СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НИКЕЛЬ-БОРИДНОГО ПОКРЫТИЯ НА ИЗДЕЛИЯ ИЗ МЕТАЛЛОВ Российский патент 2014 года по МПК C23C18/50 C25D3/12 

Изобретение относится к технологии металлизации поверхности, а именно к методам химического осаждения никеля из водного раствора на металлическую поверхность.

Известен (SU, авторское свидетельство 263359) способ осаждения покрытия никель - бор, согласно известному способу используют раствор, содержащих хлорид никеля, гидроксид натрия, этилендиамин, боргидрид натрия, метабисульфит калия и калий-натрий виннокислый, причем процесс осаждения проводят при температуре 40-60°C и pH от 13 до 14.

Недостатком известного способа следует признать очень низкую скорость осаждения, слабую механическую прочность готового покрытия, а также слабую стойкость его к истиранию.

Известен (SU, авторское свидетельство 300537) способ химического осаждения покрытия никель - бор, согласно которому покрытие высаживают на заранее подготовленную поверхность из раствора, содержащего хлорид никеля, этилендиамин, калий пирофосфорнокислый, гидроксид натрия, тиосульфат натрия, боргидрид тетраметиламмония при температуре 30-90°C и pH от 12,9 до 14.

Недостатком известного способа следует признать очень низкую скорость осаждения, слабую механическую прочность готового покрытия, а также слабую стойкость его к истиранию.

Известен (SU, авторское свидетельство 306197) способ осаждения покрытия никель - бор из раствора, содержащего хлорид никеля, тиосульфат натрия, этилендиамин, гидроксид натрия и этилендиаминдиборан при температуре 30-70°C и pH от 12,7 до 13.

Недостатком известного способа следует признать очень низкую скорость осаждения, слабую механическую прочность готового покрытия, а также слабую стойкость его к истиранию.

Известен также (RU, патент 2023749) способ химического никелирования, согласно которому проводят осаждение никеля из раствора, содержащего соль никеля, причем в качестве соли никеля используют бис-гидразин дихлорид никеля, а осаждение ведут из водно-аммиачных растворов с концентрацией никеля 0,3-2,5%.

Недостатком известного способа следует признать очень низкую скорость осаждения, слабую механическую прочность готового покрытия, а также слабую стойкость его к истиранию.

Известное техническое решение принято в качестве ближайшего аналога разработанного способа.

Технический результат, достигаемый при реализации разработанного способа, состоит в получении механически прочного, с хорошей адгезией, а также стойкого к истиранию блестящего покрытия на основе никеля.

Для достижения указанного технического результата предложено использовать разработанный способ нанесения никель-боридного покрытия на изделия из металлов методом автокаталитического осаждения из щелочного раствора, содержащего соль никеля. При реализации способа предварительно на обрабатываемую деталь подают катодный ток с плотностью 0,027±0,005 А/см², создавая на поверхности обрабатываемой детали, по меньшей мере, частичный отрицательный заряд, а также активные центры, при этом используют раствор, содержащий хлорид никеля, борогидрид натрия, гидроксид натрия, этилсндиамин, вольфрамат свинца и деминерализованную воду при следующем соотношении компонентов (% масс):

Хлорид никеля 0,35-0,63 Борогидрат натрия 0,025-0,105 Вольфрамат свинца 0,0018-0,0054 Этилендиамин 20,0-28,0

Гидроксид натрия до получения величины pH от 10,0 до 14,0

Деминерализованная вода остальное.

При реализации способа предпочтительно для усиления получаемого технического результата концентрацию рабочего раствора и его температуру подбирают таким образом, чтобы скорость осаждения покрытия составляла от 10 до 12 мкм/час. Для создания активных центров на поверхности обрабатываемой детали катодный ток указанной плотности обычно подают в течение от 5 до 60 сек.

Для приготовления раствора желательно предварительно растворять компоненты в деминерализованной воде с последующим соединением растворов компонентов.

Перед нанесением покрытия поверхность изделия, на которую его наносят, необходимо очистить, в том числе и обезжирить, а также активировать. Очистка поверхности может быть выполнена любым известным в данной области техники способом.

Использование указанного качественного и количественного состава раствора обусловлено ниже приведенными причинами.

При использовании содержания хлорида никеля ниже указанной величины значительно снижается скорость осаждения покрытия. При увеличении содержания хлорида никеля свыше указанной величины уменьшается механическая прочность покрытия.

При использовании содержания этилендиамина ниже указанной величины значительно ухудшается механическая прочность покрытия, а также его стойкость к истиранию и коррозионная стойкость. При увеличении содержания этилендиамина выше указанной величины заметно уменьшается скорость осаждения покрытия.

При использовании содержания гидроксида натрия, не обеспечивающего величину pH 10 и выше, значительно ухудшаются все механические характеристики покрытия.

