СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2012 года по МПК C04B38/10 C04B40/00 

Изобретение относится к строительной промышленности, в частности к способу изготовления теплоизоляционного материала, и может быть использовано для изготовления теплоизоляционного материала, предназначенного для термоизоляции чердачных и подвальных перекрытий, фасадов зданий, трубопроводов горячего теплоснабжения, конденсационных и терморасширительных баков, технологических трубопроводов пожароопасных производств, емкостей для хранения нефтепродуктов.

Материал, полученный предлагаемым способом, может быть также использован как звукоизоляционный материал.

Для теплоизоляционных материалов указанного назначения чрезвычайно важными показателями являются: коэффициент теплопроводности, экологическая и пожарная безопасность, температурный диапазон эксплуатации, механическая прочность.

Известен способ изготовления теплоизоляционного материала, который включает вспенивание и отверждение композиции, состоящей из карбамидо-формальдегидной смолы, поверхностно-активного вещества, кислого отвердителя, наполнителя и пластификатора (Пат.RU №2317272). Однако недостатками известного способа являются:

- выделение изделиями в процессе производства и эксплуатации экологически вредного формальдегида;

- низкие характеристики пожарной безопасности готового теплоизоляционного материала.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ изготовления теплоизоляционного материала, состоящий из подготовки исходной композиции материала, путем перемешивания ее компонентов, вспенивания композиции, ее разлива и отверждения в форме, при этом в состав композиции входят 30-50% натриевое жидкое стекло с силикатным модулем 2,8-4,5, отвердитель на основе соединений, выделяющих кислоту, пенообразователь, наполнитель и вода (Пат. US 3850650, по кл. С04В 38/00, 1974).

В известном способе смешивают водный раствор водорастворимого силиката - натриевого жидкого стекла, отвердитель, который выделяет кислоту в воду, и, по крайней мере, один вспенивающий агент, выбранный из группы, включающей алканы, алкены, галогенозамещенные алканы, галогенозамещенные алкены и алкиловые эфиры.

В известном способе вспенивание полученной композиции с одновременным ее отверждением ведут путем доведения температуры композиции выше точки кипения вспенивающего агента.

Названный водный раствор может содержать до 95% наполнителя.

Однако известный способ обладает рядом недостатков:

1. Высокая экологическая опасность как в процессе производства, так и при использовании готовых изделий, так как:

- вспенивание растворов жидкого стекла достигают введением в состав отверждаемой композиции экологически вредных органических жидкостей (трихлорфторметана, дихлордифторметана, хлороформа, винилхлорида, трихлорэтилена), которые в процессе производства и при последующем использовании полученных изделий выделяют в атмосферу в количествах, в десятки раз превышающих предельно допустимые концентрации;

- в качестве отверждающих реагентов используют органические соединения, например, бутиловый, изо-октиловый, фениловый эфиры хлормуравьиной кислоты, реагирующие с жидким стеклом, выделяя бутанол, изо-октанол, фенол в количествах, не совместимых с требованиями техники безопасности.

2. Низкие характеристики пожарной безопасности получаемого теплоизоляционного материала, теряющего при воздействии пламени в течение 30 мин с температурой 850°С более 50% массы (группа горючести Г2).

3. Низкое значение допустимой разности температур «холодной» и «горячей» поверхности теплоизоляционных изделий (не более 100°С при толщине теплоизолирующего слоя более 50 мм).

4. Низкие характеристики термостойкости теплоизоляционного материала, разрушающегося при температуре свыше 70°С.

5. Низкая механическая прочность отвердевшей пены, имеющей предел прочности при сжатии менее 50 кПа, что не позволяет использовать ее в качестве конструкционного теплоизоляционного материала.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание способа изготовления теплоизоляционного материала, обладающего одновременно низким коэффициентом теплопроводности, экологической и пожарной безопасностью, широким температурным диапазоном эксплуатации, высокими показателями механической прочности.

