СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОДИСПЕРСНОЙ ШИХТЫ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ НИТРИДНОЙ КЕРАМИКИ Российский патент 2013 года по МПК C04B35/581 C01B21/72 B82B3/00 

Изобретение относится к области порошковых технологий и может быть использовано в электронной промышленности для изготовления нитридной керамики.

Известен способ получения шихты [RU 2433108 С1, МПК С04В 35/581 (2006/01), опубл. 10.11.2011 г.] на основе нитрида алюминия со средним размером частиц менее одного микрометра, содержащих не менее 10% кубической фазы нитрида алюминия с частицами менее 100 нм. Приготовление литейного шликера включает последовательно: перемешивание компонентов шихты, в которую добавляют не более 65 об.% органической составляющей, полуфабрикат в виде заготовки спекают под давлением 0,1-1,0 МПа в атмосфере азотсодержащего газа при температуре 1650-1820°С в течение 1-3 часов.

Недостатком способа являются высокие энергозатраты, связанные с нагреванием заготовки выше 1650°С в течение 1-3 часов, а также с многостадийностью приготовления заготовок для спекания.

Известен способ получения шихты для изготовления нитридной керамики [RU 2428376 С1, МПК С01В 21/072 (2006.01), В82В 3/00 (2006.01), опубл. 10.09.2011 г.), взятый нами за прототип, включающий приготовление порошка алюминия, его помещение в проточный реактор с газообразным азотом, нагрев и последующее извлечение целевого продукта, при этом в качестве азотируемого порошка используют напопорошок алюминия, процесс азотирования проводят в одну стадию при 530-620°С.

Недостатком этого способа является его сложность, связанная с необходимостью нагрева нанопорошка до высоких температур в течение одного часа, что приводит к значительным энергозатратам.

Задачей изобретения является упрощение способа получения нанодисперсной шихты для изготовления нитридной керамики.

Поставленная задача решена за счет того, что способ получения нанодисперсной шихты для изготовления нитридной керамики, также как в прототипе, осуществляют в реакторе с газообразным азотом.

Согласно изобретению в герметичном реакторе в среде газообразного азота при его избыточном давлении производят электрические взрывы алюминиевого проводника с покрытием, содержащим оксид иттрия.

При осуществлении заявляемого способа достигается упрощение технологии по сравнению с прототипом: синтез нанодисперсной шихты производят из алюминиевой проволоки с покрытием, содержащим оксид иттрия в одну стадию, при этом затрачивается гораздо меньшая энергия, так как азот не надо нагревать до высоких температур в несколько сот градусов Цельсия.

В таблице 1 представлены результаты анализа полученных образцов шихты.

Для получения шихты была взята алюминиевая проволока с содержанием алюминия 99.6%, диаметром 0.20 мм с нанесенным на нее равномерным покрытием, содержащим высохший бакелитовый лак и оксид иттрия. Массовое содержание оксида иттрия в системе взрываемый проводник - непроводящее покрытие составляло 2.6% (содержание иттрия составляло ~0,6 ат.%, учитывая только металлические элементы). Отрезок проволоки с покрытием намотали на катушку механизма подачи установки УДП-4Г и зафиксировали ее в рабочем положении механизма подачи проводника. После вакуумирования рабочего объема установки УДП-4Г до давления 2·10^-3 Па и последующего заполнения его газообразным азотом до давления 3-10⁵ Па провели серию электрических взрывов путем непрерывной подачи проволоки с покрытием в межэлектродный промежуток реактора, где и происходили электрические взрывы проводника в атмосфере азота и таким образом получили нанодисперсную шихту для изготовления нитридной керамики. Параметры разрядного контура генератора импульсного тока использовали следующие: зарядная емкость составила 1.21 мкФ, индуктивность - 0.61 мкГн, активное сопротивление - 0.12 Ом. Зарядное напряжение емкостного накопителя энергии было 15 кВ, межэлектродное расстояние - 40 мм.

Аналогично были получены еще два образца нанодисперсной шихты с использованием зарядных напряжений емкостного накопителя 20 кВ и 25 кВ.

После осаждения конечных продуктов электровзрыва и их выгрузки, образцы подвергали рентгенофазовому анализу, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, определению среднего объемно-поверхностного размера частиц с использованием метода низкотемпературной десорбции азота (метод БЭТ) и определению связанного азота по методу Кьельдаля. Результаты анализа приведены в таблице 1.

В результате электрических взрывов в газообразном азоте алюминиевого проводника с покрытием, содержащим оксид иттрия, сформирована нанодисперсная шихта, содержащая нитрид алюминия и оксид иттрия. Результаты анализов показывают, что при увеличении зарядного напряжения емкостного накопителя энергии от 15 до 25 кВ снижается средний объемно-поверхностный размер наночастиц от 94 до 75 нм, но при этом также снижается и содержание нитрида алюминия от 19,0 до 12.3 мас.%.

Таблица 1 Способ получения нанодисперсной шихты для изготовления нитридной керамики №пп Зарядное напряжение емкостного накопителя энергии, кВ Содержание нитрида алюминия в нанодисперсной шихте, мас.% Содержание иттрия в поверхностных и приповерхностных слоях наночастиц шихты, ат.% Средний объемноповерхностный размер частиц, определенный по
методу БЭТ, нм 1 25 12,3 1,18 75 2 20 12,6 0,90 83 3 15 19,0 0,74 94

Изобретение относится к области порошковых технологий и может быть использовано в электронной промышленности для изготовления нитридной керамики. Способ получения нанодисперсной шихты для изготовления нитридной керамики заключается в том, что в герметичном реакторе в среде газообразного азота при его избыточном давлении производят электрические взрывы алюминиевого проводника с покрытием, содержащим оксид иттрия. При увеличении зарядного напряжения емкостного накопителя энергии от 15 до 25 кВ снижается средний объёмно-поверхностный размер наночастиц от 94 до 75 нм, но при этом также снижается содержание нитрида алюминия от 19,0 до 12,3 мас. %. Технический результат: упрощение технологического процесса. 1 табл.

Способ получения нанодисперсной шихты для изготовления нитридной керамики в реакторе с газообразным азотом, отличающийся тем, что в герметичном реакторе в среде газообразного азота при его избыточном давлении производят электрические взрывы алюминиевого проводника с покрытием, содержащим оксид иттрия.