СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОТВЕРДОСТИ Российский патент 2012 года по МПК G01N3/40 

Изобретение относится к технике испытания твердых материалов на Микротвердость.

Известны различные способы оценки твердости и микротвердости твердых материалов. Наиболее широко используются способы, основанные на вдавливании “индентора”, изготовленного из более твердого материала, имеющего определенную геометрическую форму в виде шара, конуса или пирамиды. Данные способы стандартизованы и широко используется в машиностроении: методы Бринеля, Роквелла, Виккерса.

Вместе с тем эти способы не позволяют определить твердость тонких полуфабрикатов (лента, фольга), азотированных цианированных слоев, структурных составляющих сплавов.

Поэтому разработка способа определения микротвердости тонких пленок и структурных составляющих является весьма актуальной задачей.

Известен способ неразрушающего контроля механических свойств сталей, основанный на применении магнитного метода (коэрцитивная) (Г.В. Бида, А.П.Ничипурук). Коэрцитимитрия в неразрушающем контроле. (Дефектоскопия. 2000 №1Дс1-29).

Его сущность заключается в том, что согласно теории процессов намагничивания и перемагничивания, коэрцитивная сила магнитомягких материалов определяется средней величиной сил, задерживающих необратимое смещение границ между доменами.

Замерив коэрцитивную силу магнитомягких материалов, можно определить их прочностные характеристики.

Данный способ применим только для ферромагнитных материалов.

Известен способ определения твердости из стали (описание изобретения к патенту RU №2371700, МПК G01N 3/40, заявлен 23.07.2008 г.).

Способ заключается в том, что изделие из стали подвергают локальному воздействию мощным лазерным излучением, в результате чего происходит оптическое возбуждение нестационарного теплового поля.

Пространственно-временная модуляция тепловых волн с поверхности металла переносится в оптическую область с применением считывающего пучка лазера малой мощности видимого диапазона.

С помощью CCD камеры регистрируется динамика спекл-изображений поверхности образца. Разбивая спекл-изображения на ряд фрагментарных участков, рассчитывают значения функции F(T,r)=1-cor(T,r), где cor(T,r) - корреляционная функция. Для выделения фрагмента по полученным значениям строят график функций F(T,r) и по калибровочным кривым определяют механическую твердость этого участка стального изделия.

Данный способ применим также только для определения твердости образцов, изготовленных из стали.

Наиболее близким аналогом являются испытания на микротвердость (А.И.Самоходский, М.Н.Кунявский “Лабораторные работы по металловедению”. М., из-во “Машиностроение” 1971 г., стр. 90-98).

Испытания на микротвердость применяют при определении твердости таких образцов деталей, которые не могут быть испытаны обычно применяемыми методами (по Бринелю, Роквеллу, Виккерсу), а именно мелких деталей приборов, тонких полуфабрикатов (лент, фольги, проволоки), тонких слоев гальванических покрытий, поверхностных слоев металла, изменивших свои свойства в результате снятия стружки, давления, трения и т.д.

Данный способ включает следующие операции:

- подготовка образцов для испытания. Поверхность образца микрошлифа должна быть подготовлена так же, как для металлографического исследования, установление микрошлифа на стол прибора ПМТ-3;

- подготовка прибора ПМТ-3;

- установить двойной штрих окуляторного микрометра и выбрать место для нанесения отпечатка;

- выбрать груз и провести вдавливание алмазной пирамиды;

- измерить окулярным микрометром диагональ полученного отпечатка, сопоставив с таблицей определить твердость.

Недостатком вышеотмеченных способов является ограниченность, а иногда и невозможность определения показателя микротвердости мелких микро- и субмикроскопического порядка объектов исследования.

Целью данного изобретения является создание универсального способа, обеспечивающего возможность определения микротвердости материалов в относительных единицах, имеющих мелкокристаллическую (квазиаморфную) структуру либо тонкие покрытия.

Цель достигается тем, что способ определения микротвердости включает подготовку микрошлифа, нанесение механических отпечатков на поверхность микрошлифа, измерение размера отпечатков с помощью микроскопа, отличающийся тем, что отпечатки создаются твердыми частицами, находящимися в жидкости, приобретающими ускорение, возбужденное ультразвуковой головкой в докавитационной области. Причем размеры твердых частиц находятся в пределах 15-20 микрон, что позволяет получать параметры ударного взаимодействия до 1500 джоулей, с продолжительностью работы ультразвуковой головки от 10 до 20 сек. Оценка показателя микротвердости определяется в относительных единицах, путем вычисления отношения среднего значения диаметра отпечатка в исследуемой зоне к величине среднего диаметра отпечатка эталонной зоны.

За эталонную зону принимают зерно структурной составляющей с известным показателем микротвердости.

Способ поясняется чертежом.

На фиг.1 изображена принципиальная схема установки для испытания и определения микротвердости предлагаемым способом. Установка включает в себя: емкость 1, в которой размещена жидкость 5 с кварцевым песком 3, ультразвуковой излучатель 4, размещенный над микрошлифом 2.

Способ реализуется следующим образом.

В емкость 1 помещают микрошлиф 2, подготовленный по стандартной технологии, наполняют емкость 1 жидкостью 5, затем засыпают твердые частицы 3 (кварцевый песок, просеянный через сито с выделением гранул в интервале от 20 до 30 мкм), сверху устанавливают ультразвуковой излучатель 4.

После чего устанавливают ультразвуковой излучатель 4, включают его и создают ультразвуковые колебания. При этом твердые частицы 3 переходят во взвешенное состояние и совершают ударно-колебательные движения между поверхностями излучателя 4 и микрошлифа 2. Параметры ударного воздействия достигают до 1500 джоулей и длятся в течение 10-20 секунд.

