СПОСОБ ОБРАБОТКИ СМЕСИ ЩЕПЫ ИЗ РАЗНЫХ ПОРОД ДРЕВЕСИНЫ ПЕРЕД СУЛЬФАТНОЙ ВАРКОЙ Российский патент 2013 года по МПК D21C1/02 

Изобретение относится к технологиям получения целлюлозы по сульфатному способу варки и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности.

Считают, что при варке целлюлозы из смеси щепы разных пород древесины для получения однородной по качеству целлюлозы целесообразно использовать определенные методы предварительной обработки смеси, цель которых - выравнивание характеристик компонентов такой щепы.

Известен способ получения сульфатной целлюлозы в котле периодического действия, включающий его загрузку щепой, предварительную ее обработку горячим черным щелоком (а.с. №1838487, МПК D21C 3/02, опубл. 30.08.1993 г.). Щелок для обработки отбирают из другого котла после завершения в нем варки путем вытеснения промывочным щелоком. Цель использования такой схемы предварительной обработки - интенсификация варочного процесса, упрощение оборудования для регенерации тепла горячего черного щелока, сокращение расхода пара на варку. В примерах породный состав щепы не указывается, но очевидно, что этот способ обработки, например, щепы лиственницы сибирской, не обеспечивает возможность использования органических веществ этой древесины в процессе ее варки путем получения в виде товарного продукта содержащегося в ней арабиногалактана (АГ), так как извлечение его из черного щелока практически невозможно.

Наиболее близким по технической сущности и назначению к предлагаемому способу является способ получения сульфатной целлюлозы из щепы лиственницы (SU, №1575977, МПК D21C 3/02, 1/02, опубл. 30.09.1990 г.). Этот способ с использованием котла периодического действия включает загрузку котла щепой древесины лиственницы, водную обработку щепы при температуре 100-120°C в течение заданного времени, выведение отработанного раствора из котла, его обработку ультрафильтрацией с получением концентрата и фильтрата, выделение из концентрата АГ, при необходимости, обработку фильтрата обратным осмосом с выделением флавоноидов и обеспечением возможности возврата этой жидкой фазы на стадию обработки свежей щепы.

По существу, жидкую фазу (воду), направляемую на обработку щепы, можно назвать экстрагентом, операцию обработки - экстракцией щепы, а жидкую фазу после обработки - экстрактом.

Этот способ предназначен для получения из щепы древесины лиственницы целлюлозы различного назначения, а также экстрагированных из щепы АГ и флавоноидов. Однако при обработке по этому способу смеси щепы из лиственницы и других пород древесины концентрация АГ в экстракте невелика и эффективность обработки, например, в плане получения АГ, незначительна. Кроме этого, при обработке смеси щепы влияние ее на необходимое в этом случае выравнивание характеристик щепы древесины различных пород также незначительно.

Новые технические результаты от использования предлагаемого изобретения заключаются в выравнивании характеристик щепы всех пород древесины, а также в обеспечении возможности получать водный экстракт с высокой концентрацией АГ и флавоноидов.

Указанные результаты достигаются тем, что в способе обработки смеси щепы из разных пород древесины перед сульфатной варкой, включающем использование котла периодического действия, его загрузку щепой древесины из ряда пород, содержащего лиственницу, ступень экстракции щепы путем ее водной обработки при повышенной температуре в течение заданного времени с получением экстракта, выведение экстракта из котла, подачу в котел варочного раствора, переработку экстракта с получением арабиногалактана, согласно изобретению, ряд пород дополнительно включает древесину сосны, ели, березы, осины, смесь щепы после водной экстракции дополнительно обрабатывают горячим черным щелоком, при этом обе обработки проводят в трех связанных между собой по жидким фазам котлах путем их последовательного заполнения каждой из жидких фаз с выводом водного экстракта путем его вытеснения из котлов черным щелоком и выводом черного щелока путем его вытеснения варочным раствором. Температура воды, водного экстракта, черного щелока, варочного раствора 95-98°C. Доля щепы древесины лиственницы в общей массе щепы 20-80%. В установившемся режиме на водную обработку щепы подают воду, содержащую арабиногалактан, а в качестве этой воды используют водный экстракт. Черный щелок от второй ступени обработки щепы направляют в систему варочных химикатов, а обработанную щепу с варочным раствором оставляют в котлах для последующей варки.

