СПОСОБ ОЧИСТКИ И ОСУШКИ ПРОПАНОВОЙ ФРАКЦИИ ОТ МЕТАНОЛА Российский патент 2012 года по МПК C07C7/06 C07C9/08 C10G7/08 

Изобретение относится к технологии очистки пропановои фракции от метанола путем азеотропной ректификации и может быть использовано в нефте-, газоперерабатывающей и нефтехимической промышленности.

Известен способ очистки жидких углеводородов от водного раствора метанола (см. патент РФ №2360897, МПК 8 С07С 7/10), включающий экстракцию метанола из жидких углеводородов водой, последующую за экстракцией сепарацию водного раствора метанола от жидких углеводородов, удаление очищенных углеводородов и водного раствора метанола после экстракции и сепарации, причем перед экстракцией производят первичную сепарацию на гидрофильном ультратонком или супертонком волокне до остаточной концентрации метанола не более 250 мг на литр жидких углеводородов. За последующей сепарацией остаточный водный раствор метанола из жидких углеводородов при необходимости удаляют сорбцией с последующей десорбцией или (и) каталитической конверсией с получением углеводородов и воды. Удаляемый водный раствор метанола разделяют ректификацией на метанол и воду, которую используют при экстракции.

Общими признаками известного и предлагаемого способов являются:

- контактирование жидких углеводородов с водой;

- отделение жидких углеводородов от метанольного раствора;

- вывод метилового спирта в виде его водного раствора;

- укрепление водного раствора метилового спирта ректификацией.

Недостатками известного способа являются:

- высокие энергозатраты на процесс регенерации водометанольной смеси из-за большого количества воды, требуемого на промывку жидких углеводородов до требуемого остаточного содержания метанола в них, а также из-за необходимости вести глубокую регенерацию до низкого остаточного содержания метанола в воде;

- жидкие углеводороды после экстрактора и сепаратора содержат растворенное при положительных температурах равновесное количество воды, что требует дополнительной их осушки перед отгрузкой потребителям (для исключения вымерзания воды при отрицательных температурах окружающего воздуха). Мероприятия по осушке значительно усложняют установку и существенно увеличивают как капитальные затраты, так и энергопотребление.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является известный способ разделения широкой фракции легкокипящих углеводородов С₁-С₆ (см. патент РФ №2254316, МПК⁸ С07С 7/04), содержащей метиловый спирт, вводимый для исключения забивок транспортирующих линий и оборудования гидратами, ректификацией в нескольких ректификационных колоннах, включающий выделение этан-пропановой, пропановой, изобутановой, бутановой, изопентановой, пентановой и гексановой фракций и вывод метилового спирта в виде его водного раствора, при этом метиловый спирт дополнительно удаляют из пропановой фракции при ее отмывке водой, подаваемой противотоком, при продолжительности контакта 0,5-4 ч и содержании метилового спирта в выводимом водном растворе от 4,5 до 7,0%. Отмытую от метилового спирта пропановую фракцию далее отстаивают и фильтруют и в качестве готового продукта подают на склад, а отделенную воду подают на контактирование с пропановой фракцией или совместно с отмывной водой направляют на ректификацию для укрепления метилового спирта.

Общими признаками известного и предлагаемого способов являются:

- контактирование пропановой фракции с водой;

- отделение пропановой фракции от метанольного раствора;

- вывод метилового спирта в виде его водного раствора;

- укрепление водного раствора метилового спирта ректификацией.

Недостатками известного способа являются:

- пропановая фракция на выходе содержит растворенное при положительных температурах количество воды, что требует дополнительной ее осушки перед отгрузкой потребителям (для исключения вымерзания воды при отрицательных температурах окружающего воздуха);

- повышенный расход воды из-за необходимости иметь на выходе промывочной колонны низкую концентрацию метанола в воде (4,5-7% мас.) и, как следствие, повышенные затраты энергии на ее регенерацию;

- необходимость применения для промывки пропана воды с очень низким содержанием метанола, например парового конденсата, без которого невозможна глубокая очистка пропановой фракции от метанола. Для подготовки такой воды необходимы дополнительные затраты;

- необходимость утилизации значительного количества промывочной воды, содержащей остаточный метанол после проведения регенерации.

