СПОСОБ ПРОГНОЗИРОВАНИЯ СТЕПЕНИ ОХРУПЧИВАНИЯ ТЕПЛОСТОЙКИХ СТАЛЕЙ Российский патент 2014 года по МПК G01N3/28 G01N33/20 C21D1/26 

Изобретение относится к методам тепло-прочностных испытаний конструкционных материалов преимущественно при прогнозировании и оценке работоспособности не облучаемых конструктивных элементов в атомной технике.

Известен метод прогноза остаточного срока службы новых лопаток газовых турбин, устанавливаемых вместо вышедших из строя (JP 2003194781 [1]). Новую лопатку исследуют на содержание феррита и измеряют магнитные свойства. Затем подвергают ускоренной коррозии в условиях высоких температур отслеживая путем периодических измерений изменение содержания феррита в приповерхностном слое и изменение магнитных свойств и устанавливают их корреляцию с изменением предела прочности на разрыв и ползучести. По полученным данным прогнозируют срок службы лопаток из этой партии. Однако данный способ не применим для прогнозирования степени охрупчивания теплостойких сталей корпусов реакторов типа ВВЭР.

Известен способ оценки склонности конструкционных материалов к низкотемпературному радиационному охрупчиванию который предназначен для прогнозирования и оценки работоспособности конструктивных элементов (SU 1549303 [2]). Способ реализуется следующим образом. Испытуемый образец устанавливают в захватах испытательной машины, нагревают его до температуры облучения и, поддерживая ее постоянной, нагружают образец до достижения в нем максимальной равномерной деформации. После чего фиксируют нагрузку путем выключения привода испытательной машины и охлаждают образец до появления в нем хрупкой трещины, начало развития которой определяют по уменьшению фиксированной нагрузки. Измеряют температуру образца в этот момент и принимают ее значение за критическую температуру хрупкости (Т_К) облученного материала. Затем сравнивают значения этой температуры с известным значением Т_К необлученного материала и судят о склонности материала к низкотемпературному радиационному охрупчиванию. Недостатком известного способа является невысокая точность и невозможность прогнозирования степени охрупчивания на длительный промежуток времени.

В публикации JP 2000111460 [3]. раскрывается способ моделирования процесса охрупчивания, который происходит в материале корпусов ядерных реакторов во время их эксплуатации. Для этого используются образцы стали специально подобранного состава (0.23-0.25% Si: 0.35-0.45%, Mn: 1.40-1.50%, P: 0.025-0.030%, S: 0.019-0.035%, Ni: 0.40-0.50%, Cr: 0.25% или меньше, Mo: 0.50-0.60% и остальное Fe и неизбежные примеси). Образцы закаливают при температуре 845-910°C, а затем отжигают при температуре 545-575°C. Недостатком известного способа является невысокая точность обусловленная тем, что процесс моделирования ведут на материале, не совпадающем по составу с реально материалом реально эксплуатируемого изделия и при иных параметрах, чем эксплуатационные.

Наиболее близким к заявляемому по своей технической сущности является описанный в патентной публикации JP 57197446 [4] метод прогнозирования водородного охрупчивания металлов, который может быть применен и для возникновения охрупчивания, обусловленного воздействием других факторов Его условно можно отнести к так называемым «пилотным» или методу «свидетелей». Суть заключается в том, что образец материала подвергают воздействию охрупчиваю-щего фактора и периодически проводят соответствующие исследования его состояния.

В результате может быть построена кривая увеличения хрупкости от времени, которая позволит прогнозировать состояние реальных изделий из металла, работающих в условиях, эквивалентных условиям, в которых находился образец.

Недостатком известного способа является то, что прогноз основан на измерении состояния материала, без учета прогноза развития физического фактора, вызывающего охрупчивание материала.

Заявляемый способ прогнозирования степени охрупчивания теплостойких сталей направлен на определение возможного продления назначенного срока службы корпусов реакторов типа ВВЭР.

Указанный результат достигается тем, что определяют экспериментальным путем уровень зернограничных сегрегаций фосфора в образцах - свидетелях, подвергавшихся воздействию рабочих температур изделия в течение различного времени, определяют на их основании расчетным путем коэффициенты в уравнениях, описывающих кинетику накопления сегрегаций и позволяющих прогнозировать уровень сегрегаций на границах зерен в отдаленном периоде, проводят охрупчивающие отжиги экспериментальных образцов в исходном состоянии, близких по составу и микроструктуре к исследуемым сталям, при температуре максимального развития отпускной хрупкости, определяют сдвиги критической температуры хрупкости (Т_К) и уровень сегрегаций на экспериментальных образцах, подвергшихся охрупчивающей термообработке в течение различного времени, определяют корреляцию между сдвигом Т_К и уровнем сегрегаций и по полученной кривой и кинетическим зависимостям судят о возможной степени охрупчивания стали в отдаленном периоде.

