СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАДИОТЕХНИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2003 года по МПК C04B35/80 C04B41/85 

Изобретение относится к области электротехнических материалов и предназначено для изготовления материала на основе кремнезоля и объемно-упрочненных тканых материалов на основе кремнеземных или кварцевых волокон для электротехнической промышленности.

Известен способ изготовления радиотехнического материала, заключающийся в пропитке кварцевой стеклоткани спиртовым раствором кремнийорганической смолы и дальнейшей термообработке его при температуре 1000^oС (см. Научно-технический сборник РКТ, "Материаловедение", серия 8, выпуск 1, 1989 г. "Исследование оптических свойств минеральных пластиков", с. 89).

Недостатком этого способа являются низкие прочностные свойства получаемого материала и низкие диэлектрические характеристики.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому решению является способ изготовления теплозащитного материала многоразового использования, принятый за прототип, включающий пропитку n-мерных объемных структур трикотажного или объемного плетения 27-45% раствором кремнезоля и термообработку при 90-110^oС и 640-660^oС (см. Пронин Б.Ф., Ступакова Н.П. Тезисы докладов международной научно-технической конференции "Ракетно-космическая техника: фундаментальные проблемы механики и теплообмена", М., МГТУ им. Баумана, 1998 г., с.111).

В известном способе пропитку водным 27-45% раствором кремнезоля осуществляют методом погружения в раствор объемных структур, после чего первую стадию термообработки проводят при 90-110^oС в течение 8±0,25 ч, а вторую - при 650-10^oС в течение 4±0,25 ч.

Цикл "пропитка-термообработка" повторяют четырехкратно.

Недостатком известного способа изготовления теплозащитного материала многоразового использования является получение материала с низкими прочностными и диэлектрическими характеристиками, высокая энергоемкость и длительность процесса.

Задачами, решаемыми предлагаемым способом изготовления радиотехнического материала, являются повышение прочностных и диэлектрических свойств материала.

Технический результат заключается в упрощении производства и получении радиотехнического материала с высокими характеристиками для электротехнической промышленности.

Технический результат достигается предлагаемым способом изготовления радиотехнического материала, включающим пропитку объемно-упрочненных тканых материалов из кремнеземных и кварцевых волокон раствором кремнезоля с последующей термообработкой, в котором, согласно изобретению, пропитку 23-25% водным раствором кремнезоля проводят при вакуумировании в течение 0,5±0,08 ч.

Изобретение также характеризуется тем, что термообработка проводится постадийно и включает в себя многоразовую сушку и завершающую термообработку, причем стадии сушки проводят при ступенчатом подъеме температуры до 200^oС с выдержками при температурах 90±10^oС и 200±10^oС в течение 4±0,25 ч.

Технический результат достигается пятикратным циклом "пропитка-сушка", а завершающая термообработка проводится при температуре 600±10^oС в течение 8±0,25 ч.

Предлагаемый способ изготовления радиотехнического материала осуществляют следующим образом: объемно-упрочненный тканый материал из кремнеземных или кварцевых волокон, например, трехмерную заготовку структуры "куб" из кварцевых нитей пропитывают 23-25% водным раствором кремнезоля при вакуумировании в течение 0,5±0,08 ч.

Использование 23-25% водного раствора кремнезоля позволяет достичь глубокой равномерной пропитки заготовки. При использовании раствора кремнезоля с меньшей концентрацией не достигается требуемое насыщение молекулами кремния заготовки структуры "куб", что сказывается на прочностных свойствах материала, а при увеличении концентрации кремнезоля происходит неравномерное по глубине заготовки насыщение кремнезолем. Для пропитки используют кремнезоль ТУ 6-09-4989-83. Вакуумирование в течение 0,5±0,08 ч при пропитке заготовки кремнезолем позволяет достичь равномерной пропитки, менее 0,5±0,08 ч не позволяет получить равномерную пропитку, выдержка по времени при вакуумировании более 0,5±0,08 ч - не технологична.

Термообработка заготовки проводится постадийно и включает в себя многоразовую сушку и завершающую термообработку, причем каждый режим процесса сушки проводится при ступенчатом подъеме температуры до 200^oС с выдержками при температурах 90±10^oС и 200±10^oС в течение 4±0,25 ч.