Техническим результатом является организация одновременной осушки и глубокой очистки сжиженного газа от метанола, а также снижение удельных энергетических затрат на проведение процессов осушки и очистки при осуществлении способа.

Этот результат достигается тем, что в способе очистки и осушки пропановой фракции от метанола, включающий контактирование метанолсодержащего потока с водой, отделение пропановой фракции от водометанольного раствора, вывод метанола в виде его водного раствора, укрепление водного раствора метанола ректификацией, новым является то, что контактирование метанолсодержащего потока с водой осуществляют их смешением, при этом расход воды определяют условием:

3·Q_мет>Q_воды>0.2·Q_мет,

где Q_мет- количество метанола, поступающего с пропановой фракцией в час, м³/ч;

Q_воды - расход подаваемой на промывку воды, м³/ч.

Пропановую фракцию после отделения от водометанольной фазы, подаваемой на укрепление, направляют на азеотропную ректификацию в колонну, при этом из верхней части колонны выводят азеотропообразующую смесь вода-метанол-пропан в виде паров, которые компримируют с последующей их конденсацией, и подают на смешение с водой, а из нижней части колонны выводят очищенную и осушенную пропановую фракцию, содержащую остаточное количество метанола и воды. Поступающую на очистку и осушку пропановую фракцию подают непосредственно на смешение с водой или подают совместно с пропановой фракцией после отделения от водометанольной фазы на азеотропную ректификацию.

Кроме того, концентрацию метанола и воды в парах азеотропообразующей смеси, выводимой из верхней части колонны, определяют условием:

1,0·C_{аз.воды}>C_воды>0.3·C_{аз.воды}

1,0·C_аз.мет>C_мет>0.6·C_аз.мет,

где C_воды - концентрация воды в парах азеотропообразующей смеси, % (мас.);

C_{аз.воды} - концентрация воды в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, % (мас.);

C_мет- концентрация метанола в парах азеотропообразующей смеси, % (мас.);

C_аз.мет- концентрация метанола в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, % (мас.).

Кроме того, теплоту конденсации паров верха колонны используют для испарения кубового продукта путем подачи компримированных паров верха колонны в испаритель кубового продукта колонны, при этом давление компримирования определяют условием:

2,5·P_вх>P_вых>1,1·P_вх,

где P_вх - давление паров на входе в компрессор, МПа;

P_вых - давление паров на выходе компрессора, МПа.

Кроме того, в пропановой фракции, подаваемой на азеотропную ректификацию, концентрацию метанола обеспечивают в следующих пределах:

0,5·C_аз.мет>C_мет,

где C_мет- концентрация метанола в пропановой фазе перед азеотропной ректификацией, % (мас.);

C_аз.мет- концентрация метанола в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, % (мас.).

Кроме того, оптимальное количество подаваемой воды, определяют на основании хроматографического анализа потока пропановой фракции, поступающей на очистку и осушку.

Кроме того, оптимальное количество подаваемой воды определяют на основании хроматографического анализа потока пропановой фракции, поступающей на очистку и осушку, и очищенной и осушенной пропановой фракции.

Кроме того, из скомпримированной азеотропообразующей смеси вода-метанол-пропан после охлаждения в испарителе кубового продукта колонны дополнительно выделяют легколетучие компоненты.

Кроме того, азеотропообразующую смесь вода-метанол-пропан после конденсации дополнительно подвергают коалесценции.

Заявляемая совокупность признаков позволяет осуществить экстракцию метанола определяемым в соответствии с условиями способа количеством воды из потока подаваемой на осушку пропановой фракции, содержащей метанол, а также в соответствии с условиями определения концентрации метанола и воды в парах азеотропообразующей смеси из колонны и обеспечить необходимую концентрацию метанола на входе в колонну в заданных пределах, а также осуществить вывод метанола в составе водометанольной фазы за пределы установки. При добавлении воды равновесие смеси пропан-метанол-вода изменяется, что приводит к ее расслоению и переходу части метанола из обогащенной пропаном жидкой фазы в обогащенную водой жидкую фазу.

