СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ФАЛЬСИФИКАЦИИ НАТУРАЛЬНОГО МЕДА Российский патент 2012 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для выявления фальсификации натурального меда при оценке качества входящего сырья и готовой продукции.

Известен способ определения степени фальсификации натурального меда товарным сахаром по наличию в нем сернистых соединений, заключающийся в пропускании воздуха через кипящий водный раствор меда с серной кислотой, улавливании сернистых соединений, добавлении гидрата окиси бария, колориметрировании полученного раствора на фотоэлектроколориметре и расчета содержания сернистых соединений по калибровочной кривой. (Заявка на изобретение №2006105179/13, 20.02.2006. Способ оценки натуральности пчелиного меда. Чепурной И.П. Опубл. 20.09.2007.)

Недостаток этого известного способа заключается в длительности исследования, недостаточно высокой достоверности в силу крайне малого содержания сернистых соединений в товарном сахаре (не более 0,001 мас.%) и установлении фальсификации только товарным сахаром.

Известен способ определения примеси муки и крахмала в натуральном меде путем добавления нескольких капель 5%-ного спиртового раствора йода в водный раствор меда (в соотношении 1:1). При наличии примеси раствор окрашивается в синий цвет. (И.С.Хабибуллина, В.И. Криштафович. Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Идентификация и фальсификация продовольственных товаров». - М.: Изд. центр МГУПП, 2007 - 59 с.)

Недостатком вышеуказанного способа является его узкое применение для обнаружения фальсификации только в случае разведения меда крахмалсодержащими продуктами.

Известен способ определения примеси крахмальной патоки в меде добавлением 1 см³ 96%-ного этилового спирта к 3-4 см³ водного раствора меда (в соотношении 1:1). При наличии крахмальной патоки раствор становится молочно-белым, и в отстое образуется прозрачная полужидкая масса (декстрины). (И.С.Хабибуллина, В.И.Криштафович. Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Идентификация и фальсификация продовольственных товаров». - М.: Изд. центр МГУПП, 2007. - 59 с.)

Недостатком приведенного выше способа является выявление фальсификации натурального меда только добавлением крахмальной патоки, что существенно ограничивает применение данного метода.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в повышении воспроизводимости и достоверности способа обнаружения фальсификации натурального меда, т.к. позволяет выявить такую фальсификацию независимо от ее вида.

Для достижения указанного технического результата способ обнаружения фальсификации натурального меда, характеризующийся тем, что отбирают образцы меда, исследуют в них массовую долю фруктозы и глюкозы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и по их соотношению и сумме устанавливают наличие фальсификации.

Способ осуществляют следующим образом.

С целью повышения воспроизводимости и достоверности предложенного способа выявление фальсификации натурального меда осуществляют по соотношению и сумме содержаний фруктозы и глюкозы в нем. Для этого в образцах меда определяют массовую долю глюкозы и фруктозы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

С этой целью отбирают 5,0 г образца меда, растворяют в 100 см³ деионизованной воды и вводят пробу в хроматографическую колонку REZEX RCM 300×7,8 мм, предназначенную для определения содержания моносахаров. Пробу элиминируют водой со скоростью 0,6 см³/мин при температуре 60-80°С, детектируют выход и определяют массовую долю углеводов рефрактометрически по площадям хроматографических пиков. Хроматографирование повторяют не менее шести раз для каждого образца.

Результаты обрабатывают статистически по стандартной методике. Погрешность определения не превышает 0,2% при доверительной вероятности 95%, что обеспечивает высокую воспроизводимость результатов измерения. Из полученных результатов вычисляют суммарную массовую долю фруктозы и глюкозы, их соотношение. Далее устанавливают наличие фальсификации натурального меда по следующим признакам: суммарное содержание глюкозы и фруктозы выходит за пределы диапазона 57-79 мас.% и/или отношение масс фруктозы и глюкозы выходит за пределы диапазона 1,05-1,73.

Достоверность предложенного способа подтверждается большим количеством исследуемых образцов натурального и фальсифицированного меда. Были изучены 15 основных ботанических видов меда по 8 образцов каждый.

Углеводный состав наиболее распространенных ботанических видов меда приведен в таблице.

Таблица Углеводный состав цветочного меда по данным ВЭЖХ Вид меда Фруктоза, мас.% Глюкоза, мас.% Суммарное содержание глюкозы и фруктозы, мас.% Фруктоза/Глюкоза Липовый 34-42 27-34 62-75 1,20-1,28 Акациевый 37-46 21-27 58-73 1,67-1,73 Подсолнечниковый 34-41 30-38 65-79 1,06-1,13 Гречишный 31-37 26-35 57-71 1,05-1,18

Экспериментально установлено, что суммарное количество фруктозы и глюкозы во всех образцах находится в пределах 57-79 мас.%, а их соотношение - в пределах 1,05-1,73. При любом способе фальсификации эти показатели будут изменены. Например, такие наиболее распространенные виды фальсификации, как добавление сахарного сиропа, крахмала и муки приведет к снижению суммарного количества сахаров, патоки и инвертного сиропа - к уменьшению соотношения фруктозы и глюкозы.