Технический результат в предлагаемом изобретении достигают созданием способа изготовления теплоизоляционного материала, состоящего из подготовки исходной композиции материала, путем перемешивания ее компонентов, вспенивания композиции, ее разлива и отверждения в форме, при этом в состав композиции входят 30-50% натриевое жидкое стекло с силикатным модулем 2,8-4,5, отвердитель на основе соединений, выделяющих кислоту в воду, пенообразователь, наполнитель и вода, в котором согласно изобретению подготовку компонентов композиции для их смешивания производят раздельно путем предварительного нагрева натриевого жидкого стекла, замачивания длинноволокнистого наполнителя, например, асбеста-хризотила в воде, подготовку пены из пенообразующего раствора, представляющего собой водный 1,5-3,2%-ный раствор триэтаноламмонийной или натриевой соли лаурилсульфата, при этом смешивание компонентов композиции ведут с одновременным вводом пены, кратность которой зависит от заданной плотности готового теплоизоляционного материала, причем перемешивание продолжают до образования однородной смеси, затем заполняют вспененной композицией термоизолированную форму и подвергают воздействию электромагнитного излучения с последующей сушкой, при этом композиция содержит компоненты или их смеси (при любом их соотношении) при следующем содержании компонентов в композиции, мас.%:

отверждаемая основа -   30-50%-ное натриевое жидкое   стекло с силикатным модулем 2,8-4,5 71-77 отвердитель -   или натрия гексафторсиликат (Na₂SiF₆),   или натрия гексафтортитанат (Nа₂TiF₆),   или их смеси при любом соотношении компонентов 8,5-9,1 пенообразователь -   или натриевая, или триэтаноламмонийная   соль лаурилсульфата 0,9-3,2 наполнитель - асбест-хризотил марок   или А5, или А4, или A3 или А2 2,4-5,5 вода остальное

Нагрев натриевого жидкого стекла до температуры 35-45°С обеспечивает технологически приемлемое время отверждения пеномассы (15-40 мин), которое не должно превышать 40 мин, иначе происходит усадка пеномассы в процессе ее отверждения, и не должно быть менее 15 мин, иначе существенно уменьшается механическая прочность готового теплоизоляционного материала и возможно отверждение пеномассы в аппарате-смесителе.

Замачивание длинноволокнистого наполнителя, например асбеста-хризотила, в воде необходимо для получения однородной по составу вспененной композиции.

Обработка композиции электромагнитным излучения с частотой колебаний от 434 до 9100 МГц в течение 30-120 мин необходима для снятия внутренних напряжений в готовом теплоизоляционном материале.

Дополнительная кавитация пены перед заливкой позволяет увеличить ее дисперсность, что способствует снижению коэффициента теплопроводности и увеличению предела прочности при сжатии готового теплоизоляционного материала.

Ведение сушки композиции путем плавного поднятия температуры воздуха от 50 до 100°С при одновременном снижении его влажности от 100 до 0,5% дополнительно снижает внутренние напряжения в материале, что позволяет увеличить предельную температуру эксплуатации готовых теплоизоляционных изделий до 250°С и увеличить допустимую величину разности температур «холодной» и «горячей» поверхности теплоизоляционных изделий, например, более 100°С при толщине слоя теплоизолятора 100 мм.

Кратность закономерно увеличивают от 10 до 30 при увеличении заданной плотности готового теплоизоляционного материала от 100 до 250 кг/м³, потому что при высокой заданной плотности пеномасса с высокой кратностью пены не имеет достаточной механической прочности и дает усадку в процессе ее отверждения.

Предлагаемый способ изготовления теплоизоляционного материала обладает высокой экологической безопасностью производства, так как в предлагаемом способе используют компоненты, не содержащие вредных легколетучих органических соединений.

Теплоизоляционный материал, получаемый предлагаемым способом, также обладает рядом существенных отличий от ранее известных:

материал пожарнобезопасностный, имеющий группу горючести НГ (несгораемый);

- широкий температурный интервал эксплуатации от -60 до 250°С;

- высокое значение допустимой разности температур «холодной» и «горячей» поверхности теплоизоляционных изделий (более 100°С при толщине теплоизолирующего слоя 100 мм);

- возможность регулирования предела прочности при сжатии в интервале от 100 до 250 кПа путем изменения плотности материала от 100 до 250 кг/м³.

Для реализации заявленного способа можно использовать следующие экологически чистые вещества (компоненты).

В качестве жидкого стекла используют, например, 40%-ное натриевое жидкое стекло с силикатным модулем 3 (ГОСТ 13078-81).

В качестве отвердителя используют, например, натрия гексафторсиликат (ТУ 113-08-587-86), или натрия гексафтортитанат (ТУ 6-09-01425-77), или их смеси при любом соотношении компонентов.

В качестве наполнителя используют, например, асбест-хризотил (ГОСТ 12871-93).

В качестве пенообразователя используют, например, триэтаноламмонийную соль лаурилсульфата (торговое название пенообразователь №3, ТУ 6-14-508-80, изменение №1) или натриевую соль лаурилсульфата.