Способ реализуют следующим образом. Сначала в лабораторных условиях измеряют зависимость содержания АГ в водном экстракте от длительности экстрагирования щепы с известным содержанием в ней АГ и по ней определяют длительность эффективной экстракции и степень экстрагирования АГ, а также его остаточное содержание в щепе. Эту длительность принимают равной 25 мин при степени экстрагирования 40-42%. Затем определяют степень экстрагирования АГ, в расчете на его остаточное содержание после водной обработки, при дополнительной обработке щепы горячим черным щелоком. Ее принимают равной 45-47%.

В производственных условиях три котла, связанных между собой последовательно по жидким фазам, загружают смесью щепы из разных пород древесины, включая лиственную, с известной ее долей в смеси. При загрузке щепу уплотняют и смачивают спрыском горячей водой. В первом цикле оборота котлов в 1-й котел снизу подают воду с температурой 95-98°C, со скоростью, обеспечивающей заполнение котла за 25 минут и в количестве, обеспечивающем значение гидромодуля не выше 1:3, в расчете на массу сухой щепы. Воду после заполнения котла продолжают подавать в течение, например, 3-х минут. В итоге второй котел оказывается частично заполненным экстрактом. Слой дополнительного количества воды (~12% от объема жидкой фазы в котле) играет роль буфера между водным экстрактом на первой ступени обработки щепы и черным щелоком на второй ступени. Это единственное его назначение, поскольку содержание АГ в этом буферном объеме даже после его прохождения через все три котла незначительно и им можно пренебречь.

Далее снизу в первый котел с той же скоростью подают черный щелок с температурой 95-98°C, который вытесняет буферный объем воды и водный экстракт с незначительным смешением чистой воды с экстрактом и черного щелока с водой.

При заполнении 1-го котла щелоком его подачу прекращают и снизу начинают подавать варочный раствор с температурой 95-98°C, который вытесняет из котлов черный щелок, буферный слой воды и водный экстракт. При полном заполнении котлов варочным раствором его подачу прекращают. При перепуске каждой жидкой фазы из одного котла в другой ее подогревают до 95-98°C.

По мере вытеснения жидких фаз из котлов водный экстракт направляют в бак-аккумулятор. Буферный слой можно использовать для промывки целлюлозы. Черный щелок направляют в систему регенерации варочных химикатов.

Таким образом, щепа в пределах одного котла и во всех котлах проходит одинаковую экстракционную обработку водой и затем черным щелоком. В результате характеристики щепы всех пород древесины в каждом из котлов и смеси щепы во всех котлах выравниваются, даже при возможных случайных существенных различиях по составу щепы в котлах и/или содержанию АГ в лиственничной щепе в том или другом котле.

В следующем цикле оборота котлов на водную обработку свежей щепы направляют из бака-аккумулятора обработанный фильтрацией экстракт от первого цикла, на обработку черным щелоком - черный щелок от варки целлюлозы в первом цикле. Операции в процессах каждого цикла повторяются и с каждым циклом концентрация АГ в экстракте повышается, сначала значительно, но затем прирост содержания АГ в экстракте замедляется. Критерием выбора кратности рецикла экстракта должно быть сопоставление концентраций АГ в экстракте последнего цикла и в воде внутри пропитанной свежей лиственничной щепки, например, при влажности 50%.

В установившемся режиме с учетом этого критерия часть экстракта отбирают на переработку, а в остальную часть перед подачей ее на обработку свежей щепы добавляют в нужном объеме воду.

Экстракт перерабатывают с использованием известных технологий с получением АГ и флавоноидов.

Следующие примеры иллюстрируют эффективность предлагаемого способа. Во всех примерах обработку ведут при гидромодуле 1:3, в расчете на сухую древесину, температуре экстрагентов 95-98°C, длительности экстракции 25 минут, влажности (усредненной) поступающей на обработку щепы в смесях 50%. Образцы обработанной в две ступени щепы варят в одинаковых условиях по сульфатному способу с рециркуляцией варочной жидкости. Каждый цикл обработки включает последовательную обработку трех одинаковых порций щепы.

Пример 1. Обрабатывают смесь щепы из древесины сосны, березы и лиственницы. Массовая доля лиственничной щепы 20%, содержание АГ в ней 19,8%. При последовательной экстракции трех порций щепы (это аналог процесса в установке из 3-х котлов) концентрация АГ в экстракте составляет 15,05 г/л. Остаточная концентрация АГ в щепе 9,8%). Эти же порции щепы последовательно обрабатывают черным щелоком. После этой обработки содержание АГ в щепе ниже 5,0%. Последняя операция в цикле обработки щепы - замена черного щелока варочным раствором с получением обработанной щепы, содержащей не менее 10% черного щелока.