Измерение известным методом оже-электронной спектроскопии (ОЭС) уровня зернограничных сегрегаций фосфора в образцах - свидетелях, подвергавшихся воздействию рабочих температур изделия в течение различного времени, необходимо для того, чтобы определить на их основании расчетным путем коэффициенты в уравнениях, описывающих кинетику накопления сегрегаций и позволяющих прогнозировать уровень сегрегаций на границах зерен в отдаленном периоде.

Проведение охрупчивающих отжигов экспериментальных образцов в исходном состоянии при температуре максимального развития отпускной хрупкости необходимо для того, чтобы добиться значимого различного уровня межзеренных сегрегаций фосфора, приводящих к охрупчиванию стали.

Определение сдвигов Т_К и уровня сегрегаций на экспериментальных образцах, подвергшихся охрупчивающей термообработке в течение различного времени позволяет построить корреляционную зависимость между этими параметрами.

Определение корреляции между сдвигом Т_К и уровнем сегрегаций в совокупности с полученными кинетическими зависимостями позволяет вынести суждение о возможной степени охрупчивания стали в отдаленном периоде на прогнозируемый срок службы. Сущность заявляемого способа прогнозирования степени охрупчивания теплостойких сталей поясняется примерами реализации и графическими материалами. На фиг.1 представлена экспериментальная зависимость уровня зернограничных сегрегаций фосфора в образцах - свидетелях, подвергавшихся воздействию рабочих температур изделия в течение различного времени. На фиг.2 представлен график зависимости Т_К от уровня межзеренных сегрегаций на экспериментальных образцах, подвергшихся охрупчивающей термообработке в течение различного времени.

Пример 1. В самом общем случае способ прогнозирования степени охрупчивания теплостойких сталей реализуется следующим образом. Определяют экспериментальным путем уровень зернограничных сегрегаций фосфора в образцах - свидетелях, подвергавшихся воздействию рабочих температур изделия в течение различного времени. В качестве таких материалов используют образцы-свидетели, расположенные значительно выше активной зоны (т.н. термокомплекты), доза облучения которых пренебрежимо мала по сравнению с образцами - свидетелями и элементами корпуса реактора (КР), расположенными на уровне активной зоны, а температура выдержки приблизительно равна 320°C. Таким образом, можно считать, что изменения механических свойств этих образцов вызваны отпускной хрупкостью, поскольку, как известно, эффекты термического старения при таких временах выдержки не влияют на сдвиг Т_К.

Используется материал, для которого имеются в наличии исходные образцы и образцы не менее двух термокомплектов с различной выдержкой (от ~50000 - ~240000 ч). С помощью метода ОЭС на них определяется уровень зернограничной сегрегаций фосфора. С использованием теоретической зависимости, строится кинетическая кривая и производится экстраполяция до 60 и более лет. Переменными являются время выдержки, концентрация фосфора в ферритной матрице и равновесная концентрация фосфора на границе зерна (которая при данной температуре близка к 100% в широком диапазоне составов сталей КР ВВЭР-1000). Параметры кривой, не связанные с характеристиками конкретного материала, определяются методами математической статистики. По этой зависимости определяется уровень зернограничной концентрации фосфора, соответствующий времени выдержки не облучаемого элемента корпуса реактора при рабочей температуре на момент окончания продленного срока службы - C_P проектная $$\left(C_P^{проект}\right)$$ , например, 60 или 80 лет.

Для связи значений концентрации фосфора на границе зерен и сдвига Т_К производят провоцирующие отжиги при температурах, близких к области максимального проявления отпускной хрупкости (около 500°С) при различных временах выдержки от 500 до 3000 ч и определяют Т_К по механическим испытаниям на ударный изгиб. По результатам провоцирующих отжигов строится калибровочная зависимость сдвига Т_К от зернограничной концентрации фосфора, по которой определяется значение сдвига Т_К, соответствующего $$\left(C_P^{проект}\right)$$ . Полученные значения сдвига Т_К сравнивают с предельно допустимым сдвигом Т_К, заданным генеральный конструктором изделия. После этого делается вывод о возможности эксплуатации изделия на продленный ресурс.

