СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО АКТИВНОГО УГЛЯ Российский патент 2014 года по МПК C01B31/08 

Изобретение относится к области адсорбционной очистки сточных вод от органических соединений и может быть использовано для очистки бытовых, технологических и поверхностных сточных вод производства диметиламина.

Известен способ получения модифицированного активного угля (МАУ), который включает его обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим до 0,5 г/дм³ капролактама и сульфат аммония до 0,2 г/дм³, при соотношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:10 в течение 24 часов, дальнейшее просушивание и прогрев угля при температуре 250°C на воздухе в течение 4 часов [1].

Недостатком данного способа модифицирования является значительный расход реагентов, тепла и электричества.

Наиболее близким является способ получения МАУ, включающий пропитку углей водой или раствором соляной кислоты с концентрацией 1-4 вес.% при соотношении суммарного объема пор угля и воды или кислоты 1,0-(0,7-1,0), а затем обработку угля 9-15% раствором термоактивной смолы в фурфуроле при весовом соотношении угля и раствора 1,0-(0,35-0,68), выдерживание до сыпучести и термообработку инертным газом со скоростью подъема температуры 450-900°C/час до 700-900°C с последующей выдержкой при этой температуре в течение 0,2-0,5 ч [2].

Недостатком данного способа являются высокая стоимость модифицирующего агента, длительность и трудоемкость процесса подготовки сорбента.

Задачей настоящего изобретения является повышение сорбционной емкости активных углей по диметиламину, снижение расхода электроэнергии, реагентов и исключение токсичных отходов.

Поставленная задача достигается предварительным промыванием дистиллированной водой и прогревом промышленного активного угля при температуре 200°C в течение 2 часов и дальнейшей обработкой раствором соляной кислоты, при соотношении масса угля (г): объем раствора соляной кислоты (см³) - 1:100.

В качестве сравнения использовали промышленный активный уголь марки АГ-5.

Пример 1.

АУ предварительно промыли дистиллированной водой, просушили и прогрели при температуре 200°C на воздухе в течение 4 часов, затем обработали раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ при этом соотношение масса угля (г): объем раствора соляной кислоты (см³) составляло 1:50; 1:100; 1:200. Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 0,25 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 1.

Таблица 1 Влияние соотношения масса угля (г): объем раствора соляной кислоты (см³) в процессе модифицирования АУ на адсорбцию из растворов диметиламина № п/п соотношение АУ: реагент Повышение сорбционной емкости АУ,% 1 1:50 15,3 2 1:100 35,0 3 1:200 35,6

Пример 2.

АУ промыли дистиллированной водой и прогрели на воздухе при температуре 100°C, 200°C, 500°C в течение 2 часов и обработали раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0.1 моль/дм³ при соотношении масса угля (г): объем раствора соляной кислоты (см³) - 1:100. Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 0,25 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 2.

Таблица 2 Влияние температуры в процессе модифицирования АУ на адсорбцию из растворов диметиламина № п/п Температура, °C Повышение сорбционной емкости АУ,% 1 100 11,3 2 200 35,0 3 500 уголь выгорает в значительной степени.

Пример 3.

АУ просушили, промыли дистиллированной водой и прогрели на воздухе при температуре 200°C в течение 1, 2 и 4 часов, затем обработали раствором соляной кислоты при соотношении масса угля (г): объем раствора соляной кислоты (см) - 1:10. Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 0,25 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 3.

Таблица 3 Влияние времени прогрева в процессе модифицирования АУ на адсорбцию из растворов диметиламина № п/п Время прогрева, ч Повышение сорбционной 1 емкости АУ,% 1 1 25,7 2 2 35,0 3 4 35,3

В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия модифицирования: промывание дистиллированной водой и прогрев угля при температуре 200°C на воздухе в течение 2 часов, затем обработка активного угля раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм, при соотношении масса угля (г): объем раствора соляной кислоты(см³) - 1:100.

Извлечение диметиламина полученными сорбентами возрастает в среднем на 35%.

Литература

1. Патент №2370439, Россия МПК⁷ B01J 20/20, C01B 31/08, опубл. 20.10.2009.

2. Патент №2175885, Россия, MПK⁷ B01J 20/20, C01B 31/08, опубл. 2001.11.20.

Изобретение относится к модифицированию промышленного активного угля. Процесс модифицирования включает промывание дистиллированной водой, прогрев при температуре 200°C в атмосфере воздуха в течение 2 часов и обработку раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм³. Изобретение обеспечивает повышенную сорбционную способность угля по диметитламину. Извлечение диметиламина возрастает в среднем на 35%. 3 табл., 3 пр.

Способ получения модифицированного активного угля путем обработки раствором химического реагента, отличающийся тем, что активный уголь промывают дистиллированной водой и прогревают при температуре 200°C в атмосфере воздуха в течение 2 часов, затем активный уголь обрабатывают раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, при соотношении массы угля в граммах к объему раствора соляной кислоты в см³, равном 1:100.