СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СКАНДИЯ Российский патент 2013 года по МПК C01F17/00 C22B59/00 C22B3/00 

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке минерального сырья, в частности, к скандийсодержащим «хвостам», полученным при обогащении титаномагнетитовых руд методом мокрой магнитной сепарации.

Известен способ двухстадийного сернокислотного выщелачивания с использованием фторидных добавок [патент РФ №2034074, С23В 59/00], заключающийся в том, что на первую стадию подается исходное сырье и раствор после экстракции скандия. Выщелачивание ведется при температуре 95°С, в течение 3 ч, при остаточной кислотности 35 г/л. На второй стадии твердый остаток после фильтрации выщелачивают серной кислотой в присутствии фторида калия при температуре 95°С в течение 12 ч при остаточной кислотности 198 г/л. Расход серной кислоты составил 1,2 т/т и фторида калия в пересчете на фтор 30 кг/т. Извлечение скандия 71,9%.

Однако этот способ связан с высоким расходом серной кислоты. Авторами предложен трехстадийный способ извлечения скандия из хвостов магнитной сепарации, включающий выщелачивание серной кислотой в присутствии фторида натрия и с рециркуляцией полученных растворов. На первую стадию подается сырье и оборотной раствор после экстракции скандия, серная кислота. Затем пульпа разделяется фильтрованием. На второй стадии используется часть объема полученного фильтрата, добавляется серная кислота и фторид натрия. На третьей стадии жидкая фаза разбавляется вдвое, серная кислота не добавляется.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является сокращение суммарного времени выщелачивания до 12 ч, расхода серной кислоты до 860 кг/т, фторида натрия в пересчете на фтор до 23 кг/т и повышение извлечения скандия до 78%.

Технический результат достигается тем, что скандий извлекают из хвостов магнитной сепарации. Выщелачивание ведут в три стадии, причем на первой стадии выщелачивание ведут оборотным раствором после экстракции скандия при температуре 30-50°С и соотношении Т:Ж=1:6-7 в течение 3-4 ч, затем пульпу разделяют на твердую и жидкую фазы, на второй стадии в твердую фазу возвращают часть полученного раствора от первой стадии и добавляют серную кислоту до концентрации 340-360 г/л и фторид натрия 20-25 кг фтора/т твердого, выщелачивание ведут при температуре 95-98°С и соотношении Т:Ж=1:2,5-3 в течение 3-4 ч, далее на третьей стадии пульпу разбавляют в соотношении Т:Ж=1:6,5-7,5 обработку ведут при температуре 95-98°С в течение 3-4 ч.

Сущность заявляемого способа можно пояснить следующим образом.

Пример 1. Предложенный способ был проверен на «хвостах» обогащения титаномагнетитовых руд методом мокрой магнитной сепарации, содержащих 0,012% скандия. На первую стадию подается сырье и оборотный раствор после экстракции скандия, содержащий 106 г/л серной кислоты и 100 кг/т свободной серной кислоты. Выщелачивание ведется при температуре 30°С и соотношении Т:Ж=1:6 в течение 3 ч, остаточная кислотность 55 г/л. Затем пульпа разделяется фильтрованием.

На второй стадии используется 50% объема полученного фильтрата, добавляется серная кислота в количестве 750 кг/т до концентрации 340 г/л. Расход фторида натрия в пересчете на фтор 20 кг/т. Выщелачивание осуществляется при соотношении твердого к жидкому Т:Ж=1:2,5 в течение 3 ч при температуре 95°С. Остаточная кислотность 175 г/л.

На третьей стадии пульпа разбавляется до соотношения Т:Ж=1:6,5. Серная кислота не добавляется. Время обработки 3 ч при температуре 95°С. Остаточная кислотность 106 г/л.

По данной технологии суммарное время выщелачивания 9 ч, расход серной кислоты 850 кг/т, фторида натрия в пересчете на фтор 20 кг/т, степень извлечения скандия в раствор 70%, содержание скандия в кеке 0,0036%.

Пример 2. На аналогичной пробе из примера 1 были проведены исследования. На первую стадию подается сырье и оборотный раствор после экстракции скандия, содержащий 100 г/л серной кислоты и 100 кг/т свободной серной кислоты. Выщелачивание вели при температуре 40°С и соотношении Т:Ж=1:7 в течение 4 ч. Остаточная кислотность 45 г/л. Полученная пульпа, после первой стадии, разделяется фильтрованием.