Пример 2. Способ прогнозирования степени охрупчивания не облучаемых участков корпуса реактора типа ВВЭР-1000, изготовленного из стали марки 15Х2НМФАА осуществлялся следующим образом. Были взяты три образца - свидетеля, подвергавшихся воздействию рабочих температур изделия в течение различного времени 67000 часов, 136000 часов и 220000 часов, которые находились все это время внутри действующего атомного реактора ВВЭР-1000 на верхней плите блока защитных труб в зоне с температурой теплоносителя 320°С, а также образец в исходном состоянии. С помощью метода ОЭС по известной методике на них определялся уровень зернограничной сегрегаций фосфора, который составил 11 ат.% для образца в исходном состоянии, 15 ат.% для образца-свидетеля второй выгрузки (67000 ч), 17 ат.% для образца-свидетеля третьей выгрузки (136000 ч) и 20 ат.% для образца-свидетеля четвертой выгрузки (220000 ч). Полученные данные были использованы при построении кривой по кинетическому уравнению (например МакЛина) - см. график на фиг.1. Из этой кривой видно что за 60 лет эксплуатации реактора (470000 ч) уровень зернограничной сегрегаций в материале не облучаемых участков $$\left(C_P^{проект}\right)$$ составит 22 ат.%. Затем были изготовлены 60 образцов Шарпи из стали марки 15Х2НМФАА размером 10x10x55 мм³ по составу и структуре аналогичных материалу не облучаемых элементов корпуса реактора, срок службы которых прогнозируется. Из них 48 были подвергнуты охрупчивающей термообработке при температуре ~480°С, соответствующей температуре максимального развития отпускной хрупкости для данного состава стали в течение 500 ч, 1000 ч, 1500 ч и 3000 ч (по 12 образцов для каждого времени выдержки).

После этого все 5 групп по 12 образцов (включая исходное состояние) были испытаны на ударный изгиб по известной методике с определением Т_К. Затем для каждого состояния методом ОЭС по известной методике была измерена концентрация фосфора на границах зерен.

На основании данных механических испытаний и измерений методом ОЭС была построена экспериментальная калибровочная линейная зависимость сдвига Т_К от зернограничной концентрации фосфора, представленная на фиг.2. По этой зависимости был определен сдвиг Т_К, соответствующий $$\left(C_P^{проект}\right)$$ , который составил 63°C.

На основании полученного значения сдвига Т_К с учетом исходной температуры хрупкости и существующей нормативной документации генеральный конструктор изделия может сделать вывод о конечной температуре хрупкости на окончание проектного периода и о возможности эксплуатации необлучаемых элементов корпуса реактора в течение 60 лет.

Фиг.1. Экспериментальная зависимость изменения уровня зернограничных сегрегаций фосфора в образцах - свидетелях, подвергавшихся воздействию рабочих температур изделия в течение различного времени: ТК2 - термокомплект 2-й выгрузки с выдержкой 67 тыс.ч, ТК3 - термокомплект 3-й выгрузки с выдержкой 136 тыс.ч, ТК4 - термокомплект 4-й выгрузки с выдержкой 220 тыс.ч.

Фиг.2. Пример калибровочной зависимости критической температуры хрупкости Т_К от уровня межзеренных сегрегаций С_Р на экспериментальных образцах, подвергшихся охрупчивающей термообработке в течение различного времени.

Изобретение относится к методам тепло-прочностных испытаний конструкционных материалов преимущественно при прогнозировании и оценке работоспособности необлучаемых конструктивных элементов в атомной технике. Для продления срока службы корпусов реакторов типа ВВЭР предварительно определяют уровни зернограничных сегрегаций фосфора в образцах-свидетелях, изготовленных из стали исследуемого корпуса реактора, подвергавшихся воздействию рабочих температур реактора с выдержками в течение различного времени, определяют методом экстраполяции уровень накопления сегрегаций на момент окончания эксплуатации реактора, затем изготавливают экспериментальные образцы из стали, близкой по составу и микроструктуре к стали исследуемого корпуса реактора, проводят охрупчивающий отжиг экспериментальных образцов в исходном состоянии при температуре максимального развития отпускной хрупкости в течение различного времени, определяют сдвиг критической температуры хрупкости (Т_К) и уровень сегрегаций на экспериментальных образцах, подвергшихся отжигу, определяют корреляцию между сдвигом критической температуры хрупкости и уровнем сегрегаций. По полученным корреляционной кривой и экстрополяции уровня накопления сегрегаций определяют степень охрупчивания исследуемой стали в прогнозируемый период срока эксплуатации корпуса реактора. 2 ил.

Способ прогнозирования степени охрупчивания корпуса реактора типа ВВЭР из теплостойкой стали, включающий определение уровня зернограничных сегрегаций фосфора в образцах-свидетелях, изготовленных из стали исследуемого корпуса реактора, подвергавшихся воздействию рабочих температур реактора с выдержками в течение различного времени, определение методом экстраполяции уровня накопления сегрегаций на момент окончания эксплуатации реактора, изготовление экспериментальных образцов из стали, близкой по составу и микроструктуре к стали исследуемого корпуса реактора, проведение охрупчивающего отжига экспериментальных образцов в исходном состоянии при температуре максимального развития отпускной хрупкости в течение различного времени, определение сдвигов критической температуры хрупкости (Т_К) и уровня сегрегаций на экспериментальных образцах, подвергшихся отжигу, определение корреляции между сдвигом критической температуры хрупкости и уровнем сегрегаций и по полученным корреляционной кривой и экстраполяции уровня накопления сегрегаций определение степени охрупчивания исследуемой стали в прогнозируемый период срока эксплуатации корпуса реактора.