Компримирование паров верха колонны позволяет повысить их температуру и тем самым дает возможность конденсировать их в испарителе колонны, используя при этом теплоту конденсации паров верха колонны для испарения смеси в испарителе колонны. Использование теплоты конденсации паров верха колонны для испарения пропановой фракции в испарителе разделительной колонны позволяет значительно снизить энергозатраты на испарение продукта в испарителе и его конденсацию в конденсаторе паров разделительной колонны. Таким образом, компрессор работает в режиме теплового насоса. Так как разница температур между низом и верхом колонны не превышает нескольких градусов, а поток паров через колонну представляет собой пропановую фракцию с небольшим количеством примесей, то коэффициент переноса энергии тепловым насосом может достигать очень высоких значений, т.е. энергозатраты на разделение могут быть снижены в несколько раз.

Выделение легколетучих компонентов из скомпримированной азеотропообразующей смеси вода-метанол-пропан после охлаждения в испарителе кубового продукта колонны позволяет ограничить их накопление в технологической схеме и тем самым обеспечить работоспособность способа при наличии легких примесей в пропановой фракции. В случае присутствия в исходной смеси легких примесей они накапливаются в процессе осуществления способа и приводят к нарушению технологического процесса, поэтому они удаляются из системы, например, в дегазаторе. Удаление может проводиться при пониженном давлении, которое создается установленным перед дегазатором дросселем.

Коалесценция мелких капель водометанольной фазы после конденсации позволяет качественно разделить две жидкие фазы: пропановую фракцию от водометанольной фазы. Это препятствует попаданию капель водометанольной фазы микроскопического размера в колонну, тем самым повышая эффективность ее работы.

Использование для определения оптимального количества воды, необходимого для осуществления очистки пропановой фракции от метанола, хроматографического анализа потока пропановой фракции, поступающей на очистку и осушку, и очищенной и осушенной пропановой фракции позволяет также снизить эксплуатационные затраты на осуществление способа и обеспечить качественную очистку пропановой фракции.

На фигурах 1, 2 представлена схема установки осушки и очистки пропановой фракции от метанола для осуществления заявленного способа в соответствии с формулой изобретения.

Способ осушки и очистки пропановой фракции от метанола осуществляется следующим образом. Сырье - метанолсодержащий поток (пропановая фракция в смеси с метанолом) подается в смеситель 1 (см. фиг.1), в который подается для контактирования промывочная вода по линии 2. При этом расход воды определяют условием:

3·Q_мет>Q_воды>0.2·Q_мет,

где Q_мет- количество метанола, поступающего с пропановой фракцией в час, м³/ч;

Q_воды - расход подаваемой на промывку воды, м³/ч.

Далее поток из смесителя 1 подается в разделительную емкость 3, в которой происходит отделение пропановой фракции от водометанольного раствора. Вывод метанола по линии 4 осуществляют в виде его водного раствора, который далее укрепляют ректификацией (не показано).

Пропановую фракцию из разделительной емкости 3 с помощью насоса 5 по линии 6 направляют на азеотропную ректификацию в колонну 7.

В данном способе исходное сырье: метанолсодержащий поток-пропановая фракция в смеси с метанолом - может быть подано на осушку и очистку совместно с пропановой фракцией, выходящей после отделения от водометанольной фазы в разделительной емкости 3 и поступающей по линии 6 на азеотропную ректификацию в колонну 7 (см. фиг.2).

При этом в пропановой фракции, подаваемой на азеотропную ректификацию, концентрацию метанола обеспечивают в следующих пределах:

0,5·C_аз.мет>C_мет

где C_мет- концентрация метанола в пропановой фазе перед азеотропной ректификацией, % (мас.);

C_аз.мет- концентрация метанола в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, % (мас.).

