САЖЕВАЯ СУСПЕНЗИЯ И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2006 года по МПК C09C1/56 

Изобретение относится к производству синтетических каучуков, в частности к производству саже(масло)наполненных каучуков, используемых в шинной, резинотехнической и других промышленностях.

Известен состав сажевой суспензии (А.с. СССР 493121, С 09 С 1/58; C 08 D 7/02; B 01 F 17/50, бюл. №11, опубл. 23.03.81. - Состав) для получения саже- и сажемаслонаполненных каучуков растворной полимеризации, содержащий водную дисперсию сажи, стабилизатор - калиевое мыло диспропорционированной канифоли, щелочь и лигносульфонат щелочного металла в строгом соотношении компонентов.

Из этого же источника известна и технология получения состава водной сажевой дисперсии, в которой в качестве стабилизатора используют бинарную смесь диспропорциональной канифоли (КМДК) с лигносульфатом калия (ЛСК). При этом для образования устойчивой водной сажевой дисперсии исходные компоненты берут в следующем составе, мас.ч.:

Сажа ПМ-100100КМДК3-5ЛСК2-4Калиевая щелочь0,3-0,6Вода500-600

К недостаткам данных технических решений следует отнести использование в большом количестве дефицитного стабилизатора природного происхождения - калиевого мыла диспропорционированной канифоли, а также недостаточную седиментационную устойчивость.

Наиболее близкой к заявляемой по технической сущности является сажевая дисперсия (А.с. СССР 1263699 А1, С 09 С 1/56, бюл. №38, опубл. 15.10.86 г.), включающая сажу, диспергатор-лейканол и воду и обладающая по сравнению с известными повышенной тиксотропией и седиментационной устойчивостью при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Сажа- 15-40Лейканол- 2-5Остальное- Вода

Известен из этого же источника и способ получения сажевой суспензии, заключающийся в диспергировании сажи в воде с диспергатором НФ-лейканолом при рН 6 среды, при котором в бисерную мельницу емкостью 2 л с числом оборотов 1400 об/мин загружают 725 г воды, 25 г диспергатора НФ(А)-лейканола и 250 г сажи. Затем заготовленную смесь диспергируют в течение 6 мин и получают суспензию с дисперсностью менее 10 мкм.

Недостатком известных решений является образование сточных вод с высоким содержанием биологически неокисляемого лейканола в процессе жидкофазного наполнения синтетических каучуков сажевой суспензией. Такие сточные воды не могут быть обезврежены на биологических очистных сооружениях. Высокое содержание диспергатора-лейканола в сажевой суспензии требует дополнительного расхода коагулирующих агентов при совмещении с латексными системами. Кроме того, необходимо использовать при приготовлении суспензии сажи из фенольного сырья с упорядоченной структурой и содержанием кислорода 3-4%.

Технической задачей данного способа является устранение недостатков прототипа.

Поставленная задача решается путем создания нового состава сажевой суспензии и нового способа его получения на основе вторичных ресурсов - смеси калиевых мыл диспропорционированной канифоли и синтетических жирных кислот, а также лейканола, извлекаемых сажей из сточных вод узла коагуляции эмульсионных каучуков с последующим ее концентрированием, диспергированием и подщелачиванием.

Технический результат - снижение загрязнения окружающей среды путем полезного исключения из высокозагрязненных сточных вод вредных примесей и снижение себестоимости изготовления сажевой суспензии достигается за счет того, что в качестве исходных компонентов для ее получения используют сточную воду - серум как отход производства бутадиен-стирольного каучука, который ранее сбрасывался в химико-загрязненную канализацию.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что в серуме содержатся смоляные и жирные кислоты, а также лейканол, которые технологически извлекаются из раствора путем адсорбции их на саже с получением сажевой суспензии при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Техуглерод15,0-40,0Калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот0,75-1,25Лейканол0,5-0,7Щелочь0,03-0,05Вода58,20-83,70

Таким образом, в составе сажевой суспензии дополнительно имеются калиевые мыла диспропорционированной канифоли и синтетических жирных кислот и щелочь для создания рН 9-10.

Способ получения сажевой суспензии реализуется следующим образом.

Техуглерод (сажа) ПМ-100 подается в закрытую емкость, наполненную сточной водой - серумом с узла коагуляции бутадиен-стирольного каучука, и с помощью мешалки подвергается диспергированию. Затем полученную смесь подают на узел центрифугирования, где получают грубую дисперсию сажи с концентрацией 15-40 мас.% в пересчете на техуглерод. После чего сажевую суспензию подвергают стабилизации в емкости с высокоскоростной мешалкой и добавлением щелочи для доведения среды до рН 10.

В примерах конкретной реализации способа показаны необходимые параметры исходных компонентов и получаемые результаты.

Пример 1.

Техуглерод (сажа) ПМ-100 в количестве 100 г подают в закрытую емкость объемом 12,5 дм³, наполненную на 80% сточной водой (серум, содержащий смоляные и жирные кислоты 403 мг/дм³, а также лейканол - 298 мг/дм³, при рН 3,4) с узла коагуляции бутадиен-стирольного каучука и в течение 1,0 часа перемешивают с помощью мешалки. Затем подают на узел центрифугирования, где получают грубую дисперсию сажи с концентрацией - 25 мас.% в пересчете на техуглерод. Стабилизацию сажевой суспензии проводят в течение 5-10 мин в емкости с высокоскоростной мешалкой, куда подают грубую дисперсию сажи и щелочь для доведения рН 10.