Предлагаемый способ изготовления теплоизоляционного материала осуществляют следующим образом:

Предлагаемый способ можно осуществлять, например, при атмосферном давлении.

Сначала компоненты композиции перед их смешиванием готовят раздельно:

1) нагревают натриевое жидкое стекло до температуры 35-45°С, при которой обеспечивается технологически приемлемое время отверждения пеномассы (15-40 мин).

2) замачивают длинноволокнистый наполнитель, например, асбест-хризотил в воде при соотношении асбест-хризотил - вода 1:4÷1:8 в течение 1-4 час для обеспечения последующего образования однородной по составу вспененной композиции.

Жидкое стекло, водную взвесь асбеста-хризотила и отвердитель последовательно загружают в аппарат-смеситель при работающей мешалке и с помощью пеногенератора включают подачу пены.

Пену готовят из пенообразующего раствора, представляющего собой водный 1,5-3,2%-ный раствор триэтаноламмонийной или натриевой соли лаурилсульфата. Кратность пены регулируют в зависимости от заданной плотности готового теплоизоляционного материала. Более плотному конечному продукту соответствует пена с низкой кратностью. Например, при плотности теплоизоляционного материала 100 кг/м³ следует использовать пену с кратностью примерно 30, при плотности 150 кг/м³ - 15, при плотности 250 кг/м³ - 10.

С увеличением кратности пены, с одной стороны, уменьшается ее механическая прочность и при получении материала с высокой конечной плотностью твердеющая пена будет давать нежелательную усадку.

С другой стороны, при низкой кратности пены в композиции уменьшается содержание воды, которую впоследствии необходимо испарить, что требует дополнительных энергозатрат.

Смешивание компонентов композиции ведут в течение 5-6 мин до образования однородной смеси.

Вспененную композицию выливают в термоизолированную форму и подвергают воздействию электромагнитного излучения с последующей сушкой.

Вспененная композиция может быть подвергнута воздействию электромагнитного излучения с частотой электромагнитных колебаний от 434 до 9100 МГц в течение 30-120 мин.

Сушку композиции могут вести в сушилке туннельного типа путем плавного поднятия температуры воздуха от 50 до 100°С при одновременном снижении его влажности от 100 до 0,5% в зависимости от технологических возможностей производства и технических требований, предъявляемых к теплоизоляционному материалу.

Рассмотрим пример выполнения способа изготовления теплоизоляционного материала.

В аппарат-смеситель емкостью 10 л заливают предварительно подготовленные 1,5 л 40%-ного натриевого жидкого стекла с силикатным модулем 3, включают мешалку и загружают 100 г асбеста-хризотила, предварительно суспендированного в 500 мл воды, и 300 г натрия кремнефтористого, через 2-3 мин с помощью пеногенератора в аппарат подают пену с кратностью, равной 25, полученную из раствора 50 г триэтаноламмонийной соли лаурил-сульфата в 450 мл воды до заполнения аппарата. Суммарное время перемешивания составляет 5-6 мин.

Для увеличения дисперсности полученной пены и уменьшения размеров пузырьков, ее образующих, вспененную композицию подвергают дополнительной кавитации.

Полученную пену выливают в термоизолированную форму размерами 210×215×220 мм и подвергают электромагнитному излучению с частотой 433,92±0,87 МГц и мощностью 1 КВт в течение 40 минут. Отвердевшую композицию перекладывают на поддон и высушивают, плавно поднимая температуру до 95-100°С при одновременном снижении влажности воздуха от 100 до 10% в течение 6-8 час.

В аппарат-смеситель емкостью 10 л заливают 2,2 л 40%-ного натриевого жидкого стекла с силикатным модулем 2,8, включают мешалку и засыпают 80 г асбеста-хризотила и 400 г натрия гексафтортитаната, через 2-3 мин с помощью пеногенератора в аппарат подают пену с кратностью, равной 15, полученную из раствора 50 г натриевой соли лаурилсульфата в 450 мл воды до заполнения аппарата. Суммарное время перемешивания составляет 5-6 мин.

Для увеличения дисперсности полученной пены и уменьшения размеров пузырьков, ее образующих, вспененную композицию подвергают дополнительной кавитации.

Полученную вспененную композицию выливают в термоизолированную форму размерами 210×215×220 мм и воздействуют на нее электромагнитным излучением с частотой 2375±50 МГц и мощностью 1 КВт в течение 30 минут.

