СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ТИТАНА ЭЛЕКТРОЛИЗОМ Российский патент 2012 года по МПК C25C3/28 

Описание патента на изобретение RU2466216C1

Изобретение относится к получению металлического титана электролизом из его фторидных и фтораммонийных солей, в частности TiF3, (NH4)3TiF6 в расплаве FLiNaK (LiF 29,21 мас.%, KF 59,09 мас.%, NaF 11,7 мас.%), и может быть использовано в металлургии и химической промышленности.

Известно два способа получения металлического титана, применяемых в промышленности. Метод Хантера заключается в восстановлении тетрахлорида титана металлическим натрием. Метод Кроля заключается в восстановлении тетрахлорида титана металлическим магнием [Металлургия редких металлов. Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г.: Учебник для вузов. 2-е изд., переработанное и дополненное. - М.: Металлургия. 1991. 432 с].

Эти методы отличаются сложностью проведения операций, требуют использования дорогостоящих высококачественных восстановителей - магния и натрия, что предопределяет осуществление дополнительных операций по их восстановлению и очистке для повторного использования. Это ведет к усложнению и удорожанию производства получения металлического титана. Кроме того, металл получается в виде губки, дальнейшая ее переработка также сложна.

Известен способ [Патент РФ №2298589. Опубликован: 10.05.2007] (способ-прототип), включающий получение вещества, выбранного из ряда: бор, фосфор, кремний и редкие тугоплавкие металлы, осуществляющий взаимодействие оксида вещества с галогеном-окислителем с образованием газообразного галогенида, выделение галогенида из газовой смеси и последующее восстановление вещества из выделенного галогенида, в данном случае фторида, электролитическим способом в расплаве в низкоплавкой эвтектике фторидных солей LiF-KF-NaF.

По этому способу в качестве галогенида применяется газообразный F2 и с помощью него синтезируются фториды с максимальными степенями окисления. Восстановление фторидов электролизом из максимальной степени окисления - весьма энергозатратная операция. Недостатком способа является проблема насыщения расплавов газообразным TiF4, следствием из этого является нахождение электролизера под избыточным давлением.

Задачей изобретения является получение металлического титана из его фторидных и фтораммонийных солей методом электролиза в расплаве.

Достижение положительного эффекта заключается в использовании в качестве сырья трехвалентных фторидных соединений титана.

Поставленная задача решается тем, что в качестве фторидной соли используют трифторид титана TiF3 или гексафторотитанат триаммония (NH4)3TiF6, а электролитическое восстановление проводят в расплаве FLiNaK, представляющем собой смесь фторидов LiF (29,21 мас.%), KF (59,09 мас.%), NaF (11,7 мас.%).

Пример 1: Готовим смесь состава 1:5 (NH4)3TiF6:FLiNaK (LiF 29,21 мас.%, KF 59,09 мас.%, NaF 11,7 мас.%) в пересчете на металлический титан, это составляет 3,7 мас.% Смесь переносим в стеклоуглеродный тигель, который является анодом. Катодом является никелевый стержень. Тигель нагреваем до 630-670°С в среде аргона и выдерживаем в течение 1,5 часов для удаления фторида аммония, вытесненного из (NH4)3TiF6 фторидами щелочных металлов. Через 1,5 часа на электроды подаем постоянное напряжение - 2,5 В. Температуру поддерживаем 630-670°С. Процесс длится 2 часа. Среднее значение плотности тока составляет 0,3 А/см2. Полученный осадок составляет 13,5 мас.% от исходного количества смеси (NH4)3TiF6 и FLiNaK. Содержание титана составляет 27,0 мас.%, что свидетельствует о том, что в катодный осадок перешло 3,64 мас.% по металлическому титану. Соответственно, выход по титану составляет 98,5 мас.%.

Пример 2: Отличается от примера 1 тем, что напряжение на электродах - 2,3 В. Среднее значение плотности тока составляет 0,12 А/см2. Полученный осадок составляет 10,6 мас.% от исходного содержания. Содержание титана составляет 24,3 мас.%, что свидетельствует о том, что в катодный осадок перешло 2,58 мас.% по металлическому титану. Соответственно, выход по титану составляет 69,7 мас.%.

Данный способ позволяет получить металлический титан из его фтористых солей с высокой степенью чистоты и с наименьшими затратами энергии, что не достижимо существующими способами. Полученный данным способом металлический титан представляет собой дисперсный порошок, который может быть использован в порошковой металлургии.

