СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПИРОГАЛЛОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2013 года по МПК C07C39/10 C07C37/72 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования пирогаллола при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования пирогаллола из подкисленных водных растворов (рН=1-5) при температуре 20±2°С трибутилфосфатом при соотношении водной и органической фаз 10:1 [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. - 336 с.].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования (К=10), большой расход дефицитного реагента трибутилфосфата (ТБФ).

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования, снижение себестоимости анализа за счет уменьшения расхода органического растворителя трибутилфосфата.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающем концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С органическим растворителем трибутилфосфатом, новым является то, что трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан: трибутилфосфат, равном 1:(2,0-2,6).

Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования, снижении расхода органического растворителя трибутилфосфата.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов осуществляют следующим образом.

Пенополиуретан (ППУ), являющийся отходом производства строительных материалов, измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. На поверхность полученной фракции наносят ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,6):1. Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,20±0,01 до 0,26±0,01. В 20 см³ водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 1-5, вводят модифицированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре марки КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 96-97% пирогаллола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 40.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов поясняется следующими примерами.

Пример 1

Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз (ТБФ и ППУ) соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки 5≤2-4 мм. К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,6 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Степень извлечения и коэффициент концентрирования вычисляют аналогично примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Таблица Показатели Известный способ Предлагаемый способ по примерам 1 2 Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования - 40 40 Коэффициент экстракционного концентрирования 10 60,6 55,4 Степень извлечения, % 82 96 97 Расход органического растворителя в расчете на 1 см³ водной пробы, см³ 0,10 0,016 0,018

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования пирогаллола из водных растворов при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,6):1 дает возможность извлекать пирогаллол до 96-97%.

Экономически невыгодно увеличение массы ТБФ более 2,6 частей к 1 части ППУ, которое приводит к частичному вымыванию его с поверхности пенополиуретана. Уменьшение массы ТБФ менее 2,0 частей к 1 части ППУ приводит к значительному снижению степени извлечения.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов позволяет:

- повысить в 4 раза коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования и в 6 раз - коэффициент экстракционного концентрирования;

- снизить расход трибутилфосфата и себестоимость анализа.

Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов, который может быть рекомендован при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Предлагаемый способ включает концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С органическим растворителем трибутилфосфатом, при этом трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан: трибутилфосфат, равном 1:(2,0-2,6). Способ позволяет повысить коэффициент концентрирования пирогаллола и снизить расход органического растворителя. 2 пр., 1 табл.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающий концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН 1-5 водных растворов при температуре 20±2°С органическим растворителем трибутилфосфатом, отличающийся тем, что трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан:трибутилфосфат, равном 1:(2,0-2,6).