Проведение ступенчатого режима сушки с выдержками при 90±10^oС и 200±10^oС обусловлено химической природой материала, так как при температуре 90±10^oС происходит наиболее интенсивное удаление "физической" воды, а при температуре 200±10^oС - удаление структурированных молекул воды, что приводит к образованию требуемой структуры материала, насыщенной молекулами SiO₂.

Снижение температуры ниже t=90±10^oC приведет к значительному увеличению времени, необходимого для удаления "физической" воды (более 3 суток), что нетехнологично, а повышение ее более 90±10^oС ведет к бурному образованию и удалению паров воды, что сказывается на прочности материала.

Снижение температуры выдержки ниже 200±10^oС не позволяет полностью удалить "структурированную" воду, а применение температуры выше 200±10^oС - нецелесообразно из соображений технологичности.

Время выдержки 4±0,25 ч при t=90±10^oC и 200±10^oC выбрано с точки зрения оптимального соотношения количества удаляемой воды и энергетических затрат. Сушка при времени выдержки менее 4±0,25 ч приводит к недостаточному удалению воды, а время выдержки более 4±0,25 ч - нетехнологично, так как процесс удаления воды протекает очень медленно.

Циклы "пропитки-сушки" повторяются пятикратно. Меньшее количество циклов не позволяет получить материал с достаточной плотностью, прочностью и диэлектрическими свойствами, а большее количество циклов - нетехнологично.

Выбор температуры завершающей термообработки 600±10^oС обусловлен химической природой материала, так как при этой температуре происходит наиболее интенсивное образование силоксановых связей с образованием достаточно прочного, с хорошими диэлектрическими свойствами материала. Снижение температуры менее 600±10^oC не позволяет получить материал с требуемыми прочностными свойствами, а повышение ее более 600±10^oС ведет к разупрочнению волокон заготовки структуры "куб" вследствие процессов кристаллизации в волокнах кварцевого или кремнеземного наполнителей, что также приводит к значительному снижению прочности радиотехнического материала.

Время выдержки завершающей термообработки 8±0,25 ч выбрано потому, что оно оптимально с точки зрения скорости структурирования и образования силоксановых связей по всему объему материала.

Время выдержки завершающей термообработки менее 8±0,25 ч не обеспечивает полноту протекания процесса образования силоксановых связей, а время выдержки более 8±0,25 ч - нетехнологично.

Предложенный способ изготовления радиотехнического материала был опробован. Полученные результаты приведены в табл. 1 и 2.

Из приведенных результатов в табл. 2 видно, что использование предлагаемого способа изготовления радиотехнического материала позволяет получить, по сравнению с прототипом, материал с повышенными прочностными (~ в 2раза) и диэлектрическими (tg δ, 20^oС выше ~ в 10 раз) характеристиками.

Изобретение относится к области электротехнических материалов и предназначено для изготовления материала на основе кремнезоля и объемно-упрочненных тканых материалов на основе кремнеземных или кварцевых волокон для электротехнической промышленности. Техническим результатом предложенного способа изготовления радиотехнического материала является повышение прочностных и диэлектрических свойств материала. Предлагаемый способ изготовления радиотехнического материала включает пропитку объемно-упрочненных тканых материалов из кремнеземных и кварцевых волокон ведут 23-25%-ным водным раствором кремнезоля при вакуумировании в течение (0,5±0,08) ч с последующей постадийной термообработкой, включающей в себя многоразовую сушку, и завершающей термообработкой. Технический результат достигается предложенным ступенчатым подъемом температуры сушки до 200^oС (с выдержками при температурах (90±10)^oС и (200±10)^oС в течение (4±0,25) ч, причем циклы "пропитки-сушки" повторяются пятикратно, а конечная температура термообработки проводится при температуре (600±)10^oС в течение (8±0,25) ч. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения радиотехнического материала, включающий многоразовую пропитку объемно-упрочненных тканых материалов из кремнеземных или кварцевых волокон раствором кремнезоля с последующей многоразовой сушкой и завершающей термообработкой, отличающийся тем, что пропитку 23-25%-ным водным раствором кремнезоля проводят при вакуумировании в течение (0,5±0,08) ч, а завершающую термообработку при температуре (600±10)^oС. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадии сушки проводятся при ступенчатом подъеме температуры до 200^oC выдержками при температурах (90±10)^oС и (200±10)^oС в течение (4±0,25) ч каждая. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что циклы "пропитки-сушки" повторяются пятикратно. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что завершающая термообработка проводится при температуре (600±10)^oС в течение (8±0,25) ч.