СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ДРЕВЕСИНЫ ЛИСТВЕННИЦЫ Российский патент 2013 года по МПК D21C1/00 D21C3/02 

Изобретение относится к технологиям переработки древесной щепы с получением целлюлозных полуфабрикатов по бисульфитному способу варки и может найти применение в целлюлозно-бумажной промышленности при комплексной переработке древесины лиственницы сибирской.

Известно, что при варке целлюлозы из щепы лиственницы с удаленными из нее в максимально возможной степени арабиногалактаном и флавоноидами качество волокнистого полуфабриката по ряду показателей заметно повышается, а процесс варки облегчается. Важно также, что экстракт на водной основе с высоким содержанием арабиногалактана может найти нетривиальное применение, например, в качестве добавки в различные составы.

Известен способ переработки древесины лиственницы ее обработкой экстрагентом, в качестве которого используют водные растворы бисульфитов щелочного или щелочноземельного металла или аммония, с выделением в экстрагент растворимых компонентов древесины. Обработку ведут экстрагентом с рН 4,0-6,0 при гидромодуле 4-4,5 и температуре 25-100°С в течение 60-90 минут. Затем экстракт отделяют от древесного остатка и перерабатывают с получением целевого продукта - кверцетина (RU №2035460, МПК C07D 311/32, опубл. 20.09.1995 г.). В этом способе использование древесного остатка не предусматривается.

Известен также способ получения целлюлозы из древесины лиственницы по бисульфитному способу варки (А.с. №256502, МПК D21C 3/10, опубл. 01.04.1970 г.). По этому способу производят одноступенчатую варку с бисульфитным варочным раствором на магниевом основании при температуре 155-175°С, давлении 6-8 атм, гидромодуле 3,5-4,5 в течение 2,5-5,0 часов, концентрации всего SO₂ 4-7% и рН 3,5-5,5.

Однако в этом способе не производится предварительная обработка щепы экстракцией.

Наиболее близким по технической сущности и назначению к предлагаемому изобретению является способ комплексной переработки древесины лиственницы, включающий использование варочного котла периодического действия для сульфатной варки, загрузку котла щепой, заполнение его жидкой фазой, ступень водной экстракции щепы с заданной ее длительностью, выведением экстракта из котла, его переработку, заполнение котла варочным раствором, варку щепы в заданном режиме (А.с. №1595977, МПК D21C 3/02, D21C 1/02, опубл. 30.09.1990 г.).

Однако этот способ не обеспечивает удаление из щепы экстракцией арабиногалактана и флавоноидов в максимально возможной, но экономически и технологически оправданной степени. Кроме этого, концентрация арабиногалактана в экстракте недостаточно высокая для утилизации экстракта в целом, без выделения арабиногалактана. Не обеспечивается также возможность автоматического управления потоками жидких фаз в процессе переработки щепы.

Положительными результатами от использования предлагаемого изобретения являются повышение степени удаления из щепы экстракцией арабиногалактана и флавоноидов, получение экстракта с высокой концентрацией в нем этих компонентов, обеспечение возможности автоматического управления потоков жидких фаз в котле при переработке щепы.

Указанные результаты достигаются тем, что в способе комплексной переработки древесины лиственницы, включающем использование варочного котла периодического действия, загрузку котла щепой, заполнение его жидкой фазой, экстракцию щепы с заданной ее длительностью при повышенной температуре, выведение экстракта из котла, заполнение его варочным раствором, варку щепы в заданном режиме, согласно изобретению, экстракцию проводят раствором лигносульфонатов в трех последовательно связанных между собой по жидким фазам котлах для бисульфитной варки, при этом экстракт выводят из котлов путем его вытеснения бисульфитным варочным раствором, и варку, соответственно, производят по бисульфитному способу. Длительность заполнения котла жидкой фазой и, соответственно, равная ей длительность замены в котле одной жидкой фазы другой жидкой фазой равны длительности эффективной экстракции водным экстрагентом. Экстракцию щепы и заполнение котлов варочным раствором проводят в автоматически управляемом режиме по сигналам датчиков заполнения котлов жидкими фазами.

Способ осуществляют следующим образом. Сначала в лабораторных условиях проводят экстракцию щепы водой при температуре 90°С в течение 60 минут. По зависимости концентрации растворенных в экстракте веществ от времени определяют длительность эффективной экстракции водой τ_эф. Экстракцию считают эффективной до того момента, после которого при удвоении длительности экстракции количество добавленных веществ в экстракте не превышает 10% от их содержания в экстракте в этот момент. При экстракции водой τ_эф оказалась равной 26 минут.

При исходном содержании в щепе арабиногалактана 9,8 масс.% за эти 26 минут из щепы экстрагировалось 46% арабиногалактана, то есть 45 г в расчете на 1 кг щепы.

При промышленном исполнении способа длительность заполнения котлов жидкой фазой и длительность вытеснения из котла одной фазы другой принимают равной τ_эф. По этой величине рассчитывают скорость подачи жидких фаз в первый котел.

