СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ Российский патент 2014 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в малой концентрации.

Известны способы фотометрического определения железа (III) с помощью алюминона (ε_MR=10000) в бинарных системах (Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. - М.: Химия, 1968. - С.283) с помощью ксиленолового оранжевого (ε_MR=26600) (Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. - М.: Химия, 1972. - С.338).

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающий переведение железа (III) в комплексное соединение с глицилтимоловым синим и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде с последующим нагреванием на водяной бане, при этом к раствору железа (III) с pH 5,0-6,5 добавляют 700-800-кратное количество глицилтимолового синего, 0,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г тридецилового спирта воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема (ε_MR=600000) (RU 2420733, МПК G01N 31/22, опубл. 10.06.2011).

Недостатком известных способов является невысокая чувствительность.

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении железа (III).

Сущность изобретения заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающем переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде, нагреванием на водяной бане и последующим фотометрированием полученного раствора, к раствору железа (III) с pH 3,9-5,2 добавляют 50-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют ксиленоловый оранжевый, 1,8-2,2 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 2%-ного раствора ETHAL LA-7, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°C в течение 15 мин и добавлением в полученный раствор 1 мл ацетона.

Поверхностно-активное вещество (ПАВ) содержит 2%-ный раствор ETHAL LA-7 [ЕТНОХ CHEMICALS, LLC PO BOX 5094 GREENVILLE, SC 29606; SURFACTANT: ETHAL LA-7; PHYSICAL FROM @ 25°C: LIQUID; 12,2; TYPiCAL CLOUD PT. °C (1% SOLLUTiON): 49; DRAVES WETTING, SEONDS (0,1% @ 25°C): _; COMMENTS: РОЕ (7) LAAUPYL ALCOHOL-EXCELLENT DETERGENT ANDOIL DISPERSANT FOR METALS, TEXTILES AND COMMERCIAL CLEANERS]. ETHAL LA-7 приобретен в магазине химреактивов во Франции, упаковка этикетирована.

Ксиленоловый оранжевый - органический реагент, применяемый при комплексонометрическом титровании. Окраска до титрования - красная, после - желтая. Температура плавления 222°C; растворим в воде, не растворим в этаноле, диэтиловом эфире, ацетоне. Получают аминометилированием крезолового красного действием CH₂O и иминодиуксусной кислоты в CH₃COOH.

Пример. Определение железа (III) с ксиленоловым оранжевым в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по 5 мл 10^-4 M раствора железа (III), по 5 мл буферного раствора с pH равным 4,1, по 2 мл 2%-ного раствора ПАВ, по 1 мл 10^-3 M раствора ксиленолового оранжевого, доводят объемы растворов до 10 мл водой, нагревают на водяной бане 15 мин при температуре 60-80°C. В образовавшемся коллоидном растворе комплекс и органический реагент в виде мелких крупинок красного цвета всплыли на поверхность раствора. После добавления по 1 мл ацетона и перемешивания получают однородные системы, устойчивость которых сохраняется не менее часа. Фотометрируют на КФК-2 с длиной волны λ=540 нм и толщиной кюветы l=0,1 см, относительно раствора холостого опыта. Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций железа (III) (0,5-3)·10^-6 М. Молярный коэффициент светопоглощения равен:

$${\epsilon }_{MR}=\frac{\mathrm{0,400}}{\left(\mathrm{0,2}\cdot {10}^{-4}/11\right)\cdot \mathrm{0,1}}=2200000$$ .

Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения железа (III) с ксиленоловым оранжевым в присутствии ПАВ следующие:

1) резко возрастает чувствительность определения железа (III) по сравнению с известными способами;

2) реакция образования комплексного соединения идет в водной среде;

3) образующийся комплекс устойчив;

4) хорошая воспроизводимость анализа.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическому определению малых концентраций железа (III) в растворах чистых солей. Способ включает переведение железа (III) в комплексное соединение с органическим реагентом и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде нагреванием на водяной бане и последующим фотометрированием полученного раствора, при этом к раствору железа (III) с pH 3,9-5,2 добавляют 50-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют ксиленоловый оранжевый, 1,8-2,2 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 2%-ного раствора ETHAL LA-7, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°C в течение 15 мин и добавлением в полученный раствор 1 мл ацетона. Изобретение позволяет повысить чувствительность анализа. 1 пр.

Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающий переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде нагреванием на водяной бане и последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что к раствору железа (III) с pH 3,9-5,2 добавляют 50-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют ксиленоловый оранжевый, 1,8-2,2 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 2%-ного раствора ETHAL LA-7, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°C в течение 15 мин и добавлением в полученный раствор 1 мл ацетона.