СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ЩЕПЫ ЛИСТВЕННИЦЫ Российский патент 2013 года по МПК D21C3/02 D21C1/06 

Способ относится к технологиям комплексной переработки древесины лиственницы и может быть использован в целлюлозно-бумажной промышленности для получения высококачественной целлюлозы и ценных природных веществ - арабиногалактана и флавоноидов.

Известно, что при варке целлюлозы из щепы с удаленными из нее в максимально возможной степени арабиногалактаном и флавоноидами качество целлюлозы по многим показателям заметно повышается, а процесс варки облегчается. Важно также, что арабиногалактан и флавоноиды являются ценными природными продуктами и поэтому их получение из экстрагента в виде товарной продукции следует считать актуальной задачей.

Оптимальным решением общей задачи является получение из древесины лиственницы как целлюлозы высокого качества, так и определенной технологически и экономически обоснованной доли арабиногалактана и флавоноидов, а также удаление экстракцией из древесины в одном и том же процессе еще какой-то части этих веществ, но без их выделения экстракта, требующего неоправданно высоких затрат.

Еще одной частью общей задачи является обеспечение возможности проведения процессов в автоматически управляемом режиме.

Известен способ переработки древесины лиственницы, включающий ее измельчение, экстракцию водой измельченного материала одновременно с ударно-акустическим воздействием в течение 0,5-1,0 мин, отделение экстракта и его переработку (пат. RU №2273646, МПК С08В 37/00, опубл. 10.04.2006 г.). Однако в способе не предусматривают получение из древесного остатка волокнистых полуфабрикатов.

Наиболее близким по технической сущности и назначению к предлагаемому изобретению является способ комплексной переработки древесины лиственницы, включающий использование варочного котла периодического действия, загрузку котла щепой, заполнение его жидкой фазой, ступень водной экстракции щепы с заданной ее длительностью, выведении экстракта из котла, заполнение его варочным раствором (А.с. №1595977, МПК D21C 3/02, D21C 1/02, опубл. 30.09.1990 г.). В способе водную экстракцию проводят при температуре 100-120°С и давлении до 10 атм.

Этот способ не обеспечивает удаление из щепы экстракцией арабиногалактана и флавоноидов в максимально возможной, но экономически и технологически обоснованной степени. Кроме этого, концентрация органических веществ в экстракте недостаточно высокая. Не обеспечивается также возможность проведения экстракции в автоматически управляемом режиме.

Новыми положительными результатами от использования предлагаемого изобретения являются повышение степени удаления из щепы органических веществ, увеличение их концентрации в экстракте, а также обеспечение возможности проведения процесса экстракции в автоматически управляемом режиме.

Указанные результаты достигаются тем, что в способе экстракции щепы лиственницы с использованием варочного котла периодического действия и варочного раствора, включающем загрузку котла щепой, заполнение жидкой фазой, ступень водной экстракции щепы с заданной ее длительностью, выведение экстракта из котла, согласно изобретению, экстракцию щепы проводят в две ступени в трех последовательно связанных между собой по жидким фазам котлах, в качестве экстрагента на второй ступени экстракции используют черный щелок, при этом водный экстракт выводят из котлов путем его вытеснения черным щелоком, а черный щелок выводят путем его вытеснения варочным раствором. Длительность заполнения котла жидкой фазой и, соответственно, равная ей длительность замены в котле одной жидкой фазы вытеснением ее другой фазой равны длительности эффективной экстракции. Экстракцию проводят в автоматически управляемом режиме по сигналам датчиков заполнения котлов экстрагентами и варочным раствором, а также сигнала датчика загрязнения водного экстракта черным щелоком. Щепу после ее обработки экстракцией используют для варки целлюлозы, водный экстракт утилизируют, черный щелок второй ступени экстракции направляют в систему регенерации варочных химикатов.

Способ осуществляют следующим образом. Сначала в лабораторных условиях проводят экстракцию щепы с известным содержанием в ней арабиногалактана водой при 90°С в течение 60 минут с измерением содержания арабиногалактана в экстракте и определением его зависимости от длительности экстракции. По этим данным определяют длительность эффективной экстракции. Экстракцию считают эффективной до того момента, после которого при увеличении ее длительности вдвое дополнительное количество экстрагированного арабиногалактана не превышает 10% его содержания в экстракте в этот момент. Это первая контрольная точка τ₁.

В таких же условиях проводят экстракцию водой второй порции щепы до первой контрольной точки, затем водный экстракт сливают и экстракцию этой порции продолжают черным щелоком с измерением содержания добавляемых в него веществ при экстракции. По зависимости этого параметра от длительности экстракции определяют вторую контрольную точку τ₂, соответствующую эффективной экстракции черным щелоком.

Большее из этих двух контрольных значений длительности экстракции считают оптимальной, или эффективной (τ_эф), длительностью экстракции для обеих ее ступеней в 3-котловой системе в промышленных условиях. За это время степень извлечения из щепы арабиногалактана в результате двух ступеней экстракции должна быть достаточно высокой.

В промышленных условиях три варочных котлах периодического действия объединяют трубопроводами с соответствующим набором запорной арматуры в систему связанных между собой последовательно по жидким фазам котлов. Котлы в равной мере загружают щепой.

Для обеспечения возможности работы системы котлов в оптимальном и автоматическом управляемом режиме эффективной экстракции на обеих ее ступенях необходимо, чтобы длительность заполнения первого котла жидкой фазой и, соответственно, равная ей длительность замены в котлах одной жидкой фазы вытеснением другой фазой (отметим ее символом τ₃) были равны длительности эффективной экстракции, то есть τ_эф.

