СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ИЗ ДРЕВЕСИНЫ ЛИСТВЕННИЦЫ Российский патент 2013 года по МПК D21C1/06 D21C3/02 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюлозы как вискозной, так и для бумаги и картона.

Известен способ получения арабиногалактана из древесины лиственницы, включающий экстракцию арабиногалактана из измельченной древесины водой одновременно с ударно-акустическим воздействием в течение 0,5-1,0 мин, отделение экстракта, его упаривание и осаждение продукта в органическом растворителе (пат. RU №2273646, МПК C08B 37/00, опубл. 10.04.2006 г.). Однако способ не предусматривает получение из древесного остатка волокнистых полуфабрикатов.

Наиболее близким по технической сущности и назначению к предлагаемому изобретению является способ получения сульфатной целлюлозы, включающий водную экстракцию щепы, последующую варку в котле периодического действия, извлечение арабиногалактана из водного экстракта (а.с.№1595977, МПК D21C 3/02, 1/02, опубл. 30.09.90 г.). Однако в этом способе получают целлюлозу с недостаточно высокими механическими показателями. Для получения вискозной целлюлозы в ней оказывается недостаточно низким значение числа Каппа.

Новым положительным результатом от применения предлагаемого способа является повышение механических показателей целлюлозы (в случае получения целлюлозы для бумаги) и снижение значения числа Каппа при получении вискозной целлюлозы.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения сульфатной целлюлозы, включающем водную экстракцию щепы и последующую варку целлюлозы в котле периодического действия, согласно изобретению, экстракцию щепы проводят в две ступени, причем в качестве экстрагента на второй ступени используют черный щелок. Этот экстракт после завершения процесса обработки щепы смешивают с черным щелоком и подают в систему регенерации варочных химикатов. Водный экстракт направляют на утилизацию.

Способ осуществляют следующим образом. Варочный котел периодического действия, снабженный системой рециркуляции жидкой фазы, загружают щепой, заполняют водой с обеспечением заданного значения гидромодуля. Содержимое котла нагревают до заданной температуры. Щепу обрабатывают водой в режиме ее рециркуляции в течение заданного времени. Затем экстракт сливают и направляют на переработку. В котел заливают с заданным гидромодулем из хранилища черный щелок, в качестве которого можно использовать щелок от промывки небеленой целлюлозы. В этом случае для повышения рН экстрагента в него добавляют белый щелок. Затем нагревают содержимое котла до заданной температуры и обработку щепы этим экстрагентом проводят в режиме рециркуляции в течение заданного времени. Затем экстрагент сливают из котла и направляют в систему регенерации варочных химикатов.

В котел подают растворы варочных химикатов и проводят варку целлюлозы по заданной программе. По завершении программы котел опорожняют, волокнистую массу направляют на дальнейшую переработку, часть черного щелока подают в хранилище для его последующего использования в качестве экстрагента, а остальную часть направляют в систему регенерации.

Длительность первой ступени экстракции выбирают с таким расчетом, чтобы из щепы экстрагировалось 35-40% в расчете на массу содержащегося в ней арабиногалактана при заметной, но уже недостаточно высокой скорости его выщелачивания в конце этой стадии. На этой стадии экстрагируются также зольные компоненты и некоторое количество флавоноидов. Длительность второй ступени обработки щепы черным щелоком с рН выше 10,0 должна обеспечить экстракцию еще 35-40% арабиногалактана, а также некоторых количеств лигнинных и смолистых веществ. Целесообразность проведения двух ступеней экстрагирования щепы различными по составу экстрагентами на ступенях подтверждает график на фиг.1

В результате обработки щепы перед варкой экстрагентами с удалением из нее большей части арабиногалактана качество конечного продукта - целлюлозы повышается по сравнению с варкой без предварительной экстракции.

Следующие примеры иллюстрируют эффективность предлагаемого способа.

В примере 1 на варку берут щепу с содержанием арабиногалактана 8,8%, в примере 2 - 16,8%.