На второй стадии используется 50% объема полученного фильтрата, добавляется серная кислота в количестве 760 кг/т до концентрации 356 г/л. Расход фторида натрия в пересчете на фтор 23 кг/т. Выщелачивание осуществляется при соотношении твердого к жидкому Т:Ж=1:3 в течение 4 ч при температуре 95°С. Остаточная кислотность 170 г/л.

На третьей стадии пульпа разбавляется до соотношения Т:Ж=1:7. Серная кислота не добавляется. Время обработки 4 ч при температуре 95°С. Остаточная кислотность 100 г/л.

По данной технологии суммарное время выщелачивания 12 ч, расход серной кислоты 860 кг/т, фторида натрия в пересчете на фтор 23 кг/т, степень извлечения скандия в раствор 78,3%, содержание скандия в кеке 0,0026%.

Пример 3. Исследования проведены на материале из примера 1 с содержанием скандия 0,012%. На первую стадию подается сырье и оборотный раствор после экстракции скандия, содержащий 93 г/л серной кислоты и 105 кг/т свободной серной кислоты. Выщелачивание проводили при 50°С и соотношении Т:Ж=1:7 в течение 4 ч. Остаточная кислотность 41 г/л. Затем пульпа разделяется фильтрованием.

На второй стадии используется 50% объема полученного фильтрата, добавляется серная кислота в количестве 770 кг/т до концентрации 360 г/л. Расход фторида натрия в пересчете на фтор 25 кг/т. Выщелачивание осуществляется при соотношении твердого к жидкому Т:Ж=1:3 в течение 4 ч при температуре 98°С. Остаточная кислотность 170 г/л.

На третьей стадии пульпа разбавляется до соотношения Т:Ж=1:7,5. Серная кислота не добавляется. Время обработки 4 ч при температуре 98°С. Остаточная кислотность 93 г/л.

По данной технологии суммарное время выщелачивания 12 ч, расход серной кислоты 875 кг/т, фторида натрия в пересчете на фтор 25 кг/т, степень извлечения скандия в раствор 80%, содержание скандия в кеке 0,0024%.

Данные по примерам сведены в таблицу 1.

При соотношении Т:Ж=1:6 наблюдается извлечение скандия в раствор 54%, содержание скандия в кеке - 00,55%.

При соотношении Т:Ж=1:8 извлечение скандия в раствор не меняется, но увеличивается расход реагентов и объем аппаратуры.

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке минерального сырья, в частности к скандийсодержащим «хвостам», полученным при обогащении титаномагнетитовых руд методом мокрой магнитной сепарации. Способ извлечения скандия представляет собой трехстадийное сернокислотное выщелачивание скандия, причем на первой стадии выщелачивание ведут оборотным раствором после экстракции скандия при температуре 30-50°С и соотношении Т:Ж=1:6-7 в течение 3-4 ч, затем пульпу разделяют на твердую и жидкую фазы, на второй стадии в твердую фазу возвращают часть полученного раствора от первой стадии и добавляют серную кислоту до концентрации 340-360 г/л и фторид натрия 20-25 кг фтора/т твердого, выщелачивание ведут при температуре 95-98°С и соотношении Т:Ж=1:2,5-3 в течение 3-4 ч, далее на третьей стадии пульпу разбавляют в соотношении Т:Ж=1:6,5-7,5, обработку ведут при температуре 95-98°С в течение 3-4 ч. Изобретение обеспечивает повышение извлечения скандия, сокращение суммарного времени процесса выщелачивания и расхода серной кислоты и фторида натрия. 3 пр., 1 табл.

Способ извлечения скандия, включающий многостадийное выщелачивание серной кислотой с использованием фторидных добавок, отличающийся тем, что извлечение скандия ведут из хвостов магнитной сепарации путем трехстадийного сернокислотного выщелачивания, причем на первой стадии выщелачивание ведут оборотным раствором после экстракции скандия при температуре 30-50°С и соотношении Т:Ж=1:6-7 в течение 3-4 ч, затем пульпу разделяют на твердую и жидкую фазы, на второй стадии в твердую фазу возвращают часть полученного раствора от первой стадии и добавляют серную кислоту до концентрации 340-360 г/л и фторид натрия 20-25 кг фтора/т твердого, выщелачивание ведут при температуре 95-98°С и соотношении Т:Ж=1:2,5-3 в течение 3-4 ч, далее на третьей стадии пульпу разбавляют в соотношении Т:Ж=1:6,5-7,5, обработку ведут при температуре 95-98°С в течение 3-4 ч.