В выбранных условиях при τ₃=τ_эф в первый котел подают воду с температурой 90°С. При его заполнении до заданного уровня по первому сигналу датчика заполнения подачу воды прекращают и в этот котел подают черный щелок, который вытесняет водный экстракт во второй котел. Первый сигнал датчика второго котла подтверждает его заполнение водным экстрактом. При заполнении первого котла черным щелоком вся щепа в нем подверглась экстракции водой в течение τ_эф. По второму сигналу датчика первого котла, подтверждающего его заполнение черным щелоком, подача этого экстрагента прекращается и в первый котел подается варочный раствор, который вытесняет черный щелок во второй котел, а этот экстрагент, в свою очередь, вытесняет из второго котла в третий водный экстракт. При этом третий сигнал датчика первого котла подтверждает его заполнение варочным раствором, второй сигнал датчика второго котла подтверждает его заполнение черным щелоком, первый сигнал датчика третьего котла подтверждает его заполнение водным экстрагентом. При заполнении варочным раствором первого котла, черным щелоком - второго, водным экстрагентом - третьего котла, щепа в первом котле прошла полную экстракционную обработку в 2 ступени, во втором котле - обработку только водным экстрагентом.

При заполнении варочным раствором всех трех котлов по третьему сигналу датчика третьего котла подача раствора в первый котел прекращается. По этому же сигналу запорные элементы на трубопроводах, связывающих котлы по жидким фазам, переводятся в закрытое состояние, обеспечивающее герметизацию котлов при варке. К этому моменту щепа во всех котлах прошла полную обработку в две ступени.

В течение всего процесса температура в котлах поддерживается на уровне 90°С. Водный экстракт направляют на переработку, второй экстракт - в систему регенерации варочных химикатов.

Поскольку растворимость арабиногалактана в воде очень высока, наличие его в экстрагентах на обеих ступенях экстракции не влияет на скорость его выщелачивания из щепы. При необходимости более глубокого удаления арабиногалактана из щепы можно увеличить длительность второй ступени экстракции, например, вдвое, заполняя им при том же значении τ₃ два котла, и уже затем подавать в первый котел варочный раствор.

Следующий пример иллюстрирует эффективность предлагаемого способа.

Навески щепы, предназначенной для комплексной переработки в системе из трех котлов, подвергают двухступенчатой экстракции с использованием лабораторной установки. Температура экстрагентов 90°С, гидромодуль при экстракции 4:1. Содержание арабиногалактана в абсолютно сухой щепе 9,8%. По трем параллельным испытаниям определяют значения τ₁ и τ₂. Они оказались равными 28 и 24 минутам, соответственно.

В качестве оптимальной длительности процесса экстракции (τ_эф) выбирают τ₁=28 мин. За это время из щепы водным экстрагентом извлекают 42,2% арабиногалактана от его исходного содержания. При этой же длительности экстракции черным щелоком щепы, обработанной водным экстрагентом, извлекается еще 43,2% арабиногалактана в расчете на его исходное содержание. Остаточное его содержание в щепе 1,4%.

По расчету, из 1 кг щепы экстрагируют в водный экстрагент 42,3 г арабиногалактана. В системе из трех котлов при τ₃=τ_эф одним объемом воды подвергают экстракции три объема щепы при гидромодуле 4:1. При известной массе щепы в трех котлах и массе воды на ступени водной экстракции можно оценить концентрацию арабиногалактана в конечном водном экстракте. Она более чем втрое выше концентрации арабиногалактана в экстракте, образующимся в способе по прототипу. В расчете на 1 л, соотношение равно 31,5 г против 9,8 г по прототипу.

Таким образом, способ обеспечивает высокую степень извлечения арабиногалактана экстракцией, получение водного экстракта с высоким содержанием этого вещества, а также возможность проведения процесса в автоматически управляемом режиме.

Способ относится к технологиям комплексной переработки древесины лиственницы и может быть использован в целлюлозно-бумажной промышленности для получения высококачественной целлюлозы и ценных природных веществ - арабиногалактана и флавоноидов. Способ включает использование трех котлов периодического действия для сульфатной варки, последовательно связанных между собой по жидким фазам, проведение в них двухступенчатой экстракции - водой на первой ступени и черным щелоком - на второй, при этом водный экстракт выводят из котлов путем его вытеснения черным щелоком, а черный щелок выводят его вытеснением варочным раствором. Весь процесс экстракции и заполнения котлов варочным раствором проводят в автоматически управляемом режиме по сигналам датчиков заполнения котлов экстрагентами и варочным раствором. В результате экстракции достигается высокая степень извлечения из щепы вредных для последующей варки компонентов с получением водного экстракта с высоким содержанием арабиногалактана и флавоноидов. 5 з.п. ф-лы.

1. Способ экстракции щепы лиственницы с использованием варочного котла периодического действия и варочного раствора, включающий загрузку котла щепой, заполнение его жидкой фазой, ступень водной экстракции щепы с заданной ее длительностью, выведение экстракта из котла, отличающийся тем, что экстракцию щепы проводят в две ступени в трех последовательно связанных между собой по жидким фазам котлах, в качестве экстрагента на второй ступени экстракции используют черный щелок, при этом водный экстракт выводят из котлов путем его вытеснения черным щелоком, а черный щелок выводят путем его вытеснения варочным раствором.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что длительность заполнения котла жидкой фазой и соответственно равная ей длительность замены в котле одной жидкой фазы вытеснением ее другой фазой равны длительности эффективной экстракции.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что экстракцию проводят в автоматически управляемом режиме по сигналам датчиков заполнения котлов экстрагентами и варочным раствором, а также сигнала датчика загрязнения водного экстракта черным щелоком.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что щепу после ее обработки экстракцией используют для варки целлюлозы.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что водный экстракт утилизируют.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что черный щелок второй ступени экстракции направляют в систему регенерации варочных химикатов.