Из верхней части колонны 7 выводят азеотропообразующую смесь вода-метанол-пропан в виде паров по линии 8, которые компримируют в компрессоре 9. Концентрацию метанола и воды в парах азеотропообразующей смеси, выводимой из верхней части колонны 7, определяют условием:

1,0·C_{аз.воды}>C_воды>0.3C_{аз.воды}

1,0·C_аз.мет>C_мет>0.6·C_аз.мет,

где C_воды - концентрация воды в парах азеотропообразующей смеси, % (мас.);

C_{аз.воды} - концентрация воды в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, % (мас.);

C_мет- концентрация метанола в парах азеотропообразующей смеси, % (мас.);

C_аз.мет- концентрация метанола в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, % (мас.).

После компрессора 9 осуществляют конденсацию паров азеотропообразующей смеси, при этом теплота конденсации паров верха колонны 7 может быть использована для испарения кубового продукта колонны 7 путем подачи скомпримированных паров верха колонны 7 в испаритель 10 кубового продукта колонны 7, при этом давление компримирования определяют условием:

2,5·P_вх>P_вых>P_вх,

где P_вх - давление паров на входе в компрессор, МПа;

P_вых - давление паров на выходе компрессора, МПа;

После испарителя 10 частично сконденсированный поток подают на охлаждение и конденсацию в охладитель 11, и далее он может подаваться непосредственно в смеситель 1 (обозначено пунктиром) или может быть подан вначале на коалесценцию в фильтр-коалесцер 12, а затем - в смеситель 1 на смешение с водой (см. фиг.1).

Кроме того, скомпримированная азеотропообразующая смесь: вода-метанол-пропан после охлаждения в испарителе 10 кубового продукта колонны 7 может быть дополнительно дросселирована через дроссель 13 (см. фиг.2). Затем выделяют из нее в сепараторе 14 легколетучие компоненты по линии 15. Из сепаратора 14 смесь по линии 16 направляют в охладитель 11 и далее по схеме, приведенной выше.

Из нижней части колонны 7 выводят очищенную и осушенную пропановую фракцию, содержащую остаточное количество метанола и воды, и по линии 17 (см. фиг.1, 2), подают в испаритель 10, в котором частично испаряют пропановую фракцию и возвращают в нижнюю часть колонны 7 для поддержания технологического режима колонны 7, а другую часть очищенной и осушенной пропановой фракции выводят по линии 18 потребителю.

Кроме того, оптимальное количество подаваемой в смеситель 1 воды определяют на основании хроматографического анализа сырья - потока пропановой фракции, поступающей на очистку и осушку.

Кроме того, оптимальное количество подаваемой в смеситель 1 воды определяют на основании хроматографического анализа сырья - потока пропановой фракции, поступающей на очистку и осушку, и очищенной и осушенной пропановой фракции, выходящей по линии 18 потребителю.

При осуществлении способа регулировка потока на установке обеспечена вспомогательными насосами, трубопроводами и необходимой запорно-регулирующей арматурой (не показано).

ПРИМЕРЫ

Пример 1.

На очистку подается сырье - пропановая фракция, содержащая 0,6% мас. метанола. Требуемая глубина очистки пропана от метанола - 30 ppm. Сравнение вариантов разделения по предлагаемому способу и способу-прототипу представлено в таблице 1. Как видно из таблицы 1, в предлагаемой схеме расход воды соответствует условию:

3·Q_мет>Q_воды>0.2·Q_мет,

где Q_мет- количество метанола, поступающего с пропановой фракцией в час, м³/ч;

Q_воды - расход подаваемой на промывку воды, м³/ч;

и он меньше, чем в прототипе. Меньший расход воды позволяет снизить энергетические затраты на процесс регенерации водометанольной смеси. Кроме того, концентрация воды в пропановой фракции на выходе в 6 раз ниже, чем по способу-прототипу, т.е. предлагаемый способ позволяет также осушать пропановую фракцию без строительства дополнительной установки.

