СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОРАЗЛАГАЕМОГО ПОЛИМЕРА Российский патент 2013 года по МПК C08G63/08 C08G63/82 C08G63/83 C08G63/87 

Изобретение относится к способу получения биоразлагаемого полимера, который может использоваться в производстве упаковочных материалов и изделий медико-биологического назначения.

Известен способ получения полимолочной кислоты [патент США 5821327, 17.03.1997] путем проведения реакции полимеризации лактида в одну стадию с использованием в качестве катализатора солей олова в присутствии 1-35 мол.% циклического имида. Введение последнего в реакционную массу позволяет снизить концентрацию катализатора, уменьшить температуру синтеза и степень деполимеризации. Недостатком данного способа является наличие в готовом полимере значительных количеств низкомолекулярного вещества, которое может сильно ухудшить его эксплуатационные характеристики.

Наиболее близким по технической сущности является изобретение [патент США 5446123, 25.04.1994]. Авторы предлагают получать композицию на основе полимера лактида путем полимеризации последнего в присутствии октоата олова при температуре 120-180°С и последующего введения дезактиваторов. В указанной композиции при нагревании при 180°С в течение 15 мин при атмосферном давлении образуется менее 2% лактида и сохраняется среднечисловой молекулярный вес не менее 30000. Однако для ряда изделий необходим полимер с большей термической стойкостью и большей величиной молекулярной массы, например, для получения полимерных волокон необходим полимер с молекулярной массой не менее 60000. Кроме того, для получения изделий медико-биологического назначения необходимо, чтобы полимер не содержал тяжелых металлов.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения биоразлагаемого сополимера на основе полилактида, который при нагревании при 180°С в течение 15 мин при атмосферном давлении сохраняется среднечисловой молекулярный вес не менее 60000 и не содержит тяжелых металлов.

Поставленная задача решается разработанным способом, в котором процесс полимеризации лактида ведут при нагревании в присутствии катализатора, состоящего из смеси метоксида магния с β-дикарбонильными сложными эфирами общей формулой

где R₁ - алкил C₁-C₂, R₂ - CH₂COCH₃, CH₂COOR₁, CH₂CN, причем мольное соотношение лактид: метоксид магния: сложный эфир составляет от 20000:1:4 до 10000:3:6.

Изобретение иллюстрируется примером.

Пример 1.

В 50 мл абсолютного метанола растворяют 0,0009 г метилата магния, прибавляют 0,0065 г диэтилмалоната и упаривают в вакууме досуха.

В емкость объемом 50 мл загружают 30 г лактида, 0,0074 г катализатора. Реакционную массу продувают азотом, нагревают при температуре 160°C в течение 5 часов, затем вводят 0,074 г уксусного ангидрида. Через 30 минут нагревание прекращают, охлаждают емкость с продуктом и полученный полимер извлекают. Получают продукт с молекулярной массой 99000.

Условия проведения процесса и данные по изменению молекулярной массы продукта при нагревании при 180°C в течение 15 минут сведены в таблицу 1.

Как видно из приведенных примеров, использование катализатора, состоящего из смеси метоксида магния с β-дикарбонильными сложными эфирами общей формулой

где R₁ - алкил C₁-C₂, R₁ - CH₂COCH₃, CH₂COOR₁, CH₂CN, с его последующей нейтрализацией позволяет увеличить термостойкость последнего.

Увеличение термостойкости биоразлагаемого полимера расширяет возможности его переработки в изделия путем экструзии, литьем под давлением и т.п. способами, требующими перевода перерабатываемого вещества в расплав. Использование малотоксичного магния открывает возможность использования полученных продуктов в качестве изделий медико-биологического назначения.

Настоящее изобретение относится к способу получения биоразлагаемого полимера на основе полилактида, используемого в производстве упаковочных материалов и изделий медико-биологического назначения. Способ заключается в полимеризации лактида при нагревании в присутствии катализатора. Катализатор состоит из смеси метоксидов магния с β-дикарбонильными сложными эфирами общей формулы

,

где R₁ представляет собой C₁-C₂-алкил, а R₂ - CH₂COCH₃, CH₂COOR₁ и CH₂CN. Мольное соотношение лактид: метоксид магния: сложный эфир составляет от 20000:1:4 до 10000:3:6. Способ позволяет получить биоразлагаемый полимер на основе полилактида, который не содержит тяжелых металлов и при нагревании до 180°C в течение 15 мин при атмосферном давлении сохраняет среднечисловой молекулярный вес не менее 60000. 1 табл., 1 пр.

Способ получения биоразлагаемого полимера на основе полилактида путем полимеризации в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что процесс ведут с использованием в качестве катализатора смеси, состоящей из метоксида магния с β-дикарбонильными сложными эфирами общей формулы

где R₁ - алкил C₁-C₂, R₂ - CH₂COCH₃, CH₂COOR₁, CH₂CN, причем мольное соотношение лактид:метоксид магния:сложный эфир составляет от 20000:1:4 до 10000:3:6.