СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ Российский патент 2010 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, изобретение может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей в очень малых концентрациях.

Известен способ фотометрического определения железа (II) с помощью алюминона, заключающийся в добавлении к анализируемому раствору буферного раствора с pH 5,2, 50-кратного избытка органического реагента [А.К.Бабко, А.Т.Пилипенко. Фотометрический анализ. - М.: Химия, 1968. - 388 с.; Н.Е.Кошелева. Сравнительное изучение комплексообразования железа (II) с алюминоном в отсутствие и в присутствии ПАВ-1 / Курсовая работа. - Саранск, МГУ им. Н.П.Огарева, 2008 г.].

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность (ε_MR=1300).

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении железа (II).

Технический результат достигается тем, что в способе фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей, включающем переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, к раствору железа (II) с pH 4,4-5,0 добавляют 450-550 - кратное количество алюминона, 0,05-0,25 мл поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г тридецилового спирта воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 70-85°С в течение 3-6 минут.

Поверхностно-активное вещество (ПАВ) получают путем добавления к 0,2 г тридецилового спирта воды до 100 мл.

Тридециловый спирт (ETHAL ТДА-6):

SURFACTANT PHYSICAL FROM@ 25°C HLB TYPICAL CLOUD PT. °C (1% SOLUTION) DRAVES WETTING, SECONDS (0,1% @ 25°c) COMMENTS 1 2 3 4 5 6 ETHAL ТДА-б LIQUID 11,4 <25 8 РОЕ (6) TRIDE-CYL   COMMENTS 6 ALCOHOL - GENERAL PURPOSE DISPERSANT 8 i. EMULSIFIER WITH GOODWETTING.

Пример. Определение железа (II) с алюминоном в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по 5 мл 10^-4 М раствора железа (II), по 3 мл буферного раствора с pH 4,8, по 0,1 мл 0,2% раствора ПАВ, по 1,5 мл 10^-2 М раствора алюминона, доводят объем раствора до 10 мл дистиллированной водой, нагревают на водяной бане при температуре 70-85°C в течение 3-6 минут. Фотометрируют на КФК с длиной волны λ=540 нм и толщиной кюветы 0,5 см относительно раствора холостого опыта, не содержащего железа (II).

Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций железа (II) (0,1-1,0)·10^-5 моль/л. Молярный коэффициент светопоглощения комплекса равен:

.

Алюминон - 9-ти основная кислота, ионизация которой идет в интервале значений функции кислотности Гаммета и pH. Цепь сопряжения алюминона включает 11 атомов (фиг.1). В отсутствие ПАВ алюминон образует с железом (II) (при соотношении M:R=1:1) шестичленный цикл, отсюда цепь сопряжения увеличивается до 12 атомов (фиг.2). В присутствии ПАВ, который обволакивает комплекс, (при соотношении компонентов M:R=3:1), сильно прижимая ионы металла к реагенту, образуется еще дополнительно два шестичленных цикла, и цепь сопряжения еще более удлиняется (фиг.3). Реакция становится более чувствительной.

Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения железа (II) с алюминоном в присутствии ПАВ следующие:

- резко в 160 раз возрастает чувствительность определения железа (II) в присутствии ПАВ по сравнению с его отсутствием;

комплекс железа (II) с алюминоном не выпадает в осадок;

- реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;

- образующийся комплекс устойчив;

- хорошая воспроизводимость анализа.

Изобретение относится к определению содержания железа (II) в растворах чистых солей в очень малых концентрациях. Способ включает переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, причем к раствору железа (II) с рН 4,4-5,0 добавляют 450-550 - кратное количество алюминона, 0,05-0,25 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г тридецилового спирта воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 70-85°С в течение 3-6 минут. Достигается повышение чувствительности и хорошая воспроизводимость анализа. 1 табл., 3 ил.

Способ фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей, включающий переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, отличающийся тем, что к раствору железа (II) с рН 4,4-5,0 добавляют 450-550 - кратное количество алюминона, 0,05-0,25 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г тридецилового спирта воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 70-85°С в течение 3-6 мин.