Таблица 1 Расчеты осушки и очистки пропановой фракции от метанола по прототипу и предлагаемому изобретению Наименование показателя Прототип Предлагаемый способ Расход пропановой фракции на входе в установку, кг/ч 100000 100000 Содержание метанола, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 0,6 0,6 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,003 0,003 Содержание воды, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 0,01 0,01 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,006 0,001 Расход воды на экстракцию метанола из пропановой фракции, кг/ч 7970 1200 Концентрация метанола в водометанольной смеси на выходе установки, % мас. 7 33 Давление в колонне, МПа 1,6 1,2

Пример 2.

На очистку подается пропановая фракция, содержащая 0,6% мас. метанола. Требуемая глубина очистки пропана от метанола - 30 ppm. Сравнение вариантов разделения по предлагаемому способу при различной концентрации метанола в азеотропообразующей смеси представлена в таблице 2. Как видно из таблицы 2, при выполнении условия по п.2 формулы изобретения:

Из верхней части колонны 7 выводят азеотропообразующую смесь вода-метанол-пропан в виде паров по линии 8, которые компримируют в компрессоре 9. Концентрацию метанола и воды в парах азеотропообразующей смеси, выводимой из верхней части колонны 7, определяют условием:

1,0·C_{аз.воды}>C_воды>0.3C_{аз.воды}

1,0·C_аз.мет>C_мет>0.6·C_аз.мет,

где C_воды - концентрация воды в парах азеотропообразующей смеси, % (мас.);

C_{аз.воды} - концентрация воды в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, % (мас.);

C_мет - концентрация метанола в парах азеотропообразующей смеси, % (мас.);

C_аз.мет - концентрация метанола в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, % (мас.).

При этом меньше расход воды и затраты энергии на разделение, чем при невыполнении этого условия (концентрации метанола в азеотропообразующей смеси менее 0.4·C_аз.мет). При концентрации метанола в азеотропообразующей смеси более C_аз.мет работа предлагаемой схемы невозможна.

Таблица 2 Расчеты осушки и очистки пропановой фракции от метанола при различной концентрации метанола в азеотропообразующей смеси Наименование показателя При выполнении условия п.2 формулы При невыполнении условия п.2 формулы Расход пропановой фракции на входе в установку, кг/ч 100000 100000 Содержание метанола, % мас.:
- в пропановой фракции на входе в установку
- в пропановой фракции на выходе из установки 0,6 0,6 0,003 0,003 Содержание воды, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 0,01 0,01 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,001 0,001 Концентрация при рабочих условиях, % мас.:     - азеотропа пропан-метанол 0,9 0,9 - азеотропообразующей смеси на выходе из верха колонны 0,45 0,25 Расход воды на экстракцию метанола из пропановой фракции, кг/ч 1200 2400 Концентрация метанола в водометанольной смеси на выходе установки, % мас. 33 20 Давление в колонне, МПа 1,2 1,2 Общий расход энергии на разделение, кВт/ч 1500 2100

Пример 3.

На очистку подается пропановая фракция, содержащая 0,6% мас. метанола. Требуемая глубина очистки пропана от метанола - 30 ppm. Сравнение вариантов разделения по предлагаемому способу при различном давлении на выходе компрессора представлено в таблице 3. Как видно из таблицы 3, при выполнении условия п.3 формулы изобретения:

Давление компримирования определяют условием:

1,8·P_вх>P_вых>1,1·P_вх,

где P_вх - давление паров на входе в компрессор, МПа;

P_вых - давление паров на выходе компрессора, МПа, меньше расход энергии на разделение, чем при невыполнении этого условия (давление на выходе компрессора больше чем 2,5 (P_вх). При давлении на выходе компрессора меньше чем 1,1 (P_вх) не удается достигнуть необходимый температурный напор для передачи тепла из верхней части колонны в нижнюю часть.

