СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ KTiF Российский патент 2012 года по МПК C01G23/00 C01D13/00 

Изобретение относится к неорганической химии редких металлов, в частности к неорганической химии титана.

Соединение K₂TiF₆ используют при переплавке алюминия и его сплавов для получения слитков с более тонкой структурой зерен и лучшими механическими свойствами, а также для получения лигатур Al-Ti и Al-Ti-B.

Известен способ получения соединения К₃TiF₆ взаимодействием солей калия с титанофтористоводородными кислотами, которые могут быть получены растворением диоксида титана во фтороводородной кислоте (Химическая энциклопедия. М.: Науч. Издат. «Большая Российская энциклопедия», т.4, 1995 г.). Недостатки данного метода - двухстадийная схема получения комплексного фторида, а также использование токсичного реагента (плавиковой кислоты). Этот способ принят за прототип.

С целью упрощения разработан способ получения соединения K₂TiF₆, включающий взаимодействие между диоксидом титана (или гидратированным диоксидом титана TiO₂·nH₂O) и фторсодержащим реагентом (раствором гидродифторида калия) при нагревании. К обязательным условиям осуществления способа относятся: использование в реакции синтеза непрокаленных оксидов титана (температура сушки 200-300ºС) и промывка продукта водой. Предлагаемый способ позволяет получить комплексный фторид титана за одну операцию, исключить применение плавиковой кислоты, а также использовать раствор KHF₂ в обороте.

Пример 1. К 10%-ному раствору KHF₂ объемом 100 мл добавили при перемешивании 2 г гидратированного диоксида титана (влажность 66,8%) и нагревали до температуры кипения. Раствор охладили до комнатной температуры. Выпавшие после охлаждения кристаллы отфильтровали, промыли дистиллированной водой при массовом соотношении жидкой и твердой фаз 1:1 и просушили при температуре 100-110ºС.

Продуктом, по данным рентгенофазового анализа (РФА), являлось соединение состава K₂TiF₆.

Пример 2. К 10%-ному раствору KHF₂ объемом 50 мл добавили при перемешивании 1 г просушенного при 300ºС диоксида титана и нагревали до температуры кипения. После растворения TiO₂ раствор охладили до комнатной температуры. Выпавшие после охлаждения кристаллы отфильтровали, промыли дистиллированной водой при массовом соотношении жидкой и твердой фаз 1 мл/г, просушили при температуре 100-110ºС. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K₂TiF₆.

Пример 3. Эксперимент проводили, как в примере 2, но использовали раствор гидродифторида калия с концентрацией 15%. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K₂TiF₆.

Пример 4. Эксперимент проводили, как в примере 2, но полученный осадок не промывали водой. Продукт, по данным РФА, состоял из смеси соединения состава K₂TiF₆ (89%) и гидродифторида калия.

Пример 5. Эксперимент проводили, как в примере 3, но полученный осадок не промывали водой. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K₂TiF₆·KHF₂.

Пример 4. Эксперимент проводили, как в примере 2, но использовали диоксид титана, прокаленный при 800ºС. Реакция не протекала.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения соединения K₂TiF₆ осуществляют взаимодействие непрокаленного диоксида титана и раствора гидродифторида калия при нагревании. Полученный продукт отделяют фильтрацией, промывают водой и сушат. Изобретение позволяет получить гексафторотитанат калия в одну стадию, исключить применение плавиковой кислоты. 6 пр.

Способ получения соединения K₂TiF₆ взаимодействием диоксида титана и фторсодержащего реагента с отделением продукта фильтрацией, промывкой водой и сушкой, отличающийся тем, что используют непрокаленный диоксид титана и раствор гидродифторида калия при нагревании.