СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ НА ПОВЕРХНОСТИ ЗУБНЫХ ПРОТЕЗОВ Российский патент 2013 года по МПК A61K6/04 A61C13/09 

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии, и может быть использовано при изготовлении металлокерамических зубных протезов.

Известен способ нанесения жаростойкого металлокерамического покрытия, при котором рабочую поверхность детали покрывают чередующимися слоями из жаростойкого и жаропрочного металлокерамического материала, представляющего собой слои тугоплавких окислов металлов, разделенных компенсационными слоями пластичного металла (Патент РФ N 2309194, МПК С23С 14/34, приор, от 11.01.2005, опубл. 27.10.2007).

Однако известный способ не обеспечивает получение необходимого цвета при нанесении на зубные протезы и не отвечает санитарно-гигиеническим требованиям.

Известен также способ получения керамических покрытий на поверхности зубных протезов, который включает нанесение покрытий методом плазменного напыления, причем вначале наносят пористый слой из металла, идентичного металлу основы, затем наносят слои из смеси металла и керамики, плавно увеличивая от слоя к слою содержание керамики от 20 до 90%, последним напыляют слой керамики. (Патент РФ N 2223066, МПК А61С 13/08, А61С 5/10, приор, от 14.10.2002, опубл. 10.02.2004), который принят за прототип.

Однако покрытие, получаемое по известному способу, принятому за прототип, имеет повышенную пористость, толщину, хрупкость, не обеспечивает максимальную адгезионную прочность, невозможно регулировать цвет покрытия при нанесении.

Технической задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является повышение твердости, пластичности и прочности покрытия.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов, в котором вначале наносят слой металла, а затем наносят слои из смеси металла и керамики, согласно предложенному изобретению, перед нанесением слоя металла производят струйно-абразивную обработку внутренней поверхности зубного протеза и ионную полировку внешней поверхности зубного протеза, после нанесения на зубной протез переходного подслоя из металла напыляют чередующиеся слои с повышенным содержанием керамики и с пониженным содержанием керамики, регулируя соотношение компонентов в каждом слое в зависимости от выбранного цвета зубного протеза, последним напыляют облицовочный твердый керамический слой, при этом переходный подслой из металла напыляют толщиной от 5 нм до 20 нм, каждый слой с пониженным содержанием керамики напыляют толщиной от 5 нм до 20 нм, каждый слой с повышенным содержанием керамики напыляют толщиной от 30 нм до 70 нм, облицовочный слой напыляют толщиной от 1 мкм до 5 мкм, покрытие напыляют толщиной до 100 мкм, слои с повышенным содержанием керамики напыляют с содержанием керамики не менее 60%, слои с пониженным содержанием керамики напыляют с содержанием керамики не более 20%.

Кроме того, в качестве металла переходного подслоя целесообразно использовать цирконий, так как он обладает высокими индифферентными свойствами к живым тканям организма.

Кроме того, напыляют слой с повышенным содержанием керамики при следующем процентном соотношении компонентов:

Цирконий (Zr) 5-10 Нитрид циркония (ZrN) 0-30 Оксид циркония (ZrO₂) остальное.

Кроме того, напыляют слой с пониженным содержанием керамики при следующем процентном соотношении компонентов:

Оксид циркония (ZrO₂) 0-20 Нитрид циркония (ZrN) 0-20 Цирконий (Zr) остальное.

Кроме того, напыляют чередующиеся слои с повышенным содержанием керамики и с пониженным содержанием керамики в количестве ста слоев, из которых пятьдесят слоев составляют слои с повышенным содержанием керамики и пятьдесят слоев составляют слои с пониженным содержанием керамики.

Технический результат заключается в повышении твердости, пластичности и прочности покрытия.

Предложенная совокупность существенных признаков заявляемого способа позволяет достичь как механической твердости, так и пластичности при малой толщине покрытия. Армирующие слои с повышенным содержанием металла позволяют исключить трещинообразование, сколы и хрупкое разрушение, повышают когезионную прочность покрытия. Наноструктурное состояние отдельных слоев повышает прочность получаемого покрытия, которая приближается к теоретической. При этом происходит плавное изменение свойств между слоями, что также повышает механические характеристики покрытия. Керамические слои дисперсно армируются металлическим компонентом, что значительно повышает их пластичность.

Заявляемый способ иллюстрируется фигурами 1 и 2.

На фиг.1 представлена иллюстрация послойного состава покрытия.

На фиг.2 представлена иллюстрация послойного состава покрытия, получение которого описано в примере реализации способа.

Заявляемый способ получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов заключается в том, что сначала производят струйно-абразивную обработку внутренней поверхности металлического зубного протеза и ионную полировку внешней поверхности металлического зубного протеза. Затем напыляют (фиг.1) сепарированными плазменными потоками (вакуум до 2,5·10^-5 мм pт.cт.) переходный подслой из металла толщиной от 5 нм до 20 нм. В качестве такого металла выбирают, например, цирконий (Zr). После чего через дозатор подают смесь активных газов, состоящую из кислорода и азота и снижают вакуум до 2,5·10^-3 мм рт.ст. При этом в смеси кислород составляет 50-100%, азот - остальное.

В результате плазмохимических реакций образуется дисперсно-армированный слой с повышенным содержанием керамики толщиной от 30 нм до 70 нм при следующем процентном соотношении компонентов:

Цирконий (Zr) 5-10 Нитрид циркония (ZrN) 0-30 Оксид циркония (ZrO₂) остальное.

Затем, уменьшая подачу и регулируя соотношение концентраций кислорода и азота, напыляют пластичный армирующий компенсационный слой с пониженным содержанием керамики толщиной от 5 нм до 20 нм при следующем процентном соотношении компонентов:

Оксид циркония (ZrO₂) 0-20 Нитрид циркония (ZrN) 0-20 Цирконий (Zr) остальное.

Последовательно напыляют чередующиеся слои с пониженным и повышенным содержанием керамики, при этом происходит плавное изменение свойств покрытия, что способствует увеличению его адгезионной прочности.

На финишной стадии (вакуум 2,5·10^-3 мм рт.ст., реакционная среда - активные газы кислород и азот) наносят облицовочный слой толщиной от 1 мкм до 5 мкм при следующем процентном соотношении компонентов:

Цирконий (Zr) 5-10 Нитрид циркония (ZrN) 0-30 Оксид циркония (ZrO₂) остальное.

При этом процентное соотношение компонентов всех слоев изменяют в зависимости от выбранного цвета зубного протеза.

При этом в качестве металла, входящего в состав покрытия, вместо циркония может использоваться, например, алюминий, хром или титан, при полном достижении технического результата.

Все указанные выше интервалы толщин слоев выбраны исходя из экспериментальных исследований. При толщине слоев, выходящей за пределы указанных интервалов, наблюдается уменьшение прочности и надежности покрытия.

Примером реализации предлагаемого способа может служить процесс нанесения покрытия на серию протезов из нержавеющей стали Х25Н10Т.

Сначала производят струйно-абразивную обработку внутренней поверхности металлических зубных протезов, после чего изделия помещают в вакуумную ионно-плазменную установку и создают вакуум 2·10^-5 мм рт.ст. Производят ионную очистку, которая включает, по крайней мере, две стадии:

- предварительная очистка путем обработки тлеющим зарядом, ток дуги 0А, ускоряющее напряжение 1,5-2кВ, среда - аргон, вакуум 5·10^-2 мм рт.ст., время обработки составляет 10 мин.

- финишная очистка и нагрев до температуры 500°С, используется циркониевый катод, среда - аргон, вакуум 2,5·10^-3 мм рт.ст., ток дуги 50-70А, ускоряющее напряжение 700 В.

Затем напыляют сепарированными потоками (ток дуги 50-70А, ускоряющее напряжение 200 В, вакуум 2,5·10^-5 мм рт.ст.) переходный подслой циркония толщиной 10 нм. После чего через дозатор подают смесь активных газов, состоящую из 75% кислорода и 25% азота.

Далее понижают вакуум до 2,5·10^-3 мм рт.ст. В результате плазмохимических реакций образуется дисперсно-армированный слой с повышенным содержанием керамики толщиной 50 нм, содержащий 10% циркония (Zr), 15% нитрида циркония (ZrN), 75% оксида циркония (ZrO₂).

Затем уменьшают подачу кислорода и азота, изменяют их соотношение до 80% и 20% соответственно, увеличивают вакуум до 0,5·10^-3 мм рт.ст. и таким образом получают пластичный армирующий компенсационный слой с пониженным содержанием керамики толщиной 10 нм, содержащий 80% циркония (Zr), 10% нитрида циркония (ZrN), 10% оксида циркония (ZrO₂).

Напыляют 100 чередующихся слоев с пониженным и повышенным содержанием керамики.

На финишной стадии способа наносят облицовочный слой толщиной 2 мкм, содержащий 10% циркония (Zr), 20% нитрида циркония (ZrN), 70% оксида циркония (ZrO₂).

В результате получают покрытие (фиг.2.) цвета С2 по стандартизованной шкале оттенков визуального восприятия цвета зубов. Общая толщина покрытия составляет 8 мкм.