Таблица 3 Расчеты осушки и очистки пропановой фракции от метанола при различном давлении на выходе компрессора Наименование показателя При выполнении условия п.3 формулы При невыполнении условия п.3 формулы Расход пропановой фракции на входе в установку, кг/ч 100000 100000 Содержание метанола, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 0,6 0,6 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,6 0,6 Содержание воды, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 0,01 0,01 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,001 0,001 Расход воды на экстракцию метанола из пропановой фракции, кг/ч 1200 1200 Концентрация метанола в водометанольной смеси на выходе установки, % мас. 33 33 Давление в колонне, МПа 1,2 1,2 Давление на выходе компрессора, МПа 2,0 3,0 Общий расход энергии на разделение, кВт/ч 1500 2450

Пример 4.

На очистку подается пропановая фракция, содержащая 0,6% мас. метанола. Требуемая глубина очистки пропана от метанола - 30 ppm. Сравнение вариантов разделения по предлагаемому способу при различной концентрации метанола на входе в колонну, т.е. при обеспечении условия:

0,5·C_аз.мет>C_мет

где C_мет - концентрация метанола в пропановой фазе перед азеотропной ректификацией, % (мас.);

C_аз.мет - концентрация метанола в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, % (мас.),

представлено в таблице 4. Как видно из таблицы 4, при выполнении условия п.4 формулы изобретения меньше расход энергии на разделение, чем при невыполнении этого условия (концентрация метанола больше чем 0,5·C_аз.мет).

Таблица 4 Расчеты осушки и очистки пропановой фракции от метанола при различной концентрации метанола на входе в колонну Наименование показателя При выполнении условия п.4 формулы При невыполнении условия п.4 формулы Расход пропановой фракции на входе в установку, кг/ч 100000 100000 Содержание метанола, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 0,6 0,6 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,6 0,6 Содержание воды, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 0,01 0,01 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,001 0,001 Расход воды на экстракцию метанола из пропановой фракции, кг/ч 1200 600 Концентрация метанола в пропановой фракции на входе в колонну, % мас. 0,23 0,5 Давление в колонне, МПа 1,2 1,2 Общий расход энергии на разделение, кВт/ч 1500 2970

Пример 5.

На очистку подается пропановая фракция, содержащая 0,6% мас. метанола. Требуемая глубина очистки пропана от метанола - 30 ppm. Расход подаваемой воды составляет 1200 кг/ч. Далее концентрация метанола в пропановой фракции, подаваемой на очистку, уменьшается до 0,4% мас. Это изменение отслеживается по хроматографическому анализу, и расход воды корректируется. Сравнение вариантов разделения по предлагаемому способу при различной концентрации метанола на входе в установку представлено в таблице 5. Как видно из таблицы 5, корректировка расхода воды в зависимости от концентрации метанола на входе в установку, позволяет снижать затраты энергии на процесс разделения.

Таблица 5 Расчеты осушки и очистки пропановой фракции от метанола при различной концентрации метанола на входе в установку Наименование показателя При выполнении условия п.5 формулы При невыполнении условия п.5 формулы При выполнении условия п.5 формулы Расход пропановой фракции на входе в установку, кг/ч 100000 100000 100000 Содержание метанола, % мас.:       - в пропановой фракции на входе в установку 0,6 0,4 0,4 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,6 0,4 0,4 Содержание воды, % мас.:       - в пропановой фракции на входе в установку 0,01 0,01 0,01 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,001 0,001 0,001 Расход воды на экстракцию метанола из пропановой фракции, кг/ч 1200 1200 900 Давление в колонне, МПа 1,2 1,2 1,2 Общий расход энергии на разделение, кВт/ч 1500 1450 1250

Пример 6.

На очистку подается пропановая фракция, содержащая 0,6% мас. метанола. Требуемая глубина очистки пропана от метанола - 30 ppm. Расход подаваемой воды составляет 1200 кг/ч. Далее концентрация метанола в пропановой фракции, подаваемой на очистку, уменьшается до 0,4% мас. Одновременно изменяется требование к глубине очистки пропана от метанола - 1000 ppm (отгрузка другому потребителю). Изменения во входной и выходной концентрациях отслеживаются по хроматографическим анализам, и расход воды корректируется. Сравнение вариантов разделения по предлагаемому способу при различной концентрации метанола на входе в установку и на выходе установки представлено в таблице 6. Как видно из таблицы 6, корректировка расхода воды в зависимости от концентраций метанола на входе и выходе установки позволяет снижать затраты энергии на процесс разделения.

