СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ Российский патент 2008 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в очень малой концентрации.

В настоящее время в различных областях науки огромное внимание уделяется влиянию незначительных примесей отдельных компонентов в массе подавляющего избытка основного вещества. Особенно большое значение имеют микропримеси в материалах, применяемых в атомной энергетике, радиотехнике, нанотехнологии. В применяемых материалах минимальные загрязнения отдельными элементами в количествах миллионных долей процента часто имеют решающее значение в смысле пригодности выбранного объекта. Одним из перспективных методов определения микроколичеств железа (III) является спектрофотометрия.

Известно определение микроколичеств железа (III) в слабокислой среде в виде бинарных комплексов, действуя на железо (III) органическими реагентами: алюминоном (ε_MR=12000) или тиоцианатом калия (ε_MR=7000, растворитель - вода; ε_MR=15000, растворитель - ацетон) (Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. - М.: «Химия», 1972, с.361).

Недостатком известного способа является невысокая его чувствительность.

Технический результат заключается в повышении чувствительности фотометрического определения железа (III).

Сущность изобретения заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающем переведение его в окрашенное комплексное соединение с тиоцианатом аммония в слабокислой среде, к анализируемому раствору железа (III) добавляют 2 мл буферного раствора с рН 4,8-5,5, 0,23-0,40 мл 0,2% раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем разбавления водой 2% раствора Tween-80, 0,6-1,0 мл 10^-2 М раствора тиоцианата аммония, 0,15-0,25 мл 10^-3 М раствора алюминона и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 4-6 минут.

Раствор поверхностно-активного вещества готовят следующим образом: 2% раствор Tween-80 (полиоксиэтилен сорбитан моноолеата) разбавляют водой для получения 0,2% раствора, который обозначили ПАВ.

Tween-80 [polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate] [Алдрич. Справочник химических реактивов и оборудования. 2003-2004 г. Россия - Евро, с.1894].

Интервал рН существования окрашенного комплексного соединения 3,5-6,0. Максимальная интенсивность окраски достигается при рН 4,8-5,5. Вне этих интервалов комплекс распадается.

Пример. Зависимость оптической плотности от длины волны падающего света

В пробирки помещают по 0,5 мл 10^-4 М раствора железа (III), по 2 мл ацетатных буферных растворов с переменным значением рН, по 0,2 мл 0,2% раствора ПАВ, по 0,5 мл 10^-2 М раствора тиоцианата аммония, по 0,5 мл 10^-3 М раствора алюминона, доводят водой до 10 мл объема. Параллельно готовят растворы сравнения, не содержащие Fe (III). Нагревают на кипящей водяной бане 5 минут. Выбирают пару растворов с наибольшей разницей в интенсивностях окрасок. Фотометрируют на СФ-26 при длине волны 340-600 нм относительно воды каждый раствор (l=1 см). Спектры светопоглощения комплекса и раствора сравнения представлены на фиг.1, по которым выбирают λ_MR=590 нм.

Приготовленную серию растворов фотометрируют относительно растворов сравнения при λ=590 нм и строят график в координатах А-рН (фиг.2).

Выясняют оптимальное количество раствора ПАВ, тиоцианата аммония и алюминона (фиг.3) (1, 2, 3 соответственно), а также температуру водяной бани, продолжительность нагревания для получения максимальной интенсивности окраски комплекса. Для достижения оптимальных условий комплексообразования требуется 2-кратный избыток алюминона и 80-кратный тиоцианата аммония. При выбранных условиях строят градуировочный график, линейность которого соблюдается в интервале концентраций железа (III) (1-5)·10^-6 M. Молярный коэффициент светопоглощения комплексного соединения в оптимальных условиях равен: ε_MR=0,62/(4·10^-6·1)=155000.

Преимущества предлагаемого способа:

1. В тетракомпонентном комплексе в присутствии ПАВ чувствительность определения железа (III) с тиоцианатом аммония и алюминоном повышается по сравнению с бинарным комплексом с тиоцианатом аммония в 1555000/7000=22 раза в водной среде, в 155000/15000=10 раз в ацетоновой среде; по сравнению с бинарным комплексом с алюминоном в 155000/12000-13 раз.

2. Реакция идет в водной среде, что исключает отрицательное действие органических растворителей на организм человека.

3. Реагенты: тиоцианат аммония, алюминон, tween-80, доступны в розничной торговой сети.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения малых концентраций железа (III) в растворах чистых солей. Способ включает переведение железа (III) в окрашенное комплексное соединение с тиоцианатом аммония в слабокислой среде, при котором к анализируемому раствору железа (III) добавляют 2 мл буферного раствора с рН 4,8-5,5, 0,23-0,40 мл 0,2% раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем разбавления водой 2% раствора Tween-80, 0,6-1,0 мл 10^-2 М раствора тиоцианата аммония, 0,15-0,25 мл 10^-3 М раствора алюминона и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 4-6 минут. Достигается повышение чувствиительности анализа. 3 ил.

Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающий переведение его в окрашенное комплексное соединение с тиоцианатом аммония в слабокислой среде, отличающийся тем, что к анализируемому раствору железа (III) добавляют 2 мл буферного раствора с рН 4,8-5,5, 0,23-0,40 мл 0,2%-ного раствора поверхностно активного вещества, полученного путем разбавления водой 2%-ного раствора Tween-80, 0,6-1,0 мл 10^-2 М раствора тиоцианата аммония, 0,15-0,25 мл 10^-3 М раствора алюминона и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 4-6 мин.