Предлагаемое изобретение поясняется на следующих примерах фальсификации натурального меда.

Пример 1. С целью приготовления образца искусственно фальсифицированного меда к 100 г натурального липового меда добавляют 50 г сахарного сиропа, содержащего 65% сухих веществ, смесь тщательно перемешивают. Отбирают 5,0 г полученной смеси искусственно фальсифицированного меда, растворяют в 100 см³ деионизованной воды и вводят пробу в хроматографическую колонку REZEX RCM 300×7,8 мм. Пробу элиминируют водой со скоростью 0,6 см³/мин при температуре 80°С. Хроматографирование повторяют семь раз. По площадям хроматографических пиков с помощью статистической обработки результатов измерения определяют массовую долю фруктозы и глюкозы в образце, которая составляет 22,8% и 18,5% соответственно. Из полученных результатов вычисляют суммарную массовую долю фруктозы и глюкозы и их соотношение в исследуемом образце - 41,3% и 1,23 соответственно. Делают вывод о наличии фальсификации данного образца меда по величине суммарной массовой доли фруктозы и глюкозы, которая выходит за пределы диапазона 57-79 мас.%.

Пример 2. С целью приготовления образца искусственно фальсифицированного меда к 100 г натурального липового меда добавляют 50 г инвертного сиропа со степенью инвертации 50%, используемого предприятиями кондитерской и безалкогольной промышленности, смесь тщательно перемешивают. Отбирают 5,0 г полученной смеси искусственно фальсифицированного меда, растворяют в 100 см³ деионизованной воды и вводят пробу в хроматографическую колонку REZEX RCM 300×7,8 мм. Пробу элиминируют водой со скоростью 0,6 см³/мин при температуре 80°С. Хроматографирование повторяют семь раз. По площадям хроматографических пиков с помощью статистической обработки результатов измерения определяют массовую долю фруктозы и глюкозы в образце, которая составляет 29,5% и 25,1% соответственно. Из полученных результатов вычисляют суммарную массовую долю фруктозы и глюкозы и их соотношение в исследуемом образце - 54,6% и 1,18 соответственно. Делают вывод о наличии фальсификации данного образца меда по величине суммарной массовой доли фруктозы и глюкозы, которая выходит за пределы диапазона 57-79 мас.%.

Пример 3. С целью приготовления образца искусственно фальсифицированного меда к 100 г натурального липового меда добавляют 100 г карамельной низкоосахаренной патоки, смесь тщательно перемешивают. Отбирают 5,0 г полученной смеси искусственно фальсифицированного меда, растворяют в 100 см³ деионизованной воды и вводят пробу в хроматографическую колонку REZEX RCM 300×7,8 мм. Пробу элиминируют водой со скоростью 0,6 см³/мин при температуре 80°С. Хроматографирование повторяют семь раз. По площадям хроматографических пиков с помощью статистической обработки результатов измерения определяют массовую долю фруктозы и глюкозы в образце, которая составляет 17,1% и 18,7% соответственно. Из полученных результатов вычисляют суммарную массовую долю фруктозы и глюкозы и их соотношение в исследуемом образце - 35,8% и 0,91 соответственно. Делают вывод о наличии фальсификации данного образца меда по величине суммарной массовой доли фруктозы и глюкозы, которая выходит за пределы диапазона 57-79 мас.%, и по отношению масс фруктозы и глюкозы, которое выходит за пределы диапазона 1,05-1,73.

Таким образом, изобретение позволяет повысить воспроизводимость и достоверность обнаружения различных видов фальсификации натурального меда по сравнению с известными способами выявления фальсификации, которые эффективны только для ее частных случаев.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ осуществляют следующим образом. Отбирают 5,0 г образца меда, растворяют в 100 см³ деионизованной воды и вводят пробу в хроматографическую колонку REZEX RCM 300×7,8 мм, предназначенную для определения содержания моносахаров. Пробу элиминируют водой со скоростью 0,6 см³/мин при температуре 60-80°С, детектируют выход и определяют массовую долю углеводов рефрактометрически по площадям хроматографических пиков. Хроматографирование повторяют не менее шести раз для каждого образца. Результаты обрабатывают статистически по стандартной методике. Из полученных результатов вычисляют суммарную массовую долю фруктозы и глюкозы, их соотношение. Далее устанавливают наличие фальсификации по следующим признакам: суммарное содержание глюкозы и фруктозы выходит за пределы диапазона 57-79 мас.% и/или отношение масс фруктозы и глюкозы выходит за пределы диапазона 1,05-1,73. Достигается повышение воспроизводимости и достоверности обнаружения различных видов фальсификации натурального меда по сравнению с известными способами выявления фальсификации, которые эффективны только для ее частных случаев. 3 прим., 1 табл.

Способ обнаружения фальсификации натурального меда, характеризующийся тем, что отбирают образцы меда, определяют в них массовую долю фруктозы и глюкозы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и по их соотношению и сумме устанавливают наличие фальсификации в том случае, если суммарное содержание глюкозы и фруктозы выходит за пределы диапазона 57-79 мас.% и/или отношение масс фруктозы и глюкозы выходит за пределы диапазона 1,05-1,73.