Таблица 6 Расчеты осушки и очистки пропановой фракции от метанола при различной концентрации метанола на входе и выходе установки Наименование показателя При выполнении условия п.6 формулы При не-выполнении условия п.6 формулы При выполнении условия п.6 формулы Расход пропановой фракции на входе в установку, кг/ч 100000 100000 100000 Содержание метанола, % мас.:       - в пропановой фракции на входе в установку 0,6 0,4 0,4 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,6 0,4 0,4 Содержание воды, % мас.:       - в пропановой фракции на входе в установку 0,01 0,01 0,01 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,001 0,001 0,002 Расход воды на экстракцию метанола из пропановой фракции, кг/ч 1200 900 700 Давление в колонне, МПа 1,2 1,2 1,2 Общий расход энергии на разделение, кВт/ч 1500 1250 1150

Пример 7.

На очистку подается пропановая фракция, содержащая 0,6% мас. метанола и 2% мас. этана. Требуемая глубина очистки пропана от метанола - 30 ppm. Сравнение вариантов разделения по предлагаемому способу без выделения и с выделением легколетучих компонентов после охлаждения в испарителе кубового продукта колонны представлено в таблице 7. Как видно из таблицы 7, без выделения легколетучих компонентов, в случае их наличия, увеличивается остаточное содержание метанола в очищенной пропановой фракции.

Таблица 7 Расчеты осушки и очистки пропановой фракции от метанола без выделения и с выделением легколетучих компонентов Наименование показателя При выполнении условия п.7 формулы При невыполнении условия п.7 формулы Расход пропановой фракции на входе в установку, кг/ч 100000 100000 Содержание метанола, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 0,6 0,6 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,003 0,2 Содержание этана, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 2 2 - в пропановой фракции на выходе из установки 0 2 Содержание воды, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 0,01 0,01 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,001 0,01 Расход воды на экстракцию метанола из пропановой фракции, кг/ч 1200 1200 Давление в колонне, МПа 1,2 1,2 Общий расход энергии на разделение, кВт/ч 1500 1500

Пример 8.

На очистку подается пропановая фракция, содержащая 0,6% мас. метанола. Требуемая глубина очистки пропана от метанола - 30 ppm. Сравнение вариантов разделения по предлагаемому способу без коалесценции и с коалесценцией азеотропообразующей смеси вода-метанол-пропан после конденсации представлено в таблице 8. Как видно из таблицы, без коалесценции азеотропообразующей смеси затраты на разделение смеси значительно возрастают.

Таблица 8 Расчеты осушки и очистки пропановой фракции от метанола без коалесценции и с коалесценцией азеотропообразующей смеси после конденсации Наименование показателя При выполнении условия п.8 формулы При невыполнении условия п.8 формулы Расход пропановой фракции на входе в установку, кг/ч 100000 100000 Содержание метанола, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 0,6 0,6 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,003 0,003 Содержание воды, % мас.:     - в пропановой фракции на входе в установку 0,01 0,01 - в пропановой фракции на выходе из установки 0,001 0,001 Расход воды на экстракцию метанола из пропановой фракции, кг/ч 1200 1200 Давление в колонне, МПа 1,2 1,2 Общий расход энергии на разделение, кВт/ч 1500 3500