Отвердевшую композицию перекладывают на поддон и высушивают, плавно поднимая температуру до 95-100°С при одновременном снижении влажности воздуха от 100 до 5% в течение 6-8 час.

Все приведенные режимы способа получения теплоизоляционного материала были получены экспериментальным (лабораторным) путем.

Полученные изделия подвергали испытаниям: теплопроводность определяли по ГОСТ 7076-99, показатели пожарной опасности - по ГОСТ 30244-94, механические характеристики - по ГОСТ 17177-94.

Показатель горючести определяли по двум параметрам: 1) убыль массы (в процентах) образцов диаметром 45 мм и высотой 50 мм и 2) прирост температуры пламени над образцами (°С).

Предельную допустимую разность температур «холодной» и «горячей» поверхности теплоизоляционных изделий определяли следующим образом. Образцы изделий размерам 220×210×100 мм помещали между стеклянной и стальной пластинами, температура стеклянной оставалась постоянной в пределах (0±0,1°С), а стальной постепенно повышалась на 10°С в час. При этом фиксировали разность температур, при которой появлялась первая трещина в материале.

Эта разность, обозначаемая в табл.2 как Δt, определяет возможность использования изделий в качестве строительных теплоизоляторов.

Для сравнения изготавливали изделия способом-прототипом, используя следующие компоненты, мас.%:

- натриевое жидкое стекло (плотность 1,36, содержание Na₂O 8,6% 40 по весу, содержание SiO₂ 25,4% по весу)   - отвердитель - эфир хлормуравьиной кислоты 10 - вспенивающий агент - трихлорфторметан 10 - эмульгатор - Nа-С₁₄-алкилсульфонат 0,5 - наполнитель-асбест 3

Для получения корректных сравнительных данных изделия, полученные способом-прототипом, испытывали в условиях, аналогичных условиям испытаний изделий, полученных заявляемым способом.

Примеры способов получения теплоизоляционных изделий заявленным способом при разном содержание различных компонентов смесей и режимов их обработки электромагнитным излучением приведены в табл.1.

Результаты сравнительных испытаний изделий, указанных в табл.1, и изделий по прототипу представлены в табл.2.

Как с очевидностью следует из представленных данных, заявленный способ позволяет получать изделия с высокими качественными характеристиками.

Таблица 1
Примеры заявленного способа Состав композиции, мас.% Примеры способов 1 2 3 Натриевое жидкое стекло -       30%, силикатный модуль 2,8 77 - - 40%,силикатный модуль 4 - 74 - 50%, силикатный модуль 4,5 - - 71 Отвердитель -       натрия гексафторсиликат 9,1 - - натрия гексафтортитанат - 8,9 - смесь натрия гексафторсиликата и натрия гексафтортитаната (9:1 по весу) - - 8,5 Пенообразователь -       триэтаноламмонийная соль лаурилсульфата 3,2 - - триэтаноламмонийная соль лаурилсульфата - 1,2 - натриевая соль лаурилсульфата - - 0,9 Наполнитель -       асбест А2 2,4 - - асбест A3 - 3,4 - асбест А5 - - 5,5 Вода остальное остальное остальное Условия воздействия электромагнитным излучением       Частота электромагнитного излучением излучения, МГц 2375±50         5800±75         433,9±0,9 Продолжительность облучения, мин         30         45         60

Таблица 2
Качественные показатели   Примеры   Наименование показателя 1 2 3 Прототип Выделение трихлорфторметана, мг/м³:         в воздухе рабочей зоны* 0 0 0 2100 в помещении** 0 0 0 110 Показатель горючести:         - убыль массы, % 5 3 10 65 - прирост температуры, °С 11 12 10 50 - группа горючести НГ НГ НГ Г2 Δt, °C 120 130 150 60 Предел прочности при сжатии, кПа 200 145 120 50 Коэффициент теплопроводности, λ·10³, Вт/(м·К) 38 36 34 34 Плотность, кг/м³ 200 150 120 60 * Предельно допустимая концентрация трихлорфторметана в воздухе рабочей зоны 1000 мг/м³ ** В соответствии с гигиеническими нормативами ГН 2.1.6.1338-03. предельно допустимая среднесуточная концентрация трихлорфторметана в атмосферном воздухе составляет 10 мг/м³.