Первую ступень экстракции в примерах проводят при гидромодуле 4:1, температуре 90°С, с кратностью рециркуляции 6, в течение 20 минут. Вторую ступень экстракции также проводят при гидромодуле 4:1, температуре 90°С, с кратностью рециркуляции 6, в течение 20 минут.

Водные экстракты по примерам анализируют на содержание сухих веществ, содержание в сухом остатке суммы органических веществ и зольных компонентов, а также арабиногалактана (АГ) и суммы флавоноидов. При испытаниях по примеру 1 экстрагировалось 4,4% растворимых веществ в расчете на абсолютно сухую древесину, по примеру 2 - 7,67%. Арабиногалактана экстрагировалось в примере 1 42% от его содержания в щепе, в примере 2 - 44%.

В экстракте от второй ступени обработки щепы определяют общее содержание сухих веществ и с учетом содержания сухих веществ в поступающем на экстракцию щелоке (18,3 и 19,4% по примерам 1 и 2, соответственно) оценивают количество экстрагированных из щепы различных веществ. Эти количества составили 3,75% в примере 1 и 7,53% в примере 2 по отношению к массе сухой щепы после первой ступени ее экстракции.

В щепе после обеих ступеней экстракции определяют содержание арабиногалактана и оценивают степень экстрагирования этого компонента. Она равна 78% от исходного количества в примере 1 и 83% в примере 2. Варку в примерах 1 и 2 проводят в варочном растворе при расходе активной щелочи, в ед. NaOH, 20% от массы абсолютно сухой древесины, сульфидности раствора 30%, гидромодуле 4:1, продолжительности нагрева до 170°С 90 минут, продолжительности варки при 170°С 90 минут.

В таблице 1 приведены составы водных экстрактов по примерам, в таблице 2 - характеристики целлюлозы. Показатели механической прочности отливок измерены при помоле целлюлозы 60° ШР и массе отливок 75 г/м².

Анализ приведенных характеристик показывает, что из такой целлюлозы можно производить бумагу высшего качества или использовать ее для получения вискозной целлюлозы.

Таблица 1 Составы водных экстрактов № примера Содержание сухих веществ в экстракте, г/л Содержание орг-их веществ в сухом остатке, % Содержание АГ, % от сухого остатка Содержание флавоноидов, % от сухого остатка Зольность сухого остатка, % 1 10,4 96,8 92,4 4,4 3,2 2 19,2 96,7 91,8 4,9 3,3

Таблица 2 Характеристики целлюлозы Показатели Пример 1 Пример 2 Пример 3 из прототипа Выход целлюлозы, % от массы экстрагированной абсолютно сухой древесины 33,0 33,5 34,3 Непровар 0,2 0,6 2,2 Содержание лигнина в целлюлозе, % 2,6 2,7 4,1 Степень делигнификации, ед. Каппа 21,0 17,4 27 Содержание α-целлюлозы 95,21 94,05 94,5 Разрывная длина, м 9500 10100 9100 Число двойных перегибов 5500 5589 5450 Сопротивление продавливанию, кПа 578 584 550 Сопротивление раздиранию, мН 224 219 210

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюлозы как вискозной, так и для бумаги и картона. Способ получения сульфатной целлюлозы из древесины лиственницы включает две ступени экстракции щепы с использованием на первой ступени в качестве экстрагента воды и на второй - черного щелока и последующую варку в котле периодического действия. Обеспечивается повышение механических показателей целлюлозы и снижение значения числа Каппа при получении вискозной целлюлозы. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

1. Способ получения сульфатной целлюлозы из древесины лиственницы, включающий водную экстракцию щепы и последующую варку в котле периодического действия, отличающийся тем, что экстракцию щепы проводят в две ступени, причем в качестве экстрагента на второй ступени используют черный щелок.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что водный экстракт направляют на утилизацию.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракт от второй ступени смешивают с черным щелоком и подают в систему регенерации варочных химикатов.