СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО РАДИОТЕХНИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2013 года по МПК C04B35/80 

Изобретение относится к области электротехнических материалов и предназначено для изготовления высокотемпературного радиотехнического материала для спецтехники и электротехнической промышленности, а также может быть использовано и для материалов, применяемых в самолетостроении.

Наиболее близким по технической сущности и предлагаемому решению является способ получения радиотехнического материала, включающий пропитку объемно-упрочненных тканых материалов из кремнеземных или кварцевых волокон 23,0-25,0% водным раствором кремнезоля. В известном способе заготовка подвергается пятикратной пропитке и сушке при 200°C и завершающей термообработке при температуре 600±10°C в течение 8±0,25 ч (см. патент РФ №2210555, по кл. C04B 35/78, 2001 г). Недостатком указанного способа получения радиотехнического материала является невысокая температура эксплуатации (1000-1200°C).

Задачами, решаемыми предлагаемым способом получения высокотемпературного радиотехнического материала, являются повышение температуры эксплуатации до 1800-2000°C с максимальным сохранением диэлектрических свойств материала.

Технический результат достигается предлагаемым способом получения высокотемпературного радиотехнического материала, который включает пропитку заготовок вакуумным способом из объемно-упрочненных тканых материалов из кремнеземных и кварцевых волокон водным раствором кремнезоля с последующей сушкой и термообработкой, причем цикл «пропитки, сушки, термообработки» повторяется до достижения заготовками плотности 1400±100 кг/м³, при этом сушку проводят на воздухе и термообрабатывают по режиму:

- подъем температуры до 120±50°C и выдержка 3,0±0,5 часа;

- подъем температуры до 230±50°C и выдержка 3,0±0,5 часа;

- подъем температуры до 500±50°C и выдержка 5,0±0,5 часа,

далее пропитку продолжают водорастворимыми соединениями циркония 30-55% концентрации, при этом термообрабатывают по режиму:

- подъем температуры до 150±100°C и выдержка 3,0±0,5 часа,

- подъем температуры до 600±100°C и выдержка 6,0±0,5 часа,

до достижения заготовками плотности 1600+100 кг/м³,

в качестве пропитки водорастворимыми соединениями циркония используют раствор нитрата цирконила или хлорида цирконила с 30-55% концентрацией раствора.

Предлагаемый способ получения высокотемпературного радиотехнического материала осуществляют следующим образом. Объемно-упрочненый тканый материал из кремнеземных или кварцевых волокон пропитывают водным раствором кремнезоля с концентрацией 22,0-26,0% вакуумным способом в течение 40 минут. Увеличение времени пропитки не целесообразно из соображений технологичности. После пропитки заготовка выдерживается на воздухе 8-10 часов и термообрабатывается по режиму:

- подъем температуры до 120±50°C;

- выдержка при температуре 120±50°C - 3,0±0,5 часа;

- подъем температуры до 230±50°C;

- выдержка при температуре 230±50°C - 3,0±0,5 часа;

- подъем до температуры 500±50°C;

- выдержка при температуре 500±50°C - 5,0±0,5 часа.

Ступенчатый режим термообработки до 500±50°C выбран с целью максимально возможного плавного удаления структурированной воды. Цикл «пропитки, сушки, термообработки» повторяется до достижения заготовкой плотности 1400±100 кг/м³, которая выбрана в связи с тем, что заготовка еще достаточно пористая для проведения дальнейшей пропитки водорастворимыми соединениями циркония 30-55% концентрации до достижения плотности заготовки 1600±100 кг/см³. Указанная концентрация водорастворимых соединений циркония способствует оптимальному набору удельного веса заготовки. Пропитка водорастворимыми соединениями циркония, например, растворами нитрата цирконила или хлорида цирконила, проводится в течение 30±5 мин., термообрабатывается заготовка по режиму:

- подъем температуры до 150±100°C;

- выдержка при температуре 150±100°C - 3,0±0,5 часа;

- подъем до температуры 600±100°C;

- выдержка при температуре 600±100°C - 6,0±0,5 часа.

Увеличение времени вакуумной пропитки растворами солей не технологично. Цикл «пропитка водорастворимыми солями циркония, сушка, термообработка» повторяют двукратно.

Температура и время термообработки заготовки выбрано с целью полного удаления водной составляющей и разложения нитрата или хлорида цирконила до диоксида циркония. Конечная температура термообработки выше 700°C нецелесообразна из соображений технологичности.

Предложенный способ получения высокотемпературного радиотехнического материала был опробован. Свойства материала, изготовленного предлагаемым способом получения, приведены в таблице 1. Полученные результаты приведены в таблице №2.

Как видно из данных, приведенных в таблицах №№1 и 2, использование предлагаемого способа получения высокотемпературного радиотехнического материала позволяет получить материал заданной плотности с температурой эксплуатации 1800-2000°C с максимальным сохранением диэлектрических свойств материала (Δε - 3-5%)

Таблица 1 Характеристики Материал, изготовленный предлагаемым способом получения Прототип Температура эксплуатации, °С 1800-2000 1000-1200 Изменение диэлектрической проницаемости в интервале температур 20-2000°С Δε≤5 Δε≤10 Примечание: Δε - максимальное изменение диэлектрической проницаемости в интервале температур 20-2000°С

