СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ Российский патент 2011 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в очень малой концентрации.

Известен способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, в котором к раствору железа (III) добавляют 260-360-кратное количество глицилтимолового синего, раствор поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления моноалкилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане (RU №2362161, МПК-8 G01N 31/22, опубл. 10.12.2007 г.).

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность ∈_MR=16000.

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении железа (III).

Сущность изобретения заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающем перевод его в комплексное соединение с глицилтимоловым синим и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде с последующим нагреванием на водяной бане, к раствору железа (III) с pH 5,0-6,5 добавляют 700-800-кратное количество глицилтимолового синего, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г тридецилового спирта воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема.

Поверхностно-активное вещество (ПАВ) получено путем добавления к 0,2 г тридецилового спирта (ETHAL TDA-6) воды до 100 мл.

ETHAL TDA-6 приобретен в магазине химреактивов во Франции, упаковка которого этикетирована.

Поверхностно-активное вещество (марка) Физическое состояние Примечание ETHAL TDA-6 жидкость тридециловый спирт обладает хорошим диспергирующим и эмульгирующим эффектами

Глицилтимоловый синий (R) натриевая соль 3,3'-бис-(карбоксиметиламинометил)-тимолсульфофталеин) синтезирован по реакции Манниха. (R) получают взаимодействием тимолового синего с избытком гликокола в присутствии формальдегида при 40°С. Выделение готового продукта осуществляют ацетоном [1, с.19-33; Черкесов А.И. и др. Сб. Фталексоны. - Саратов: Саратов, пед. ин-т, 1970. - С.25-26; Бусев А.И. Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа. - М.: МГУ, 1972. - С.31-32].

Синтезированный (R) пустили в реакцию с железом (III) в присутствии ПАВ.

Пример. Определение железа (III) с (R) в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10^-4 М раствора железа (III), по 3 мл буферного раствора с pH 5,0-6,5; по 0,3 мл 0,2% раствора ПАВ; по 1,5 мл 10^-2 М раствора (R), доводят объем растворов до 10 мл дистиллированной водой, нагревают на кипящей водяной бане 3-6 минуты. Фотометрируют на КФК с длиной волны λ=440 нм и толщиной кюветы 0,1 см относительно раствора холостого опыта, не содержащего железа (III).

Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентрации железа (III) (0,1-1,0)·10^-4 моль/л. Молярный коэффициент светопоглощения комплекса равен

(R) - 11-основная органическая кислота, ионизация которой идет в интервале значений функции кислотности Гаммета и pH. Цепь сопряжения (R) включает 11 атомов, фиг.(1). В присутствии ПАВ, который обволакивает комплекс (при этом соотношение М:R=2:1), сильно прижимая ионы металла к реагенту, образуется 4 цикла, цепь сопряжения увеличивается до 19 атомов, а чем длиннее цепь сопряжения, тем интенсивнее окраска комплекса, фиг.(2), больше ε_MR, чувствительнее реакция.

Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения железа (III) с (R) в присутствии ПАВ следующие:

1) резко в 38 раз возрастает чувствительность определения в присутствии ПАВ по сравнению с его отсутствием;

2) комплекс железа (III) с (R) не выпадает в осадок;

3) реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;

4) образующийся комплекс устойчив;

5) хорошая воспроизводимость анализа.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения малых концентраций железа (III) в растворах чистых солей. Способ включает переведение железа (III) в комплексное соединение с глицилтимоловым синим и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде с последующим нагреванием на водяной бане, при этом к раствору железа (III) с pH 5,0-6,5 добавляют 700-800-кратное количество глицилтимолового синего, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г тридецилового спирта воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема. Достигается повышение чувствительности анализа. 2 ил.

Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающий перевод его в комплексное соединение с глицилтимоловым синим и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде с последующим нагреванием на водяной бане и фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что к раствору железа (III) с pH 5,0-6,5 добавляют 700-800-кратное количество глицилтимолового синего, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г тридецилового спирта воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема.