СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРСИЛАНА Советский патент 1966 года по МПК C07F7/12 

Известны различные способы получения трихлорсилаиа, например, гидрохлорироваиием мелкоизмельченного кремния (размер частиц 0,075-0,25 мм в вертикальных аппаратах, работаюндих непрерывно но принципу «кипящего слоя.

С целью предотвращения образования взрывоопасных нолихлорсиланов, предложен способ получения трихлорсилана, заключающийся в том, что кремний или его сплавы подвергают взаимодействию с хлористым водородом, используя при этом грубоизмельченное кремпийсодерл ащее сырье с разл1ером частиц до 30 мм и ироцесс осуществляют при подаче в реакционный аппарат, снабженный устройством для перемещивания и транспортировки твердого сырья, хлористого водорода, причем, полную его конверсию обеспечивают возвратно-поступательной циркуляцией кремпийсодержащего сырья.

Пример. Используют реакционный апиарат в виде цилиндрического барабана диаметром 1 .«, длиной 10 м (длииа реакционной зоны 8 м, вращающегося со скоростью 3 об/лгин. Барабан заключен в выложенную из огнеупорного кирпича камеру, в которой поддерживают заданную температуру при помощи топочных газов.

не вступившего в реакцию сырья уиосится из бараба 1а с реакционными газалш н сепарирует в фильтре рукавпого типа. Впутри барабан снабжен винтовой поверхностью п нёрекидиыми иолкамп, обеспечивающими дпспергировапие измельченного кремния в хлористом водороде, а также перемешивание и перемещение материала вдоль оси барабана. Температуру вдоль реакционной зоны бара0бана измеряют ири помощи пятиточечной термопары, помещеппой в стальную гнльзу. В барабан подают сухой хлористый водород, полученный сннтезом из элемеитов при соотношении Па-Clo, равиом 1,5:1. Затем аналитически определяют концентрацию три.хлорсилапа в отходящих из барабаиа газообразных нродуктах реакции, а также коицеитрацию его в скондеисировапном продукте-сырце.

Способ проводят на техническом кремпип марок КР-0 и Кр-2, предварительно измельченном до размера гранул 1 -15 мм и высушенном в течение 50 (ас ири температуре 350-400°С в токе сухого азота.

Условия гидрохлорирования кремиия марки КР-0 следующие. Общая загрузка кремния в хлоратор 2315 кг. Температура синтеза 320-350 С. Подача хлористого водорода 30- 40 м /час. Продолжительность опыта 188 час. При этом получают техпического трихлорсилаиа 9550 кг. Содержание трнхлорсилана в 3 паро-газовой смеси 82о/о. Использование кремПИЯ около 95Vo. Копверспя хлористого водорода 98|/о. , Предмет пзобретспия Способ получения трихлорси;гаиа взаимодействием кремпийсодержащего сырья с хлористым водородом, отличающийся тем, что, с целью иредотвращения образоваиия взрыво4оиасиых полихлорсилаиов, применяют грубоизмельчеппое крем1пп-1содер а1дее сирье с размером частиц до 30 мм и процесс при подаче хлористого водорода, полпую его коинерсию обеспечивают возврат.ю-пбступателыюй циркуляцией крем1п-1Йсодержащего сырья в реакциоииом аппарате, сиабжеппом устройством для иеремеигиваиия и трансиортпровки твердого сырья.