При использовании содержания борогидрида натрия ниже указанной величины значительно ухудшается механическая прочность покрытия, а также его стойкость к истиранию и коррозионная стойкость. При увеличении содержания борогидрида выше указанной величины заметно уменьшается скорость осаждения покрытия.

Введение ионов свинца в раствор приводит к повышению стабилизации раствора, а также улучшению механических характеристик покрытия. Однако положительное влияние ионов свинца в растворе, а также оптимальное количество свинца в готовом покрытии ограничено указанным диапазоном содержания вольфрамата свинца.

Введение вольфрама в образующееся покрытие повышает механическую прочность покрытия, а также прочность и стойкость к истиранию. Получаемые значения вольфрама в покрытии ограничены указанным диапазоном содержания вольфрамата свинца.

Указанные в составе раствора вещества для получения плотного, коррозионно- и износостойкого покрытия необходимо использовать не только в обоснованных выше количествах, но и в приведенной выше совокупности. Замена какого-либо из компонентов раствора или введение в раствор дополнительных ионов не позволяет получить покрытие, содержащее требуемые количества свинца и вольфрама, а также требуемой коррозионной стойкости и износостойкости.

При подаче тока с плотностью менее 0,0265 А/см² наносимое покрытие имеет худшую адгезию, вплоть до отслаивания покрытия, особенно при охлаждении.

При подаче тока с плотностью более 0,0275 А/см² наносимое покрытие после нанесения растрескивается.

При реализации способа предварительно растворяют в небольших количествах деминерализованной воды 5,0 г хлорида никеля, 0,6 г борогидрида натрия, 0,5 г вольфрамата свинца и 240 г этилендиамина. Полученные растворы смешивают, доводят объем раствора до 940 мл приливанием деминерализованной воды. Вводят концентрированный раствор гидроксида натрия в деминерализованной воде до pH 13. Затем доводят деминерализованной водой объем раствора до 1000 мл.

При нанесении покрытия заранее подготовленную деталь (поверхность зачищена и обезжирена) погружают в раствор, подключают к отрицательному источнику электрического тока через переменное сопротивление, опускают в раствор инертный электрод, выполненный из нержавеющей стали или углеродного материала (графит) и пропуская по образовавшейся цепи электрический ток плотностью 0,027±0,005 А/см². Продолжительность пропускания электрического тока выбирают опытным путем. Затем пропускание электрического тока прекращают и на активированную поверхность детали из раствора начинает осаживаться покрытие в режиме автокаталитического осаждения. Для регулирования скорости осаждения изменяют концентрацию раствора, а также его температуру. Указанное регулирование проводят до начала технологического процесса.

Полученное блестящее покрытие, содержащее в среднем:

Никель 91,0-95,0% бор 5,0-7,0% свинец 0,5-1,0% вольфрам 0,1-1,0%

обладает с хорошей адгезией к металлической поверхности, механически прочно, стойко к истиранию блестящего покрытия на основе никеля.

Изобретение относится к технологии металлизации поверхности, а именно к способу нанесения никель-боридного покрытия на изделия из металлов методом автокаталитического осаждения из щелочного раствора. Раствор содержит следующие компоненты, мас.%: хлорид никеля 0,35-0,63, борогидрид натрия 0,025-0,105, вольфрамат свинца 0,0018-0,0054, этилендиамин 20,0-28,0, гидроксид натрия до получения величины pН от 10,0 до 14,0, деминерализованная вода остальное. Перед осаждением покрытия на обрабатываемую деталь подают ток с плотностью 0,027±0,005 А/см². В частных случаях осуществления изобретения ток подают в течение 5-60 сек, а концентрацию раствора и его температуру подбирают с обеспечением скорости осаждения покрытия от 10 до 12 мкм/час. Получается механически прочное, с хорошей адгезией, а также стойкое к истиранию блестящее покрытие на основе никеля. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ нанесения никель-боридного покрытия на изделия из металлов методом автокаталитического осаждения из щелочного раствора, содержащего соль никеля, отличающийся тем, что предварительно на обрабатываемое изделие подают ток с плотностью 0,027±0,005 А/см², при этом используют раствор, содержащий хлорид никеля, борогидрид натрия, гидроксид натрия, этилендиамин, вольфрамат свинца и деминерализованную воду, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Хлорид никеля 0,35-0,63 Борогидрид натрия 0,025-0,105 Вольфрамат свинца 0,0018-0,0054 Этилендиамин 20,0-28,0 Гидроксид натрия до получения величины pH от 10,0 до 14,0 Деминерализованная вода Остальное

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрацию раствора и его температуру подбирают с обеспечением скорости осаждения покрытия от 10 до 12 мкм/ч.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что ток подают в течение 5÷60 с.