СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ЩЕПЫ ЛИСТВЕННИЦЫ Российский патент 2013 года по МПК D21C3/02 

Способ относится к технологиям переработки древесины лиственницы и может быть использован в производстве целлюлозы для получения бумаги и картона, а также целлюлозы для химической переработки.

Известно, что при варке целлюлозы из щепы с удаленными из нее в максимально возможной степени арабиногалактаном и флавоноидами качество волокнистого полуфабриката по ряду показателей заметно повышается, а процесс варки облегчается. Важно также, что арабиногалактан и флавоноиды являются ценными природными продуктами и поэтому их извлечение из щепы водной экстракцией с последующим выделением из экстракта в виде товарной продукции следует считать актуальной задачей.

Оптимальным решением общей задачи является получение из древесины лиственницы как целлюлозы высокого качества, так и определенной технологически и экономически обоснованной доли арабиногалактана и флавоноидов, а также удаление экстракцией из древесины в одном и том же процессе еще какой-то части этих веществ, но без их выделения, требующего неоправданно высоких затрат.

Еще одной частью общей задачи является обеспечение возможности проведения процессов в автоматически управляемом режиме.

Известен способ получения арабиногалактана из древесины лиственницы, включающий его экстракцию водой из измельченного сырья одновременно с ударно-акустическим воздействием в течение 0,5-1,0 мин, отделение экстракта, его упаривание и осаждение продукта в органическом осадителе (пат. RU №2273646, МПК C08B 37/00, опубл. 10.04.2006 г.). Однако в способе не предусмотрено получение из древесного остатка волокнистых полуфабрикатов.

Наиболее близким по технической сущности и назначению к предлагаемому изобретению является способ получения сульфатной целлюлозы, включающий водную экстракцию щепы, последующую варку в котле периодического действия, извлечение арабиногалактана из водного экстракта (а.с. №1595977, МПК D21C 3/02, 1/02, опубл. 30.09.90 г.). В способе щепу подвергают водной обработке при 100-120°C и давлении до 10 атм. с получением экстракта, который подвергают ультрафильтрационной обработке с образованием концентрата, содержащего арабиногалактан, и фильтрата, содержащего флавоноиды. Фильтрат возвращают на стадию водной обработки, но, если общая задача заключается в получении чистой целлюлозы для химической переработки, фильтрат перед возвратом на стадию экстракции подвергают дополнительной обработке обратным осмосом с целью удаления из него флавоноидов.

Однако этот способ не обеспечивает удаление из щепы экстракцией растворимых органических веществ в максимально возможной, но экономически и технологически обоснованной степени. Не обеспечивается также возможность проведения экстракции в автоматически управляемом режиме.

Новыми положительными результатами от использования предлагаемого изобретения являются повышение степени удаления из щепы органических веществ без ее механического разрушения, а также обеспечение возможности проведения процесса экстракции в автоматически управляемом режиме.

Указанная цель достигается тем, что в способе экстракции щепы лиственницы с использованием котла периодического действия для варки сульфатной целлюлозы, включающем экстракцию щепы водой при повышенной температуре с последующей переработкой экстракта, согласно изобретению экстракцию проводят в две последовательные ступени с использованием на второй ступени при ее расчетной длительности в качестве экстрагента черного щелока, при этом водную экстракцию проводят свежей водой в режиме рециркуляции экстрагента с автоматическим измерением электропроводности экстракта, автоматическим расчетом по измеряемым данным производной этого параметра от времени, а при контрольной ее величине переходят с использованием автоматической системы управления процессом на вторую ступень экстракции. Эта первая контрольная величина равна 5-10% величины производной электропроводности в начале экстракции. Длительность второй ступени экстракции рассчитывают на основании результатов экстракции в две ступени с измерением в процессе водной ступени электропроводности экстракта и содержания в нем органических веществ, расчетом производных этих параметров от времени, измерением в процессе 2-й ступени экстракции черным щелоком содержания в нем органических веществ, расчетом производной этого параметра от времени и определением необходимых для расчета длительности второй ступени контрольных временных интервалов.

Способ осуществляют следующим образом. Сначала, например, с использованием лабораторной установки, проводят при заданной температуре в диапазоне 90-130°C экстракцию щепы с измерением электропроводности экстракта и содержания в нем органических веществ и расчетом по измеряемым данным производных этих параметров от времени. Экстракцию продолжают до тех пор, пока величины производных этих параметров не снизятся до 5-10% их значений в начале экстракции. Фиксируют время достижения этих значений для каждого из параметров. Эти уже упомянутая первая и вторая контрольные временные точки на первой ступени опытного процесса используют для расчета длительности второй ступени экстракции в ее промышленном исполнении при тех же режимах, а величины производных в этих точках - для разработки программы автоматического управления всем процессом экстракции в оптимальном режиме обработки щепы.

При достижении в опытном испытании указанных выше контрольных параметров переходят на вторую ступень экстракции с использованием в качестве экстрагента черного щелока. В экстрагенте определяют добавляемые в течение экстракции количества органических веществ и рассчитывают значения производных от времени этого параметра. При снижении величины производной до 5-10% ее начального значения экстракцию прекращают. Фиксируют длительность процесса до этого момента. Это третья контрольная точка, используемая для расчета длительности второй ступени экстракции в промышленных условиях, а величина производной в этой точке используется для разработки программы управления процессом.