Большая часть - 97,1 мас.% сточной воды, очищенной от калиевых мыл диспропорционированной канифоли и жирных кислот (степень извлечения 99,2 мас.%), а также от лейканола (степень извлечения 84 мас.%), после узла центрифугирования сбрасывают в химико-загрязненную канализацию.

В процессе концентрирования сажевой суспензии на центрифуге получают состав при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Техуглерод25,00Калиевое мыло диспропорционированной канифоли и жирных кислот1,00Лейканол0,50Щелочь0,04Вода73,46

Полученная сажевая суспензия технологична, легко стабилизируется щелочью при перемешивании высокоскоростной мешалкой при 2000 об/мин, размер частиц сажи составляет менее 10 мкм.

Пример 2. Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что подают сточную воду с содержанием смоляных и жирных кислот - 504 мг/дм³, а лейканола - 392 мг/дм³. В процессе концентрирования сбрасывают большую часть - 94,4 мас.% сточной воды и получают сажевую суспензию при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Техуглерод15,00Калиевое мыло диспропорционированной канифоли и жирных кислот0,75Лейканол0,50Щелочь0,05Вода83,70

Полученная сажевая суспензия технологична, легко стабилизируется щелочью при перемешивании высокоскоростной мешалкой при 2000 об/мин, размер частиц сажи составляет менее 5 мкм, но низкоконцентрированную суспензию нецелесообразно использовать и хранить.

Пример 3. Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что подают сточную воду с содержанием смоляных и жирных кислот - 323 мг/дм³, а лейканола - 226 мг/дм³. В процессе концентрирования сбрасывают большую часть - 98,55 мас.% сточной воды и получают сажевую суспензию при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Техуглерод40,00Калиевое мыло диспропорционированной канифоли и жирных кислот1,25Лейканол0,70Щелочь0,05Вода58,00

Полученная сажевая суспензия нетехнологична, стабилизируется щелочью при перемешивании высокоскоростной мешалкой свыше 3000 об/мин, размер частиц сажи составляет менее 10 мкм.

Пример 4. Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что используют сажу марки ПМ-75 (степень извлечения мыл смоляных и жирных кислот составляет - 79,6 мас.%, а лейканола - 68,0 мас.%) и в процессе концентрирования сажевой суспензии на центрифуге получают состав при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Техуглерод25,00Калиевое мыло диспропорционированной канифоли и жирных кислот0,8Лейканол0,5Щелочь0,05Вода73,65

Полученная сажевая суспензия технологична, стабилизируется щелочью при перемешивании высокоскоростной мешалкой свыше 2000 об/мин, размер частиц сажи составляет порядка 10 мкм.

Пример 5. Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что используют сажу марки ПМ-50 (степень извлечения мыл смоляных и жирных кислот составляет - 47,2 мас.%, а лейканола - 34,0 мас.%) и в процессе концентрирования сажевой суспензии на центрифуге получают состав при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Техуглерод25,00Калиевое мыло диспропорционированной канифоли и жирных кислот0,49Лейканол0,25Щелочь0,03Вода74,23

Полученная сажевая суспензия технологична, стабилизируется щелочью при перемешивании высокоскоростной мешалкой свыше 2000 об/мин, размер частиц сажи составляет свыше 15 мкм.

Таким образом, повышение концентрации сажевой суспензии свыше 40 мас.% и использование сажи с удельной поверхностью менее 75 м²/г нецелесообразно, т.к. они уступают прототипу, т.е. размер частиц сажи в суспензии отмечается свыше 10 мкм.

Применение предлагаемых изобретений позволяет:

а) снижать загрязненность, в частности, биологически неокисляемым стабилизатором-лейканолом сточных вод производства бутадиен-стирольных каучуков;

б) извлекать и утилизировать, в частности, при производстве эмульсионных бутадиен-стирольных каучуков смесь эмульгаторов - калиевых мыл диспропорционированной канифоли и жирных кислот, а также стабилизатора-лейканола;

в) использовать вторичные ресурсы при создании сажевой суспензии с с высокой тиксотропией и сендиментационной устойчивостью;

г) уменьшать расход свежей воды за счет приготовления суспензии сажи на основе сточной воды;

д) удешевить получение состава дисперсии сажи.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в производстве синтетических каучуков для изготовления шин и других резинотехнических изделий. Способ получения сажевой суспензии включает диспергирование в течение 60-70 минут сажи с компонентом, содержащим лейканол и воду, в качестве которого используют сточную воду - серум производства бутадиен-стирольного каучука, дополнительно включающий калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот. Получают грубую дисперсию сажи. Стабилизируют ее в течение 5-10 минут с использованием высокоскоростной мешалки и добавлением щелочи для достижения рН 9-10. Полученная сажевая суспензия содержит, мас.%: сажу - 15,0-40,0; калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот - 0,75-1,25; лейканол - 0,5-0,7; щелочь - 0,03-0,05; воду - 58,00-83,72. Изобретение позволяет уменьшить загрязнение окружающей среды и снизить себестоимость сажевой суспензии. 2 н. и 1 з.п. ф-лы.

1. Сажевая суспензия, включающая сажу, диспергатор-лейканол и воду, отличающаяся тем, что в ее состав введены калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот, а также щелочь при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Сажа15,0-40,0Калиевые мыла диспропорционированной  канифоли и жирных кислот0,75-1,25Лейканол0,5-0,7Щелочь0,03-0,05Вода58,00-83,72