В процессах экстракции при заполнении котлов экстрагентом и варочным раствором они заполняются до уровня перелива жидких фаз в трубопроводы, соединяющие выход жидкой фазы из одного котла с входом жидкой фазы в следующий. Эти трубопроводы в верхней части имеют запорные элементы, открытые при экстракции и заполнении котлов жидкими фазами и закрытые при варке. Непосредственно ниже запорных элементов расположены датчики заполнения котлов, определяемого, например, как появление жидкой фазы с известными характеристиками в датчике данного котла. Это может быть датчик электропроводности, значения рН, плотности или какой-либо другой характеристики жидкой фазы.

При заполнении первого котла его датчик срабатывает и его первый сигнал подтверждает заполнение котла раствором лигносульфонатов. Подача экстрагента в первый котел продолжается, первый его объем вытесняется во второй котел. При заполнении второго котла по первому сигналу его датчика подача экстрагента прекращается, в первый котел подается варочный раствор. При его заполнении второй сигнал датчика первого котла подтверждает его заполнение этой жидкой фазой, а первый сигнал датчика третьего котла подтверждает его заполнение экстрагентом. В этот момент вся щепа в первом котле подверглась экстракции в течение 2 τ_эф, во втором котле - в течение τ_эф. При заполнении второго котла варочным раствором второй сигнал его датчика подтверждает это заполнение. В этот момент вся щепа во втором котле подверглась экстракции в течение 2 τ_эф, а половина поданного в систему котлов экстрагента оказалась вытесненной через трубопровод в хранилище экстракта. При заполнении третьего котла варочным раствором по сигналу его датчика подача этого раствора прекращается, запорные элементы переводятся в закрытое состояние, обеспечивающее герметичность котлов при варке в условиях высокого давления. В этот момент вся щепа в котлах прошла экстракцию в течение 2 τ_эф, весь экстракт оказался в хранилище. В течение всего процесса экстракции и заполнения котлов варочным раствором температуру в котлах поддерживают на уровне 90°С. Эти процессы проводят в автоматически управляемом режиме с использованием сигналов датчиков.

В результате обработки щепы экстрагентом из нее удаляется и переводится в экстракт не менее 80% арабиногалактана, то есть 78,4 г из 1 кг щепы. С учетом количества загруженной в котлы щепы и значения гидромодуля, можно оценить содержание в экстрагенте арабиногалактана и других растворенных веществ.

Пример.

После заполнения содержащих щепу котлов варочным раствором переходят к варке целлюлозы. Ее проводят по известной технологии и известному режиму, для которых и был приготовлен варочный раствор. В наших испытаниях варку проводят по упомянутому выше бисульфитному способу (А.с. №256502, МПК D21C 3/10, опубл. 01.04.1970 г.). Состав варочного раствора, мас.%: всего SO₂ 5,17, связанного SO₂ 2,64, свободного 2,53, MgO 1,65, остальное - вода. Исходное значение рН бисульфитного варочного раствора при 20°С 4,5. Гидромодуль при варке 4,0.

Варку осуществляют по следующему графику: подъем температуры до 165°С в течение 3,5 ч, варка при температуре 165°С - 3,0 ч, давление при варке 6,5 атм.

Получают целлюлозу с выходом 42%, непровара нет. Содержание лигнина в целлюлозе 2,4%, смол и жиров 0,51%, разрывная длина 8320 м, сопротивление продавливанию 6,4 кгс/см², сопротивление излому 4820 двойных перегибов.

Таким образом, в процессе комплексной переработки щепы лиственницы получена целлюлоза хорошего качества и концентрированный экстракт. Смесь лигносульфонатов и арабиногалактана можно совместно перерабатывать с получением, например, металлопроизводных этих веществ, или добавок для модификации буровых глинистых растворов.

Изобретение относится к технологиям переработки древесной щепы с получением целлюлозных полуфабрикатов по бисульфитному способу варки и может найти применение в целлюлозно-бумажной промышленности при комплексной переработке древесины лиственницы сибирской. Способ включает использование трех варочных котлов периодического действия для бисульфитной варки, последовательно связанных между собой по жидким фазам, экстракцию щепы с заданной ее длительностью раствором лигносульфонатов, варку щепы, при этом экстракт выводят из котлов путем его вытеснения бисульфитным варочным раствором. Экстракцию щепы и заполнение котлов варочным раствором проводят в автоматически управляемом режиме по сигналам датчиков заполнения котлов жидкими фазами. Изобретение позволяет повысить степень удаления из щепы арабиногалактана и флавоноидов, получить экстракт с высокой концентрацией в нем этих компонентов и обеспечить возможность автоматического управления потоков жидких фаз в котле при переработке щепы. 2 з.п. ф-лы, 1 пр.

1. Способ комплексной переработки древесины лиственницы, включающий использование варочного котла периодического действия, загрузку котла щепой, заполнение его жидкой фазой, экстракцию щепы с заданной ее длительностью при повышенной температуре, выведение экстракта из котла, заполнение его варочным раствором, варку щепы в заданном режиме, отличающийся тем, что экстракцию проводят раствором лигносульфонатов в трех последовательно связанных между собой по жидким фазам котлах для бисульфитной варки, при этом экстракт выводят из котлов путем его вытеснения бисульфитным варочным раствором.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что длительность заполнения котла жидкой фазой и соответственно равная ей длительность замены в котле одной жидкой фазы другой жидкой фазой равны длительности эффективной экстракции водным экстрагентом.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что экстракцию щепы и заполнение котлов варочным раствором проводят в автоматически управляемом режиме по сигналам датчиков заполнения котлов жидкими фазами.