Изобретение относится к способу очистки и осушки пропановой фракции от метанола. Способ включает контактирование метанолсодержащего потока с водой, отделение пропановой фракции от водометанольного раствора, вывод метанола в виде его водного раствора, укрепление водного раствора метанола ректификацией, отличающийся тем, что контактирование метанолсодержащего потока с водой осуществляют их смешением. При этом расход воды определяют условием: 3·Q_мет>Q_воды>0.2·Q_мет, где Q_мет - количество метанола, поступающего с пропановой фракцией в час, м³/ч; Q_воды - расход подаваемой на промывку воды, м³/ч. Далее пропановую фракцию после отделения от водометанольной фазы, подаваемой на укрепление, направляют на азеотропную ректификацию в колонну. При этом из верхней части колонны выводят азеотропообразующую смесь вода-метанол-пропан в виде паров, которые компримируют с последующей их конденсацией и подают на смешение с водой, а из нижней части колонны выводят очищенную и осушенную пропановую фракцию, содержащую остаточное количество метанола и воды. Кроме того, поступающую на очистку и осушку пропановую фракцию подают непосредственно на смешение с водой или подают совместно с пропановой фракцией после отделения от водометанольной фазы на азеотропную ректификацию. Использование настоящего способа позволяет снизить удельные энергетические затраты на проведение процессов осушки и очистки при осуществлении способа. 7 з.п. ф-лы, 8 пр., 8 табл., 2 ил.

1. Способ очистки и осушки пропановой фракции от метанола, включающий контактирование метанолсодержащего потока с водой, отделение пропановой фракции от водометанольного раствора, вывод метанола в виде его водного раствора, укрепление водного раствора метанола ректификацией, отличающийся тем, что контактирование метанолсодержащего потока с водой осуществляют их смешением, при этом расход воды определяют условием:
3·Q_мет>Q_воды>0,2·Q_мет,
где Q_мет - количество метанола, поступающего с пропановой фракцией в час, м³/ч;
Q_воды - расход подаваемой на промывку воды, м³/ч,
далее пропановую фракцию после отделения от водометанольной фазы, подаваемой на укрепление, направляют на азеотропную ректификацию в колонну, при этом из верхней части колонны выводят азеотропообразующую смесь вода-метанол-пропан в виде паров, которые компримируют с последующей их конденсацией и подают на смешение с водой, а из нижней части колонны выводят очищенную и осушенную пропановую фракцию, содержащую остаточное количество метанола и воды, кроме того, поступающую на очистку и осушку пропановую фракцию подают непосредственно на смешение с водой или подают совместно с пропановой фракцией после отделения от водометанольной фазы на азеотропную ректификацию.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрацию метанола и воды в парах азеотропообразующей смеси, выводимой из колонны, определяют условием:
1,0·C_{аз.воды}>C_воды>0,3·C_{аз.воды},
1,0·C_аз.мет>C_мет>0,6·C_аз.мет,
где C_воды - концентрация воды в парах азеотропообразующей смеси, мас.%;
C_{аз.воды} - концентрация воды в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, мас.%;
C_мет - концентрация метанола в парах азеотропообразующей смеси, мас.%;
C_аз.мет - концентрация метанола в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, мас.%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что теплоту конденсации паров азеотропообразующей смеси верха колонны используют для испарения кубового продукта колонны путем подачи скомпримированных паров верха колонны в испаритель кубового продукта колонны, при этом давление компримирования определяют условием:
2,5·P_вх>P_вых>1,1·P_вх,
где P_вх - давление паров на входе в компрессор, МПа;
P_вых - давление паров на выходе компрессора, МПа.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в пропановой фракции, подаваемой на азеотропную ректификацию, концентрацию метанола обеспечивают в следующих пределах:
0,5·C_аз.мет>C_мет,
где C_мет - концентрация метанола в пропановой фазе перед азеотропной ректификацией, мас.%;
C_аз.мет - концентрация метанола в азеотропе, соответствующем давлению в верхней части колонны, мас.%.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что оптимальное количество подаваемой воды определяют на основании хроматографического анализа потока пропановой фракции, поступающей на очистку и осушку.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что оптимальное количество подаваемой воды определяют на основании хроматографического анализа потока пропановой фракции, поступающей на очистку и осушку, и очищенной и осушенной пропановой фракции.

7. Способ по п.3, отличающийся тем, что из скомпримированной азеотропообразующей смеси вода-метанол-пропан после охлаждения в испарителе кубового продукта колонны дополнительно выделяют легколетучие компоненты.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что азеотропообразующую смесь вода-метанол-пропан после конденсации дополнительно подвергают коалесценции.