После нанесения покрытия были произведены испытания микротвердости, адгезионной прочности и пластичности методами индентирования, склерометрии и сканирующей электронной микроскопии. В качестве сравнения использовались образцы, полученные по способу-прототипу.

Проведенные испытания показали, что по сравнению с образцами, полученными по способу-прототипу, образцы, полученные по заявляемому способу имеют на 19-27% более высокую микротвердость и выдерживают на 13-18% более высокую критическую нагрузку, вызывающую отслоение покрытия. Таким образом, можно заключить, что заявляемый способ обеспечивает достижение технического результата.

Способ получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов может быть осуществлен с помощью известных в технике средств. Следовательно, он соответствует критерию «промышленная применимость».

Использование заявляемого способа обеспечивает значительное снижение толщины керамического покрытия наносимого на зубной протез, уменьшение обточки зуба, возможность использования штампованных протезов, значительное уменьшение хрупкости керамического покрытия при сохранении твердости, возможность регулирования цвета протеза в широком диапазоне уже на стадии его производства.

Кроме того, использование изобретения ведет к снижению толщины протеза и повышению его прочности, ударной вязкости и эстетичности, получаемое покрытие соответствует санитарно-гигиеническим требованиям.

Изобретение относится к ортопедической стоматологии, и может быть использовано при изготовлении металлокерамических зубных протезов. Сущность способа получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов заключается в том, что перед нанесением слоя металла производят струйно-абразивную обработку внутренней поверхности и ионную полировку внешней поверхности зубного протеза, наносят переходный подслой из металла (циркония) толщиной от 5 нм до 20 нм, затем напыляют чередующиеся слои из смеси металла и керамики с повышенным содержанием керамики и с пониженным содержанием керамики, регулируя соотношение компонентов в каждом слое в зависимости от выбранного цвета зубного протеза, последним напыляют облицовочный твердый керамический слой. Каждый слой с пониженным содержанием керамики напыляют толщиной от 5 нм до 20 нм, с повышенным содержанием керамики - толщиной от 30 нм до 70 нм. Облицовочный слой напыляют толщиной от 1 мкм до 5 мкм. Покрытие напыляют толщиной до 100 мкм. Содержание керамики в слоях с повышенным содержанием керамики - не менее 60%, при соотношении, %: цирконий (Zr) 5-10, нитрид циркония (ZrN) 0-30, оксид циркония (ZrOs) - остальное. Содержание керамики в слоях с пониженным содержанием керамики - не более 20%, при соотношении, %: оксид циркония (ZrOz) 0-20, нитрид циркония (ZrN) 0-20, цирконий (Zr) - остальное. Использование способа обеспечивает механическую твердость, прочность и пластичность покрытия при его малой толщине. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ получения металлокерамических покрытий на поверхности зубных протезов, в котором вначале наносят слой металла, а затем наносят слои металла и керамики, отличающийся тем, что перед нанесением слоя металла производят струйно-абразивную обработку внутренней поверхности зубного протеза и ионную полировку внешней поверхности зубного протеза, после нанесения на зубной протез переходного подслоя из металла, напыляют чередующиеся слои с повышенным содержанием керамики и с пониженным содержанием керамики, регулируя соотношение компонентов в каждом слое в зависимости от выбранного цвета зубного протеза, последним напыляют облицовочный твердый керамический слой, при этом переходный подслой из металла напыляют толщиной от 5 нм до 20 нм, каждый слой с пониженным содержанием керамики напыляют толщиной от 5 нм до 20 нм, каждый слой с повышенным содержанием керамики напыляют толщиной от 30 нм до 70 нм, облицовочный слой напыляют толщиной от 1 мкм до 5 мкм, покрытие напыляют толщиной до 100 мкм, слои с повышенным содержанием керамики напыляют с содержанием керамики не менее 60%, слои с пониженным содержанием керамики напыляют с содержанием керамики не более 20%.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве металла переходного слоя используют цирконий.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что напыляют слой с повышенным содержанием керамики при следующем процентном соотношении компонентов:
Цирконий (Zr) 5-10 Нитрид циркония (ZrN) 0-30 Оксид циркония (ZrO₂) Остальное

4. Способ по п.1, отличающийся тем, напыляют слой с пониженным содержанием керамики при следующем процентном соотношении компонентов:
Оксид циркония (ZrO₂) 0-20 Нитрид циркония (ZrN) 0-20 Цирконий (Zr) Остальное

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что напыляют чередующиеся слои с повышенным содержанием керамики и с пониженным содержанием керамики в количестве ста слоев, из которых пятьдесят слоев составляют слои с повышенным содержанием керамики и пятьдесят слоев составляют слои с пониженным содержанием керамики.