Похожие патенты RU2466216C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, ВЫБРАННОГО ИЗ РЯДА: БОР, ФОСФОР, КРЕМНИЙ И РЕДКИЕ ТУГОПЛАВКИЕ МЕТАЛЛЫ (ВАРИАНТЫ) 2005
  • Карелин Александр Иванович
  • Карелин Владимир Александрович
  • Казимиров Валерий Андреевич
RU2298589C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ПОРОШКА КРЕМНИЯ ИЗ ТЕТРАФТОРИДА КРЕМНИЯ С ОДНОВРЕМЕННЫМ ПОЛУЧЕНИЕМ ЭЛЕМЕНТНОГО ФТОРА, СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ ОТ РАСПЛАВА СОЛЕЙ, ПОЛУЧЕННЫЕ ВЫШЕУКАЗАННЫМ СПОСОБОМ ПОРОШОК КРЕМНИЯ И ЭЛЕМЕНТНЫЙ ФТОР И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФТОРИДА КРЕМНИЯ 2004
  • Карелин Александр Иванович
  • Карелин Владимир Александрович
  • Казимиров Валерий Андреевич
RU2272785C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФТОРИДА КРЕМНИЯ, СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ТЕТРАФТОРИДА КРЕМНИЯ ОТ КИСЛОРОДА И ВЫСОКОЛЕТУЧИХ ФТОРИДОВ ПРИМЕСЕЙ, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КРЕМНИЯ ИЗ ТЕТРАФТОРИДА КРЕМНИЯ 2003
  • Карелин Александр Иванович
  • Карелин Владимир Александрович
  • Абубекеров Равиль Абдурахимович
  • Домашев Евгений Дмитриевич
RU2324648C2
Электролитический способ получения наноразмерного кремния из иодидно-фторидного расплава 2022
  • Шмыгалев Александр Сергеевич
  • Худорожкова Анастасия Олеговна
  • Лаптев Михаил Вячеславович
  • Аписаров Алексей Петрович
  • Боймурадова Шукрона Кахоровна
  • Исаков Андрей Владимирович
  • Зайков Юрий Павлович
RU2778989C1
КОМПОЗИЦИОННАЯ СМЕСЬ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ОКСИДОВ ДЕЛЯЩИХСЯ И ОСКОЛОЧНЫХ НУКЛИДОВ ИЗ РАСПЛАВА ЭВТЕКТИЧЕСКОЙ СМЕСИ LiF-NaF-KF 2016
  • Мирославов Александр Евгеньевич
  • Степанова Екатерина Сергеевна
  • Федоров Юрий Степанович
  • Легин Евгений Корнельевич
  • Хохлов Михаил Львович
  • Кольцов Владимир Владимирович
  • Тюпина Маргарита Юрьевна
RU2637256C1
ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ РАСПЛАВОВ 2013
  • Симаков Дмитрий Александрович
  • Гусев Александр Олегович
RU2567429C1
ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ ТУГОПЛАВКИМ МЕТАЛЛОМ 1992
  • Елизарова И.Р.
  • Маслов В.П.
  • Поляков Е.Г.
  • Полякова Л.П.
RU2061105C1
Способ электролитического получения сплавов алюминия с иттрием 2023
  • Руденко Алексей Владимирович
  • Ткачева Ольга Юрьевна
  • Катаев Александр Александрович
  • Суздальцев Андрей Викторович
  • Зайков Юрий Павлович
RU2811340C1
Способ пассивирования конструкционных материалов внешнего контура жидкосолевых реакторов, работающих с использованием расплавленных фторидных солей 2022
  • Карфидов Эдуард Алексеевич
  • Зайков Юрий Павлович
  • Никитина Евгения Валерьевна
  • Селиверстов Константин Евгеньевич
  • Кузнецова Александра Вячеславовна
RU2783610C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ РАСПЛАВА 2008
  • Зайков Юрий Павлович
  • Ковров Вадим Анатольевич
  • Крюковский Василий Андреевич
  • Храмов Андрей Петрович
  • Шуров Николай Иванович
RU2415973C2

Реферат патента 2012 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ТИТАНА ЭЛЕКТРОЛИЗОМ

Изобретение относится к способу получения металлического титана электролизом. Способ включает электролитическое восстановление титана из фторидной соли. В качестве фторидной соли используют трифторид титана ТiF3 или гексафторотитанат триаммония (NH4)3TiF6. Электролитическое восстановление проводят в расплаве, представляющем собой смесь фторидов LiF, KF и NaF, в соотношении, мас.%: LiF 29,21, KF 59,09, NaF 11,7. Техническим результатом является получение титана высокой степени чистоты с наименьшими затратами энергии. 2 пр.

Формула изобретения RU 2 466 216 C1

Способ получения металлического титана электролизом, включающий электролитическое восстановление титана из фторидной соли, отличающийся тем, что в качестве фторидной соли используют трифторид титана ТiF3 или гексафторотитанат триаммония (NH4)3TiF6, a электролитическое восстановление проводят в расплаве, представляющем собой смесь фторидов LiF, KF и NaF, в соотношении, мас.%:
LiF 29,21 KF 59,09 NaF 11,7

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2012 года RU2466216C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, ВЫБРАННОГО ИЗ РЯДА: БОР, ФОСФОР, КРЕМНИЙ И РЕДКИЕ ТУГОПЛАВКИЕ МЕТАЛЛЫ (ВАРИАНТЫ) 2005
  • Карелин Александр Иванович
  • Карелин Владимир Александрович
  • Казимиров Валерий Андреевич
RU2298589C2
WO 03076690 A1, 18.09.2003
WO 03016594 A1, 27.02.2003
Прибор, замыкающий сигнальную цепь при повышении температуры 1918
  • Давыдов Р.И.
SU99A1
Способ получения металлов 1981
  • Джинатта Марко Винченцо
SU1416060A3
СПОСОБ КОНСЕРВИРОВАНИЯ ПЕРЦА СЛАДКОГО 2007
  • Исмаилов Тагир Абдурашидович
  • Ахмедов Магомед Эминович
RU2359564C1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
US 4521281 A, 04.06.1985.

RU 2 466 216 C1

Авторы

Ворошилов Федор Анатольевич

Кантаев Александр Сергеевич

Андреев Артем Андреевич

Дьяченко Александр Николаевич

Пахомов Дмитрий Сергеевич

Даты

2012-11-10Публикация

2011-06-17Подача