За счет соударения твердых частиц 3 о поверхность микрошлифа 2 на последнем образуются отпечатки, соответствующие форме частиц 3, которые анализируются методами микроскопии, исследованием рельефа поверхности определения геометрической формы микроотпечатков.

Для повышения точности и количественной оценки показателя твердости, а также выявления корреляционной связи микроструктуры с параметрами твердости используют относительный средний показатель твердости, который представляет собой как отношение среднего значения диаметра отпечатка исследуемой зоны (микроструктуры) к среднему диаметру отпечатка эталонной зоны. За эталонную зону принимают известную структурную составляющую, либо зону с известным показателем микротвердости.

Были проведены исследования.

Пример 1

В качестве жидкости 5 использовалась дистиллированная вода. Кварцевый песок 3 просеивался через сито с выделением гранул в интервале от 20 до 30 мкм. В качестве ультразвукового генератора 4 был применен магнитострикционный диспергатор УЗДЛ -1 с частотой 22 кГц, мощностью 500 Вт, наружный диаметр микрошлифа 2 соответствовал внутреннему диаметру емкости 1.

Испытания по предлагаемому способу осуществлялись следующим образом: в цилиндрическую емкость 1 устанавливают микрошлиф 2 исследуемой поверхностью вверх, емкость заполнялась дистиллированной водой на уровне 20 мм выше поверхности образца. Магнитострикционный излучатель 4 устанавливался в воде на уровне 10 мм от поверхности образца. Ультразвуковая обработка велась с ограничением времени, которое подбиралось экспериментально исходя из условий сохранности морфологии микроструктуры при визуальном наблюдении на металлографическом микроскопе и видимости отпечатков от ударного воздействия частиц кварцевого песка 3. В качестве исследуемого материала использовалась доэвтектоидная сталь 45, микроструктура которой состоит из феррита и перлита в виде зерен примерно одинаковой формы и площади. Средняя ширина микроотпечатков от соударения частиц кварцевого песка 3 оценивалась с помощью градуированной шкалы окуляр - микрометра микроскопа МИМ - 8, с использованием объект - микрометра (см. Техническое описание микроскопа МИМ - 8). Вычисленный средний диметр из 10-ти наиболее характерных отпечатков той и другой структурной составляющей дали удовлетворительные сравнительные результаты по отношению к величине отпечатка диагонали пирамиды при использовании микротвердометра ПМТ-3 для определения микротвердости этих составляющих. Соотношение показателя микротвердости выражалось в процентах феррита и перлита. Погрешность измерения при этом составило 10…12%.

Пример 2

Аналогичные результаты были получены при сравнительном анализе показателей микротвердости термоупрочненной и исходной поверхности стали ШХ 15. Термоупрочнение локальной поверхности микрошлифа по его центру осуществлялось излучением лазера “Квант-15” одиночным импульсом. После полирования и травления структура зоны обработки приобрела мелкозернистую форму. По данным (Шастин В.И. Лазерная обработка сопрягаемых пар трения // Современные технологии. Системный анализ моделирования. 2009 NH (24). С.202-208) такое изменение микроструктуры сопровождается увеличением показателя микротвердости в 2,5 и более раза.

Проведенный лабораторный сравнительный анализ показателя микротвердости термоупрочненной и исходный зоны микрошлифа предлагаемым способом также показал удовлетворительные результаты. Средняя ширина отпечатка обработанной лазерным импульсом зоны уменьшилась примерно на ту же величину (в процентах), как и изменение диагонали отпечатка при исследовании на микротвердомере ПМТ-3.

Определение геометрических параметров отпечатков (средняя величина диаметра) можно осуществить также с помощью профилографа, путем анализа полученных профилограмм.

Предложенный способ определения микротвердости позволяет определять твердость различных структурных составляющих, тонких покрытий и влияние различных видов обработки в относительных единицах. В том числе выявить корреляционную связь и закономерности между структурой, составом и физико-механическими свойствами, во многом определяющих прочностные характеристики материалов. Кроме того, предлагаемый метод позволяет оценить влияние тех или иных видов обработки материалов по отношению к исходным (эталонным) зонам и слоям материала.

Изобретение относится к технике испытания твердых материалов на микротвердость. Сущность: осуществляют подготовку микрошлифа, нанесение механического отпечатка на поверхность микрошлифа, измерение размера отпечатка с помощью микроскопа. Отпечатки создаются твердыми частицами, находящимися в жидкости, приобретающими высокое ускорение, возбужденное ультразвуковой головкой в докавитационной области. Технический результат: возможность определения микротвердости материалов в относительных единицах, имеющих мелкокристаллическую структуру либо тонкие покрытия. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения микротвердости, включающий подготовку микрошлифа, нанесение механического отпечатка на поверхность микрошлифа, измерение размера отпечатка с помощью микроскопа, отличающийся тем, что отпечатки создаются твердыми частицами, находящимися в жидкости, приобретающими высокое ускорение, возбужденное ультразвуковой головкой в докавитационной области.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что размеры твердых частиц находятся в пределах 15-20 мкм, что позволяет получать параметры ударного взаимодействия до 1500 Дж с продолжительностью работы ультразвуковой головки от 10 до 20 с.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что оценка показателя микротвердости определяется в относительных единицах путем вычисления отношения среднего значения диаметра отпечатка исследуемой зоны к величине среднего диаметра отпечатка эталонной зоны.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что за эталонную зону принимают зерно структурной составляющей с известным показателем микротвердости.