Способ получения модифицированного активного угля Российский патент 2019 года по МПК C01B32/354 

Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано для получения модифицированных активных углей (МАУ), применяемых для водоочистки технологических стоков предприятий химической и фармацевтической промышленности.

Известен способ получения МАУ, включающий пропитку углей водой или раствором соляной кислоты с концентрацией 1-4 вес. % при соотношении суммарного объема пор угля и воды или кислоты 1,0-(0.7-1,0), а затем обработку угля 9÷15% раствором термоактивной смолы в фурфуроле при весовом соотношении угля и раствора 1,0-(0,35-0,68), выдерживание до сыпучести и термообработку со скоростью подъема температуры 450-900 град/час до 700-900°С с последующей выдержкой при этой температуре в течение 0,2-0,5 ч. (РФ патент №2175885).

Недостатком данного способа является использование сложного по составу модифицирующего реагента, а также длительность и трудоемкость процесса модифицирования.

Наиболее близким является способ получения МАУ, включающий обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см) - 1:10 в течение 24 часов, дальнейшее просушивание и прогрев угля при температуре 250°С на воздухе в течение 4 часов. (РФ патент №2370439).

Недостатком данного способа модифицирования является значительный расход реагентов, тепла и электричества.

Задачей настоящего изобретения является повышение сорбционной емкости активных углей по диметиламину, снижение расхода электроэнергии, реагентов.

Поставленная задача достигается промыванием промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, дальнейшей обработкой раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см³) - 1:10 в течение 1 часа и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:10 в течение 24 часов, а также дальнейшим прогревом при температуре 100°С на воздухе в течение 1 часа.

В качестве сравнения использовали промышленный активный уголь марки АГ-5.

Пример 1.

АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см³) - 1:10 в течение 1 часа и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:10 в течение 24 часов, а также прогрели при температуре 100°С в течение 30 минут, 1, 2, 3 часа на воздухе.

Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 1.

Пример 2.

АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см³) - 1:10 в течение 1 часа и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:10 в течение 24 часов, а также прогрели в интервале температур: 50, 100, 200, 300°С в течение 1 часа на воздухе.

Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 2.

Влияние температуры в процессе модифицирования АУ на адсорбцию из водного раствора диметиламина.

Пример 3.

АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества: 0-холостой опыт, 2, 3, 5, 6, 7% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см³) - 1:10 в течение 1 часа и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:10 в течение 24 часов, а также прогрели при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе.

Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 3. Влияние концентрации перекиси водорода в процессе модифицирования на адсорбцию из водного раствора диметиламина.

Пример 4.

АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см³) - 1:10 в течение 30 минут 1, 2, 3, 5, 10 часов и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:10 в течение 24 часов, а также прогрели при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе.

Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 4.

Влияние времени воздействия перекиси водорода в процессе модифицирования на адсорбцию из водного раствора диметиламина.

В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия модифицирования: промывание промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, обработка раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3%, при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см³) - 1:10 в течение 1 часа и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:10 в течение 24 часов, а также прогрев при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе. Извлечение диметиламина полученными сорбентами возрастает на 57,3%.

Предложен способ модифицирования промышленного активного угля. Процесс модифицирования включает промывание промышленного активного угля дистиллированной водой, обработку раствором перекиси водорода, затем обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама и прогрев обработанного угля при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе. Технический результат заключается в повышении сорбционной емкости угля по отношению к диметиламину. 4 табл., 4 пр.

Способ получения модифицированного активного угля, включающий промывание промышленного активного угля дистиллированной водой, обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³, при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³), равном 1:10, в течение 24 часов и дальнейший прогрев при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе, отличающийся тем, что после промывания активного угля водой его обрабатывают раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см³), равном 1:10.