Способ получения модифицированного активного угля Российский патент 2021 года по МПК C01B32/312 C01B32/354 

Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано для получения модифицированных активных углей (МАУ), применяемых для водоочистки технологических стоков предприятий химической и фармацевтической промышленности.

Известен способ получения МАУ, включающий пропитку углей водой или раствором соляной кислоты с концентрацией 1-4 вес. % при соотношении суммарного объема пор угля и воды или кислоты 1,0-(0.7-1,0), а затем обработку угля 9÷15% раствором термоактивной смолы в фурфуроле при весовом соотношении угля и раствора 1,0-(0,35-0,68), выдерживание до сыпучести и термообработку со скоростью подъема температуры 450-900 град/час до 700-900°С с последующей выдержкой при этой температуре в течение 0,2-0,5 ч (РФ патент №2175885).

Недостатком данного способа является использование сложного по составу модифицирующего реагента, а также длительность и трудоемкость процесса модифицирования.

Наиболее близким является способ получения МАУ, включающий обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:10 в течение 24 часов и дальнейший прогрев при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе, отличающийся тем, что АУ обрабатывают раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см³) - 1:10 (РФ патент №2696447).

Недостатком данного способа модифицирования является значительный расход реагентов, тепла и электричества, а также взрывоопасные свойства перекиси водорода.

Задачей настоящего изобретения является повышение сорбционной емкости активных углей по диметилформамиду, снижение расхода электроэнергии, реагентов, увеличение расхода сточных вод, исключение взрывоопасных реагентов.

Поставленная задача достигается промыванием промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, дальнейшей обработкой малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:100 в течение 24 часов, а затем дальнейший прогрев при температуре 200°С в атмосфере углекислого газа, который подается из баллона через редуктор с усредненным расходом 8-9 л/мин в течение 1 часа. В качестве сравнения использовали промышленный активный уголь марки АГ-5.

Пример 1.

АУ промыли дистиллированной водой и обработали малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:100 в течение 24 часов, а затем прогрели в течение 30 минут, 1, 2, 3, 6 часов при температуре 200°С в атмосфере углекислого газа, который подается из баллона через редуктор с усредненным расходом 8-9 л/мин.

Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметилформамида с концентрацией 1 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 1.

Пример 2.

АУ промыли дистиллированной водой и обработали малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:100 в течение 24 часов, а затем прогрели в интервале температур: 50,100, 200, 300, 500°С в атмосфере углекислого газа, который подается из баллона через редуктор с усредненным расходом 8-9 л/мин в течение 1 часа.

Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметилформамида с концентрацией 1 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 2. Влияние температуры в процессе модифицирования АУ на адсорбцию из водного раствора диметилформамида.

Пример 3.

АУ промыли дистиллированной водой и обработали малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:100 в течение 24 часов, а затем прогрели при температуре 200°С в атмосфере воздуха (нулевой опыт) и углекислого газа, который подается из баллона через редуктор с усредненным расходом 8-9 л/мин в течение 1 часа.

Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметилформамида с концентрацией 1 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 3. Влияние оксида углерода в процессе модифицирования на адсорбцию из водного раствора диметилформамида.

В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия модифицирования, включающий промывание промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:100 в течение 24 часов и дальнейший прогрев при температуре 200°С в течение 1 часа в атмосфере углекислого газа, который подается из баллона через редуктор с усредненным расходом 8-9 л/мин.

Извлечение диметилформамида полученными сорбентами возрастает на 46,7%. Полученный модифицированный активный уголь, может применяться для очистки технологических сточных вод предприятий химической и фармацевтической промышленности от диметилформамида.

Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано для получения модифицированных активных углей (МАУ), применяемых для водоочистки технологических стоков предприятий химической и фармацевтической промышленности. Способ включает промывание промышленного АУ дистиллированной водой, обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) 1:100, в течение 24 ч и дальнейший прогрев при температуре 200°С в атмосфере углекислого газа, который подается из баллона через редуктор с усредненным расходом 8-9 л/мин в течение 1 ч. Техническим результатом изобретения является повышение сорбционной емкости активных углей по диметилформамиду, снижение расхода электроэнергии, реагентов, увеличение расхода сточных вод, исключение взрывоопасных реагентов. 3 табл., 3 пр.

Способ получения модифицированного активного угля, включающий промывание промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) 1:100, в течение 24 ч и дальнейший прогрев при температуре 200°С в течение 1 ч в атмосфере углекислого газа, который подается из баллона через редуктор с усредненным расходом 8-9 л/мин.