СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ НА СТЕКЛОУГЛЕРОДНОМ ЭЛЕКТРОДЕ Российский патент 2014 года по МПК G01N33/04 G01N33/15 G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты на стеклоуглеродном электроде.

Известен способ потенциометрического определения молочной кислоты с раствором натрия в изопропаноле-этиленгликоль [М.Р.Ф. Эшворт // Титриметрические методы анализа органических соединений. М.: Химия, 1968]. Недостатком такого определения является трудность использования изопропилового спирта, относящегося к веществам строго учета, и токсичность применяемого каломельного электрода.

Известен способ определения гидроксикарбоновых кислот методом капиллярного электрофореза [Голубенке, А.М. Определение гидроксикарбоновых кислот в продуктах питания методом капиллярного электрофореза // Ж. анал. химии. - 2012. - Т.67; №9. - С.866]. Авторами показывается возможность измерения концентрации молочной, яблочной, лимонной и винной кислот в продуктах питания с чувствительностью до 10 мкг/дм³. Недостатком указанного способа является большая стоимость оборудования и расходных материалов, а так же сложность выполнения единичного анализа.

Известен способ вольтамперометрического определения водорасторимого витамина B₂ на стеклоуглеродном электроде [Анисимова Л.С.; Слипченко В.Ф.; Филичкина О.Г.; Пикула Н.П.; Городилова В.М.; Слепченко Г.Б. // Способ количественного определения витаминов B₁ и B₂ в пищевых продуктах. Патент РФ №2084885 от 20.07.1997]. Который показывает возможность определения на стеклоуглеродном электроде органических веществ, содержащих алифатические цепочки с заместителями - гидроксильными группами. Метод определения был использован авторами для определения водорастворимых витаминов B₁ и B₂ в пищевых продуктах.

Задачей заявленного изобретения является разработка методики определения молочной кислоты в пищевых продуктах и лекарственных субстанциях методом вольтамперометрии на экологически безопасном стеклоуглеродном электроде.

Поставленная задача достигается тем, что способ количественного определения молочной кислоты включает перевод молочной кислоты из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение с использованием индикаторного стеклоуглеродного электрода в трехэлектродной системе. При этом накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе проводят при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электролиза 1,2÷1,4 В в присутствии вспомогательного электрода относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода, на фоновом электролите - 0,1 М Na₂HPO₄ (табл.1) с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с, концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25-0,40 В методом добавок аттестованных смесей.

Массовую долю молочной кислоты в пробе вычисляют в г/дм³ по формуле:

,

где

X₁ - содержание молочной кислоты в анализируемой пробе, мг/дм³;

C_д - концентрация аттестованной смеси /AC/ молочной кислоты, из которой делается добавка к анализируемой пробе, мг/см³;

V_д - объем добавки AC молочной кислоты, см³;

I₁ - величина максимального тока компонента в анализируемой пробе, A;

I₂ - величина максимального тока компонента в пробе с добавкой AC, A;

V_ал - объем навески пробы, взятой для анализа, см³.

Установленные условия проведения процесса электронакопления позволили количественно определять молочную кислоту на основе реакции электровосстановления на стеклоуглеродном электроде. Предлагаемый вольтамперометрический способ обладает удовлетворительными метрологическими характеристиками анализа. Диапазон определяемых концентраций 5÷150 г/дм³.

Измерения проводили на компьютеризованных вольтамперометрических анализаторах СТА (ООО «ИТМ», г. Томск).

Установленные условия анализа в предлагаемом способе впервые позволили экспрессно количественно определять молочную кислоту в модельных растворах в присутствии других гидроксикарбоновых кислот алифатического ряда, ионов , Cl^-, , Zn²⁺, Cu²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺ и др.

Пример 1. Определение содержания молочной кислоты в модельном растворе на уровне 4,5 г/дм³.

В кварцевый стаканчик вместимостью 25 см³ с помощью пипетки или дозатора вносят 9 см³ бидистиллированной воды и 1 см³ раствора гидрофосфата натрия концентрацией 1 моль/дм³. Стаканчик с полученным фоновым электролитом (0,1 моль/дм³ раствором гидрофосфата натрия) помещают в анализатор и опускают в него электроды. Проводят электронакопление согласно условиям, описанным в таблице 1, при перемешивании и барботировании раствора инертным газом. По окончании электронакопления начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов 1,0 - минус 0,1 В. Отсутствие пиков в области 0,2-0,4 В говорит о чистоте фона. Затем в стаканчик добавляют 0,05 см³ стандартного раствора молочной кислоты концентрации 900 г/дм³ и повторяют в тех же условиях процедуру накопления, регистрируя при 0,25-0,35 В характерный пик молочной кислоты. Массовую концентрацию молочной кислоты в пробе оценивают методом добавок аттестованных смесей, измеряя высоту пиков.

Пример 2. Определение содержания молочной кислоты в ветеринарном препарате на уровне 40 г/дм³.

В кварцевый стаканчик вместимостью 25 см³ с помощью пипетки или дозатора вносят 9 см³ бидистиллированной воды и 1 см³ раствора гидрофосфата натрия концентрацией 1 моль/дм³. Стаканчик с полученным фоновым электролитом (0,1 моль/дм³ раствором гидрофосфата натрия) помещают в анализатор и опускают в него электроды. Проводят электронакопление согласно условиям, описанным в таблице 1, при перемешивании и барботировании раствора инертным газом. По окончании электронакопления начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов 1,0 - минус 0,1 В. Отсутствие пиков в области 0,2-0,4 В говорит о чистоте фона. Затем в стаканчик добавляют 1,0 см³ ветеринарного препарата, содержащего молочную кислоту массовой концентрации 40% (430 г/дм³) и повторяют в тех же условиях процедуру накопления, регистрируя при 0,25-0,35 В характерный пик молочной кислоты. Массовую концентрацию молочной кислоты в пробе оценивают методом добавок аттестованных смесей, измеряя высоту пиков.

Таким образом, впервые установлена способность количественного химического анализа молочной кислоты на стеклоуглеродном электроде. Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат и может быть приемлем в любой химической лаборатории, имеющей вольтамперометрический анализатор.

Предложенный способ может быть использован в фармацевтических исследованиях для разработки методик анализа молочной кислоты в сложных многокомпонентных препаратах. Показанный диапазон определяемых концентраций обеспечивает определение молочной кислоты в пищевых продуктах, где ее содержание 5÷150 г/дм³.

Табл.1 Вольтамперометрические условия определения молочной кислоты Потенциал накопления, В Фоновый электролит Потенциал пика, B (1,2÷1,4) 0,1 M Na₂HPO₄ (0,20÷0,35)

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека. Задачей заявляемого изобретения является определение концентрации молочной кислоты методом вольтамперометрии. Молочную кислоту переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электронакопления 1,2÷1,4 В, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоновом электролите - 0,1 М Na₂HPO₄ с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с, концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25÷0,40 В методом добавок аттестованных смесей. Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат. 2 пр., 1 табл.

Способ количественного определения молочной кислоты, включающий перевод молочной кислоты из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение с использованием индикаторного стеклоуглеродного электрода в трехэлектродной системе, отличающийся тем, что накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе проводят при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электролиза 1,2÷1,4 В, в присутствии вспомогательного электрода относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоновом электролите - 0,1 М Na₂HPO₄, с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с и концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25÷0,40 В методом добавок аттестованных смесей.