СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ Российский патент 2014 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Описание патента на изобретение RU2531053C1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в малой концентрации.

Известны способы фотометрического определения железа (III) с помощью алюминона (εMR=10000) в бинарных системах (Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. - М.: Химия, 1968. - С.283) с помощью ксиленолового оранжевого (εMR=26600) (Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. - М.: Химия, 1972. - С.338).

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающий переведение железа (III) в комплексное соединение с глицилтимоловым синим и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде с последующим нагреванием на водяной бане, при этом к раствору железа (III) с pH 5,0-6,5 добавляют 700-800-кратное количество глицилтимолового синего, 0,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г тридецилового спирта воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема (εMR=600000) (RU 2420733, МПК G01N 31/22, опубл. 10.06.2011).

Недостатком известных способов является невысокая чувствительность.

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении железа (III).

Сущность изобретения заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающем переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде, нагреванием на водяной бане и последующим фотометрированием полученного раствора, к раствору железа (III) с pH 3,9-5,2 добавляют 50-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют ксиленоловый оранжевый, 1,8-2,2 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 2%-ного раствора ETHAL LA-7, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°C в течение 15 мин и добавлением в полученный раствор 1 мл ацетона.

Поверхностно-активное вещество (ПАВ) содержит 2%-ный раствор ETHAL LA-7 [ЕТНОХ CHEMICALS, LLC PO BOX 5094 GREENVILLE, SC 29606; SURFACTANT: ETHAL LA-7; PHYSICAL FROM @ 25°C: LIQUID; 12,2; TYPiCAL CLOUD PT. °C (1% SOLLUTiON): 49; DRAVES WETTING, SEONDS (0,1% @ 25°C): _; COMMENTS: РОЕ (7) LAAUPYL ALCOHOL-EXCELLENT DETERGENT ANDOIL DISPERSANT FOR METALS, TEXTILES AND COMMERCIAL CLEANERS]. ETHAL LA-7 приобретен в магазине химреактивов во Франции, упаковка этикетирована.

Ксиленоловый оранжевый - органический реагент, применяемый при комплексонометрическом титровании. Окраска до титрования - красная, после - желтая. Температура плавления 222°C; растворим в воде, не растворим в этаноле, диэтиловом эфире, ацетоне. Получают аминометилированием крезолового красного действием CH2O и иминодиуксусной кислоты в CH3COOH.

Пример. Определение железа (III) с ксиленоловым оранжевым в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по 5 мл 10-4 M раствора железа (III), по 5 мл буферного раствора с pH равным 4,1, по 2 мл 2%-ного раствора ПАВ, по 1 мл 10-3 M раствора ксиленолового оранжевого, доводят объемы растворов до 10 мл водой, нагревают на водяной бане 15 мин при температуре 60-80°C. В образовавшемся коллоидном растворе комплекс и органический реагент в виде мелких крупинок красного цвета всплыли на поверхность раствора. После добавления по 1 мл ацетона и перемешивания получают однородные системы, устойчивость которых сохраняется не менее часа. Фотометрируют на КФК-2 с длиной волны λ=540 нм и толщиной кюветы l=0,1 см, относительно раствора холостого опыта. Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций железа (III) (0,5-3)·10-6 М. Молярный коэффициент светопоглощения равен:

ε M R = 0,400 ( 0,2 10 4 / 11 ) 0,1 = 2200000 .

Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения железа (III) с ксиленоловым оранжевым в присутствии ПАВ следующие:

1) резко возрастает чувствительность определения железа (III) по сравнению с известными способами;

2) реакция образования комплексного соединения идет в водной среде;

3) образующийся комплекс устойчив;

4) хорошая воспроизводимость анализа.

Похожие патенты RU2531053C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2010
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
RU2420733C1
Способ фотометрического определения железа (III) 2017
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Смолин Николай Васильевич
RU2664504C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2014
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Моисеев Николай Владимирович
  • Милованов Евгений Александрович
RU2553910C1
Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей в присутствии поверхностно-активного вещества 2017
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Смолин Николай Васильевич
RU2674760C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2009
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Учватова Ольга Васильевна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
RU2395079C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2007
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Кадималиев Давуд Али-Оглы
  • Нищев Константин Николаевич
RU2331875C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭРБИЯ (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2010
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
  • Кадималиев Давуд Али-Оглы
RU2439540C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ И ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ 2006
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
RU2298171C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2008
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
RU2363946C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2009
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Каниськина Лариса Борисовна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
RU2395080C1

Реферат патента 2014 года СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическому определению малых концентраций железа (III) в растворах чистых солей. Способ включает переведение железа (III) в комплексное соединение с органическим реагентом и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде нагреванием на водяной бане и последующим фотометрированием полученного раствора, при этом к раствору железа (III) с pH 3,9-5,2 добавляют 50-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют ксиленоловый оранжевый, 1,8-2,2 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 2%-ного раствора ETHAL LA-7, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°C в течение 15 мин и добавлением в полученный раствор 1 мл ацетона. Изобретение позволяет повысить чувствительность анализа. 1 пр.

Формула изобретения RU 2 531 053 C1

Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающий переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде нагреванием на водяной бане и последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что к раствору железа (III) с pH 3,9-5,2 добавляют 50-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют ксиленоловый оранжевый, 1,8-2,2 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 2%-ного раствора ETHAL LA-7, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°C в течение 15 мин и добавлением в полученный раствор 1 мл ацетона.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2014 года RU2531053C1

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2010
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
RU2420733C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2008
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
RU2362161C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2007
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Кадималиев Давуд Али-Оглы
  • Нищев Константин Николаевич
RU2331875C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2009
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Учватова Ольга Васильевна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
RU2395079C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2007
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
RU2340892C1

RU 2 531 053 C1

Авторы

Новопольцева Валентина Михайловна

Осипов Анатолий Константинович

Нищев Константин Николаевич

Моисеев Николай Владимирович

Даты

2014-10-20Публикация

2013-08-05Подача