Изобретение относится к строительной промышленности, в частности к способу изготовления теплоизоляционного материала, позволяющего получать материал (изделие), обладающий одновременно низким коэффициентом теплопроводности, экологической и пожарной безопасностью, широким температурным диапазоном эксплуатации, высокими показателями механической прочности. Способ включает подготовку исходной композиции материала, путем перемешивания ее компонентов, вспенивания композиции, ее разлива и отверждения в форме, при этом в состав композиции входят 30-50% натриевое жидкое стекло с силикатным модулем 2,8-4,5, отвердитель на основе соединений, выделяющих кислоту в воду, пенообразователь, наполнитель и вода. Компоненты композиции перед смешиванием готовят раздельно. Предварительно нагревают натриевое жидкое стекло, замачивают длинноволокнистый наполнитель в воде, подготавливают пену из пенообразующего раствора, представляющего собой водный 1,5-3,2%-ный раствор триэтаноламмонийной или натриевой соли лаурилсульфата. Пену начинают вводить в момент предварительного смешивания жидкого стекла, суспензии наполнителя и отвердителя, причем перемешивание вспененной композиции продолжают до образования однородной смеси, затем заполняют вспененной композицией термоизолированную форму и подвергают ее воздействию электромагнитного излучения с последующей сушкой, при этом композиция содержит компоненты или их смеси при любом их соотношении при следующем содержании компонентов, мас.%:

отверждаемая основа -   30-50%-ное натриевое жидкое стекло   с силикатным модулем 2,8-4,5 71-77 отвердитель -   или натрия гексафторсиликат (Na₂SiF₆),   или натрия гексафтортитанат (Nа₂TiF₆),   или их смеси при любом соотношении компонентов 8,5-9,1 пенообразователь -   или натриевая   или триэтаноламмонийная соль лаурилсульфата 0,9-3,2 наполнитель - асбест-хризотил марок   или А5, или А4, или A3 или А2 2,4-5,5 вода остальное

Технический результат - улучшение теплоизоляции, повышение механической прочности. 5 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ изготовления теплоизоляционного материала, состоящий из подготовки исходной композиции материала, путем перемешивания ее компонентов, вспенивания композиции, ее разлива и отверждения в форме, при этом в состав композиции входят 30-50% натриевое жидкое стекло с силикатным модулем 2,8-4,5, отвердитель на основе соединений, выделяющих кислоту в воду, пенообразователь, наполнитель и вода, отличающийся тем, что компоненты композиции перед смешиванием готовят раздельно, путем предварительного нагрева натриевого жидкого стекла и замачивания длинноволокнистого наполнителя в воде, подготовки пены из пенообразующего раствора, представляющего собой водный 1,5-3,2%-ный раствор триэтаноламмонийной или натриевой соли лаурилсульфата, при этом пену, кратность которой зависит от заданной плотности готового теплоизоляционного материала, начинают вводить в момент предварительного смешивания жидкого стекла, суспензии наполнителя и отвердителя, причем перемешивание вспененной композиции продолжают до образования однородной смеси, затем заполняют вспененной композицией термоизолированную форму и подвергают ее воздействию электромагнитного излучения с последующей сушкой, при этом композиция содержит компоненты или их смеси при любом их соотношении при следующем содержании компонентов, мас.%:
отверждаемая основа -   30-50%-ное натриевое жидкое   стекло с силикатным модулем 2,8-4,5 71-77 отвердитель -   или натрия гексафторсиликат (Nа₂SiF₆),   или натрия гексафтортитанат (Nа₂TiF₆),   или их смеси при любом соотношении компонентов 8,5-9,1 пенообразователь -   или натриевая, или триэтаноламмонийная   соль лаурилсульфата 0,9-3,2 наполнитель - асбест-хризотил марок   или А5, или А4, или A3 или А2 2,4-5,5 вода остальное

2. Способ изготовления теплоизоляционного материала по п.1, отличающийся тем, что композицию подвергают воздействию электромагнитного излучения с частотой колебаний от 434 до 9100 МГц в течение 30-120 мин.

3. Способ изготовления теплоизоляционного материала по п.1, отличающийся тем, что заливку пены осуществляют с дополнительной кавитацией.

4. Способ изготовления теплоизоляционного материала по п.1, отличающийся тем, что сушку композиции ведут путем плавного поднятия температуры воздуха от 50 до 100°С при одновременном снижении его влажности от 100 до 0, 5%.

5. Способ изготовления теплоизоляционного материала по п.1, отличающийся тем, что кратность пены выбирают в пределах от 10 до 30 в зависимости от заданной плотности готового теплоизоляционного материала.

6. Способ изготовления теплоизоляционного материала по п.1, отличающийся тем, что нагревают натриевое жидкое стекло до температуры 35-45°С.