При завершении опытного испытания с получением всех необходимых контрольных интервалов времени и значений производных промышленный процесс осуществляют следующим образом. В процессе экстракции в варочном котле при достижении контрольного значения производной электропроводности водного экстракта от времени экстракт отбирают, направляют на переработку, а в котел подают в качестве экстрагента черный щелок. По опытному испытанию известна длительность второй ступени экстракции, при которой величина производной содержания экстрагированных органических веществ в черном щелоке снижается до 5-10% ее начальной величины (третья контрольная точка). К этой длительности автоматически, то есть по программе управления процессом, добавляется величина интервала времени между первой и второй контрольными точками водной экстракции.

По завершении второй ступени экстракции жидкую фазу сливают, отправляют в систему регенерации варочных химикатов, в котел подают варочный щелок и проводят варку щепы по заданному режиму.

Очевидно, что полный процесс экстракции с выполнением всех изложенных операций можно провести в оптимальном режиме и при его автоматическом управлении.

Отметим следующие обстоятельства. При опытных испытаниях способа экстрагировали образцы щепы с различными характеристиками при температуре 70, 90 и 120°C. Было обнаружено, что форма кривых зависимости от времени электропроводности водного экстракта, содержания экстрагированных органических веществ как в водном экстракте, так и в экстракте второй ступени, то есть в черном щелоке, практически одинакова. Одинакова также форма зависимостей производных от времени этих параметров, а определяемые по этим зависимостям контрольные значения длительности экстракции и интервалы времени между контрольными точками изменяются лишь в зависимости от температуры экстракции и характеристик щепы. При ее повышении от 70 до 120°C и/или при уменьшении размеров щепы контрольные точки смещаются в сторону уменьшения длительности экстракции.

Для подготовки компьютерной программы контроля за процессом экстракции и соответствующей системы автоматического управления необходимы именно эти расчетные контрольные точки и интервалы. Фактические значения электропроводности водного экстракта, содержание органических веществ в экстрактах первой и второй ступеней экстракции при разных длительности экстракции и температуре, а также для щепы с разными характеристиками, не имеют информационной ценности для разработки алгоритма и собственно программы управления процессом экстракции. Поэтому для иллюстрации возможности создания автоматизированной системы управления процессом экстракции приведем лишь зависимости производных от времени электропроводности водного экстракта и содержания в нем органических веществ, а также содержания экстрагированных веществ в экстракте второй ступени, то есть в черном щелоке, - см. чертеж, а), б) и в), соответственно, с указанием контрольных точек и контрольного интервала времени «*». Испытания проводились при 90°C.

В соответствии с графиками водную экстракцию проводят в течение 20 мин (1-я контрольная точка - к.т.), затем переходят на вторую ступень экстракции, длительность которой устанавливают равной 24 мин (3-я к.т.) + «*».

При значительном изменении характеристик щепы для нее проводят новые тестовые испытания с определением новых контрольных значений. Целесообразно также провести тестовые испытания для 2-3-х значений температуры в ее рабочем диапазоне.

Способ относится к технологиям переработки древесины лиственницы и может быть использован в производстве целлюлозы для получения бумаги и картона, а также целлюлозы для химической переработки. Способ экстракции щепы лиственницы с использованием котла периодического действия для варки сульфатной целлюлозы включает экстракцию щепы водой при повышенной температуре с последующей переработкой экстракта. Экстракцию проводят в две последовательные ступени с использованием на второй ступени при ее расчетной длительности в качестве экстракта черного щелока. Водную экстракцию проводят свежей водой в режиме рециркуляции экстрагента с автоматическим измерением в течение экстракции электропроводности экстракта и автоматическим расчетом по измеряемым данным производной этого параметра от времени. При контрольной величине производной электропроводности от времени переходят с использованием автоматической системы управления процессом на вторую ступень. Обеспечивается повышение степени удаления из щепы органических веществ без ее механического разрушения и возможность проведения процесса экстракции в автоматически управляемом режиме. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ экстракции щепы лиственницы с использованием котла периодического действия для варки сульфатной целлюлозы, включающий экстракцию щепы водой при повышенной температуре с последующей переработкой экстракта, отличающийся тем, что экстракцию проводят в две последовательные ступени с использованием на второй ступени при ее расчетной длительности в качестве экстракта черного щелока, при этом водную экстракцию проводят свежей водой в режиме рециркуляции экстрагента с автоматическим измерением в течение экстракции электропроводности экстракта, автоматическим расчетом по измеряемым данным производной этого параметра от времени, а при контрольной ее величине переходят с использованием автоматической системы управления процессом на вторую ступень экстракции.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что контрольная величина равна 5-10% времени производной в начале экстракции.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что длительность второй ступени экстракции рассчитывают на основании результатов экстракции в две ступени с измерением в процессе водной ступени электропроводности экстракта и содержания в нем органических веществ, расчетом производных этих параметров от времени, измерением в процессе 2-й ступени экстракции черным щелоком содержания в нем экстрагированных органических веществ, расчетом производной этого параметра от времени и определением необходимых для расчета контрольных временных интервалов.