Способ получения модифицированного активного угля Российский патент 2020 года по МПК C01B32/354 

Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано для получения модифицированных активных углей (МАУ), применяемых для водоочистки технологических стоков предприятий химической и фармацевтической промышленности.

Известен способ получения МАУ, включающий пропитку углей водой или раствором соляной кислоты с концентрацией 1-4 вес. % при соотношении суммарного объема пор угля и воды или кислоты 1,0 - (0.7-1,0), а затем обработку угля 9÷15% раствором термоактивной смолы в фурфуроле при весовом соотношении угля и раствора 1,0 - (0,35-0,68), выдерживание до сыпучести и термообработку со скоростью подъема температуры 450-900 град/час до 700-900°C с последующей выдержкой при этой температуре в течение 0,2-0,5 ч (патент РФ №2175885).

Недостатком данного способа является использование сложного по составу модифицирующего реагента, а также длительность и трудоемкость процесса модифицирования.

Наиболее близким является способ получения МАУ, включающий обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) -1:10 в течение 24 часов и дальнейший прогрев при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе, отличающийся тем, что АУ обрабатывают раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см³) - 1:10. (патент РФ №2696447).

Недостатком данного способа модифицирования является значительный расход реагентов, тепла и электричества, а также взрывоопасные свойства перекиси водорода.

Задачей настоящего изобретения является повышение сорбционной емкости активных углей по диметиламину, снижение расхода электроэнергии, реагентов, увеличение расхода сточных вод, исключение взрывоопасных реагентов.

Поставленная задача достигается промыванием промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, дальнейшей обработкой раствором перманганата калия с массовой долей растворенного вещества 10% при отношении массы угля (г) к объему раствора перманганата калия (см³) - 1:10 в течение 4 часов и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) -1:100 в течение 24 часов, а также дальнейшим прогревом при температуре 200°С на воздухе в течение 1 часа.

В качестве сравнения использовали промышленный активный уголь марки АГ-5.

Пример 1.

АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перманганата калия с массовой долей растворенного вещества 10% при отношении массы угля (г) к объему раствора перманганата калия (см³) -1:10 в течение 4 часов и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:100 в течение 24 часов, а также прогрели при температуре 200°С в течение 30 минут, 1, 2, 3 часа на воздухе.

Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 1.

Пример 2.

АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перманганата калия с массовой долей растворенного вещества 10% при отношении массы угля (г) к объему раствора перманганата калия (см³) -1:10 в течение 4 часов и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:100 в течение 24 часов, а также прогрели в интервале температур: 50, 100, 200, 300°С в течение 1 часа на воздухе.

Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 2.

Пример 3.

АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перманганата калия с массовой долей растворенного вещества: 0-холостой опыт, 5, 10, 15, 20, 30% при отношении массы угля (г) к объему раствора перманганата калия (см³) - 1:10 в течение 4 часов и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) -1:100 в течение 24 часов, а также прогрели при температуре 200°С в течение 1 часа на воздухе.

Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 3.

Пример 4.

АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перманганата калия с массовой долей растворенного вещества 10% при отношении массы угля (г) к объему раствора перманганата калия (см³) - 1:10 в течение 30 минут 1, 2, 3, 4, 5, 10 часов и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:100 в течение 24 часов, а также прогрели при температуре 200°С в течение 1 часа на воздухе.

Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 4.

В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия модифицирования: промывание промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, обработка раствором перманганата калия с массовой долей растворенного вещества 10%, при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см³) - 1:10 в течение 4 часов и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) -1:100 в течение 24 часов, а также прогрев при температуре 200°С в течение 1 часа на воздухе. Извлечение диметиламина полученными сорбентами возрастает на 65,3%.

Изобретение относится к способу получения модифицированного активного угля, который может быть использован для водоочистки технологических стоков предприятий химической и фармацевтической промышленности. Способ включает промывание промышленного активного угля дистиллированной водой, обработку раствором перманганата калия с массовой долей растворенного вещества 10% при отношении массы угля (г) к объему раствора перманганата калия (см³) - 1:10 в течение 4 часов, обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:100 в течение 24 часов, и прогрев при температуре 200°С в течение 1 часа на воздухе. Изобретение обеспечивает повышение сорбционной емкости активного угля по диметиламину. 4 табл., 4 пр.

Способ получения модифицированного активного угля, включающий промывание промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм³ и сульфат аммония до 0,2 г/дм³ при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см³) - 1:100 в течение 24 часов, и дальнейший прогрев при температуре 200°С в течение 1 часа на воздухе, отличающийся тем, что АУ обрабатывают раствором перманганата калия с массовой долей растворенного вещества 10% при отношении массы угля (г) к объему раствора перманганата калия (см³) - 1:10 в течение 4 часов.