СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ ПОРИСТОГО ОКСИДА НА СПЛАВЕ ТИТАН-АЛЮМИНИЙ Российский патент 2014 года по МПК C25D11/26 

Изобретение относится к способам формирования покрытий на титан-алюминиевых сплавах с высокой удельной поверхностью и может быть использовано для создания изделий из сплавов для устройств различной функциональности.

Известны способы получения покрытий на плоских деталях из алюминия и его сплавов анодным оксидированием металла в электролитах, позволяющих сформировать пористые покрытия с толщиной и диаметрами пор, задаваемыми условиями анодирования [1. Thompson G.E. Porous anodic alumina: fabrication, characterization and applications // Thin Solid Films. 1997, Vol.297, P.192-201]. Также известны способы формирования нанотрубчатых оксидных покрытий титана анодированием плоских деталей из титана во фторсодержащих электролитах [2. Beranek R, Hildebrand Н., Schmuki P. Self-Organized Porous Titanium Oxide Prepared in H₂SO₄/HF Electrolytes // Electrochemical and Solid-State Letters. 2003. V.6. No 3. P.В12-В14].

Известен способ создания изделий, включающих спекание деталей из порошка титана, нанесение оксида микродуговым оксидированием в соответствующих электролитах, в результате на поверхности изделия создается биологически активное покрытие, содержащее поры микронных размеров. [3. Патент CN №101310897 AC25D 11/26. Titanium material with biological activity and preparation method thereof]. Предлагаемый способ не обеспечивает заметного увеличения удельной поверхности изделия и достаточно трудоемок.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ формирования оксида на плоских деталях из сплава титан-алюминий [4. Hiroaki Tsuchiya, Steffen Berger, Jan M. Macak, Andrei Ghicov, Patrik Schmuki. Self-organized porous and tubular oxide layers on TiAl alloys // Electrochemistry Communications. 9 (2007), P.2397-2402]. В предлагаемом способе пористый оксид получают анодным оксидированием плоских деталей сплавов Ti-Al во фторсодержащих водных растворах серной кислоты. Перед анодированием образцы полируют, промывают с использование ультразвука, высушивают в потоке азота. При анодном оксидировании формируется пористый или трубчатый оксид, толщина и размеры пор/трубок которого зависят от состава сплава и параметров процесса анодирования.

В результате анодирования плоских деталей сплавов удельная поверхность покрытия увеличивается в 100-200 раз в зависимости от толщины оксида.

Задачей изобретения является увеличение удельной поверхности изделий из сплава спеченного порошка титан-алюминий.

Поставленная задача достигается тем, что детали, изготовленные из спеченного порошка сплава титан-алюминий с размерами гранул 1-10 мкм, промывают в этаноле, высушивают, промывают в дистиллированной воде, высушивают при температуре 80-90°С и анодируют в 10% растворе серной кислоты H₂SO₄ с добавкой 0.15% фтористоводородной кислоты HF при постоянной плотности тока.

Предлагаемое техническое решение поясняется примером.

Деталь из порошка сплава титан-алюминий с размерами гранул 1-10 мкм изготавливают спеканием при температуре 1100-1200°С. Удельная поверхность объемно-пористого тела из спеченного порошка сплава титан-алюминий составляет ~1.5·10³ см²/г. Детали промывают в этаноле в течение 5 мин. Затем промывают в дистиллированной воде и высушивают на воздухе при температуре 80-90°C. Анодирование проводят в 10% растворе H₂SO₄ с добавкой 0.15% HF при постоянной плотности тока j=0.2 мА/см². Детали тщательно промывают и высушивают.

На фиг.1 приведены изображения поверхности деталей, изготовленных из спеченного порошка сплава титан-алюминий, полученные с помощью сканирующего электронного микроскопа JSM-6480LV (JEOL) до и после анодирования. На снимках видно, что внешняя поверхность после нанесения оксида значительно более развитая, чем у металла. Диаметры пор оксида составляют 40-60 нм.

Удельная поверхность детали после нанесения нанопористого оксида толщиной 500 нм увеличивается до 2.5·10⁴ см²/г.

Такие изделия могут найти применение там, где необходима большая удельная поверхность детали при минимальном объеме или массе тела, например, в каталитических системах.

Источники информации

1. Thompson G.E. Porous anodic alumina: fabrication, characterization and applications // Thin Solid Films. 1997, Vol.297, P.192-201.

2. Beranek R, Hildebrand H., Schmuki P. Self-Organized Porous Titanium Oxide Prepared in H₂SO₄/HF Electrolytes // Electrochemical and Solid-State Letters. 2003. V.6. No 3. P.B12-B14.

3. Патент CN №101310897 A, C25D 11/26. Titanium material with biological activity and preparation method thereof, опубл.26.11.2008.

4. Hiroaki Tsuchiya, Steffen Berger, Jan M. Macak, Andrei Ghicov, Patrik Schmuki. Self-organized porous and tubular oxide layers on TiAl alloys // Electrochemistry Communications. 9 (2007), P.2397-2402.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для увеличения удельной поверхности деталей из сплавов устройств различной функциональности, в частности, при создании каталитически активных устройств. Способ изготовления детали из сплава титан-алюминий с нанопористой поверхностью включает изготовление детали с пористой поверхностью из спеченного порошка сплава титан-алюминий с размерами гранул 1-10 мкм, промывку детали в этаноле, сушку, промывку в дистиллированной воде, сушку при температуре 80-90°С и формирование нанопористого оксида на поверхности детали анодированием в 10,0% растворе серной кислоты с добавкой 0,15% фтористоводородной кислоты при постоянной плотности тока. Технический результат: увеличение удельной поверхности деталей. 1 пр., 1 ил.

Способ изготовления детали из сплава титан-алюминий с нанопористой поверхностью, включающий изготовление детали с пористой поверхностью из спеченного порошка сплава титан-алюминий с размерами гранул 1-10 мкм, промывку детали в этаноле, сушку, промывку в дистиллированной воде, сушку при температуре 80-90°С и формирование нанопористого оксида на поверхности детали анодированием в 10,0% растворе серной кислоты с добавкой 0,15% фтористоводородной кислоты при постоянной плотности тока.