Таблица 2 №№ пп Режимы способа Показатели Температура эксплуатации, °С Δε, % 1 Прототип. Вакуумная пропитка 23% раствором кремнезоля в течение 0,5 ч с последующей сушкой при 90°C и 200°C в течение 4 ч каждая и циклы «пропитка-сушка» повторяются пятикратно, а завершающая термообработка ведется при температуре 600°C в течение 8 ч. 1000-1200 5-10 2 Вакуумная пропитка 23% раствором кремнезоля до плотности 1270 кг/м³, двукратная пропитка водным раствором соединений циркония с 25% концентрацией, плотность материала 1580 кг/м³ 1600-1800 5-7 3 Вакуумная пропитка 25% раствором кремнезоля до плотности 1400 кг/м³, двукратная пропитка водным раствором соединений циркония с 30% концентрацией, плотность 1580 кг/м³ 1800-2000 3-5 4 Вакуумная пропитка 24% раствором кремнезоля до плотности 1300 кг/м³, двукратная пропитка водным раствором соединений циркония с 25% концентрацией, плотность 1600 кг/м³, отверждение по ступенчатому режиму подъема температур до 400°C 1800-2000 14-16 5 Вакуумная пропитка 22% раствором кремнезоля до плотности 1450 кг/м³, двукратная пропитка водным раствором соединений циркония с 35% концентрацией, плотность 1570 кг/м³, отверждение по ступенчатому режиму подъема температур до 800°C 1800-2000 7-10 6 Вакуумная пропитка 25% раствором кремнезоля до плотности 1400 кг/м³, двукратная пропитка водным раствором соединений циркония с 30% концентрацией, плотность 1610 кг/м³, отверждение по ступенчатому режиму подъема температур до 550°C 1800-2000 3-5 7 Вакуумная пропитка 26% раствором кремнезоля до плотности 1500 кг/м³, двукратная пропитка водным раствором соединений циркония с 25% концентрацией, плотность 1550 кг/м³, отверждение по ступенчатому режиму подъема температур до 520°C 1500-1600 5-10 8 Вакуумная пропитка 30% раствором кремнезоля до плотности 1550 кг/м³, двукратная пропитка водным раствором соединениями циркония с концентрацией 40% до плотности 1580 кг/м³, отверждение по ступенчатому режиму подъема температур до 500°C. 1800-2000 12-15 9 Вакуумная пропитка 23% раствором кремнезоля до плотности 1380 кг/м³, двукратная пропитка водным раствором с концентрацией 40% соединения циркония, плотность 1590 кг/м³, отверждение по ступенчатому режиму подъема температур до 510°C. 1800-2000 3-5 10 Вакуумная пропитка 25% раствором кремнезоля до плотности 1300 кг/м³, двукратная пропитка водным раствором с концентрацией 25% соединения циркония, плотность 1460 кг/м³, отверждение по ступенчатому режиму подъема температур до 550°C. 1800-2000 12-15 11 Вакуумная пропитка 23% раствором кремнезоля до плотности 1400 кг/м³, двукратная пропитка водным раствором с концентрацией 30% соединения циркония, плотность 1590 кг/м³, отверждение по ступенчатому режиму подъема температур до 500°C. 1800-2000 3-5 12 Вакуумная пропитка 24% раствором кремнезоля до плотности 1440 кг/м³, двукратная пропитка водным раствором с концентрацией 35% соединения циркония, плотность 1560 кг/м³, отверждение по ступенчатому режиму подъема температур до 500°C. 1800-2000 3-5 Примечание: Δε - максимальное изменение диэлектрической проницаемости в интервале температур 20-2000°C

Изобретение относится к области высокотемпературных радиотехнических материалов для спецтехники и электротехнической промышленности. Технический результат изобретения заключается в повышении температуры эксплуатации радиотехнического материала до 1800-2000°C с максимальным сохранением диэлектрических свойств материала. Объемно-упрочненные тканые материалы из кремнеземных и кварцевых волокон пропитывают водным раствором кремнезоля с последующей сушкой и термообработкой. Цикл «пропитки, сушки, термообработки» повторяется до достижения заготовками плотности 1400±100 кг/м³. Сушку проводят на воздухе и термообрабатывают по режиму: подъем температуры до 120±50°C и выдержка 3,0±0,5 часа; подъем температуры до 230±50°C и выдержка 3,0±0,5 часа; подъем температуры до 500±50°C и выдержка 5,0±0,5 часа. Далее пропитку продолжают водорастворимыми соединениями циркония 30-55% концентрации, при этом термообрабатывают по режиму: подъем температуры до 150±100°C и выдержка 3,0±0,5 часа; подъем до температуры 600±100°C и выдержка 6,0±0,5 часа до достижения заготовками плотности 1600±100 кг/м³. В качестве соединений циркония используют раствор нитрата цирконила или хлорида цирконила. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения высокотемпературного радиотехнического материала, включающий пропитку заготовок вакуумным способом из объемно-упрочненных тканых материалов из кремнеземных и кварцевых волокон водным раствором кремнезоля с концентрацией с последующей сушкой и термообработкой, отличающийся тем, что цикл «пропитки, сушки, термообработки» повторяется до достижения заготовками плотности 1400±100 кг/м³, при этом сушку проводят на воздухе и термообрабатывают по режиму:
подъем температуры до 120±50°C и выдержка 3,0±0,5 ч;
подъем температуры до 230±50°C и выдержка 3,0±0,5 ч;
подъем до температуры 500±50°C и выдержка 5,0±0,5 ч,
далее пропитку продолжают водорастворимыми соединениями циркония, при этом термообрабатывают по режиму:
подъем температуры до 150±100°C и выдержка 3,0±0,5 ч,
подъем до температуры 600±100°C и выдержка 6,0±0,5 ч, до достижения заготовками плотности 1600±100 кг/м³.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве пропитки водорастворимыми соединениями циркония используют раствор нитрата цирконила или хлорида цирконила с 30-55% концентрацией раствора.