Полученные 3 порции обработанной в две стадии щепы варят и определяют характеристики целлюлозы. Различия характеристик полученных образцов целлюлозы не превышают нескольких относительных процентов.

Далее водный экстракт используют для последовательной обработки еще 3-х порций свежей щепы (это аналог рецикла экстракта в промышленных условиях). Во втором цикле получают экстракт с содержанием АГ 29,3 5 г/л. После третьего цикла обработки щепы экстракт содержит АГ 42, 93 г/л, после четвертого 55,74 г/л, после пятого - 64,3 г/л. Расчетная концентрация АГ в воде внутри щепки равна 79,2 г/л. Можно считать, что оптимальная кратность рецикла экстракта при обработке такой щепы равна 5. Соответственно, часть экстракта, например, 20-25% его объема после 5-го цикла следует выводить на переработку, а в экстракт добавлять эквивалентный объем чистой воды.

Экстракт перерабатывают известными методами с получением АГ и, при необходимости, дигидрокверцетина и/или его окисленной формы -кверцетина. Различия характеристик целлюлозы от варок обработанной в две стадии щепы в циклах 1-5 также незначительны.

Пример 2. Обрабатывают смесь щепы из древесины ели, осины, а также лиственницы при массовой ее доле 50% и содержанием в ней АГ 13%. После первого цикла получают экстракт с содержанием АГ 24,7 г/л, после второго - 48,1 г/л, после третьего - 48 г/л. Расчетная концентрация АГ в воде внутри каждой щепки при влажности 50% 52 г/л. Соответственно, кратность рецикла - 2 и после второго цикла в установившемся режиме при обработке щепы 60% экстракта заменяют на такой же объем воды. В остальном технология аналогична использованной в примере 1.

Пример 3. Обрабатывают смесь щепы лиственницы с содержанием в ней АГ в количестве 6% с добавкой 20% березовой щепы. Экстракт после первого цикла содержит 18,24 г/л АГ. Расчетная концентрация АГ в воде внутри щепки равна 24 г/л. В этом случае рециклируют 1/3 объема экстракта, а 2/3 его отправляют на переработку.

На основании результатов по примерам можно заключить, что все указанные новые результаты достигаются в полной мере.

Изобретение относится к технологиям получения целлюлозы по сульфатному способу варки и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности. Способ обработки смеси щепы из разных пород древесины перед сульфитной варкой включает загрузку варочного котла периодического действия смесью щепы разных пород древесины, содержащих древесину лиственницы, сосны, ели, березы, осины, двухступенчатую обработку смеси экстракцией водой на первой ступени и черным щелоком на второй, выведение экстракта из котла, подачу в котел варочного раствора, переработку экстракта с получением арабиногалактана. Обе обработки экстракцией проводят в трех связанных между собой по жидким фазам котлах путем их последовательного заполнения каждой из жидких фаз с выводом водного экстракта путем его вытеснения из котлов черным щелоком и выводом черного щелока путем его вытеснения варочным раствором. Обеспечивается выравнивание характеристик щепы всех пород древесины и возможность получения водного экстракта с высокой концентрацией арабиногалактана и флавоноидов. 5 з.п. ф-лы, 3 пр.

1. Способ обработки смеси щепы из разных пород древесины перед сульфатной варкой, включающий использование котла периодического действия, его загрузку щепой древесины из ряда пород, содержащего лиственницу, ступень экстракции щепы путем ее водной обработки при повышенной температуре в течение заданного времени с получением экстракта, выведение экстракта из котла, подачу в котел варочного раствора, переработку экстракта с получением арабиногалактана, отличающийся тем, что ряд пород дополнительно включает древесину сосны, ели, березы, осины, смесь щепы после водной экстракции дополнительно обрабатывают горячим черным щелоком, при этом обе обработки проводят в трех связанных между собой по жидким фазам котлах путем их последовательного заполнения каждой из жидких фаз с выводом водного экстракта путем его вытеснения из котлов черным щелоком и выводом черного щелока путем его вытеснения варочным раствором.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что доля щепы древесины лиственницы в общей массе щепы составляет 20-80%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что щепу обрабатывают водой и черным щелоком при их температуре 95-98°C.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что на водную обработку щепы подают воду, содержащую арабиногалактан.

5. Способ по п.1 или 4, отличающийся тем, что в качестве содержащей арабиногалактан воды используют экстракт.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что черный щелок от второй ступени направляют с систему регенерации варочных химикатов, а обработанную щепу оставляют в котлах для последующей варки.