СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ Российский патент 2010 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Описание патента на изобретение RU2395079C1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей в очень малых концентрациях.

Известен способ фотометрического определения железа (III) с помощью глицилтимолового синего, заключающийся в добавлении к анализируемому раствору буферного раствора с рН 6,0, 2-3-кратного избытка органического реагента (О.А.Татаев, К.Н.Багдасаров. Применение органических реагентов в электрофотометрии. В 2-х частях. Часть 2. - Махачкала: Изд-во Дагестан. ун-та, 1972. - С.19-33).

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность (εMR=16000).

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении железа (III).

Технический результат достигается, что в способе фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающем переведение его в комплексное соединение с глицилтимоловым синим в слабокислой среде, к раствору железа (III) с рН 4,8-6,5 добавляют 150-250-кратное количество глицилтимолового синего, 0,1-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°C в течение 3-6 минут.

Поверхностно-активное вещество (ПАВ) получают путем добавления к 0,2 г моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята (ОП - 7) [Поверхностно-активные вещества: Справочник А.А.Абрамзон, В.В.Бочаров, Г.М.Гаевой и др.; под ред. А.А.Абрамзона и Г.М.Гаевого. - Л.: Химия, 1979. - 376 с. - С.305] воды до 100 мл:

CnH2n+1C6H4O(C2H4)mH,

где n=8÷10, m=6÷7.

Состав, %: ОП - 99, влаги - 0,5.

Глицилтимоловый синий (R) /натриевая соль 3,3′-бис-(карбокси-метиламинометил)-тимолсульфофталеин/ синтезирован по реакции Манниха. (R) получают взаимодействием тимолового синего с избытком гликокола в присутствии формальдегида при 40°С. Выделение готового продукта осуществляют ацетоном [1, с.19-33; Черкесов А.И. и др. Сб. Фталексоны. - Саратов: Саратов. пед. ин-т, 1970. - С.25-26; Бусев А.И. Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа. - М.: МГУ, 1972. - С.31-32].

Пример. Определение железа (III) с (R) в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10-4 М раствора железа (III), по 3 мл буферного раствора с рН 5,6, по 0,3 мл 0,2% раствора ПАВ, по 1 мл 10-2 М раствора (R), доводят объем раствора до 10 мл дистиллированной водой, нагревают на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 3-6 минуты. Фотометрируют на КФК с длиной волны λ=540 нм и толщиной кюветы l=1 см относительно раствора холостого опыта, не содержащего железа (III).

Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций железа (III) (0,1-1,0)·10-4 моль/л. Молярный коэффициент светопоглощения комплекса равен:

.

(R) - 11-основная органическая кислота, ионизация которой идет в интервале значений функции кислотности Гаммета и рН. Цепь сопряжения (R) включает 11 атомов (фиг.1). В отсутствие ПАВ, вероятно, (R) образует с железом (III) шестичленный цикл, отсюда цепь сопряжения увеличивается до 12 атомов (фиг.2). В присутствии ПАВ, который обволакивает комплекс, сильно прижимая ион металла и реагент, образуется еще дополнительный четырехчленный цикл, цепь сопряжения увеличивается до 15 атомов, а чем длиннее цепь сопряжения, тем интенсивнее окраска комплекса (фиг.3), больше εMR, чувствительнее реакция.

Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения железа (III) с (R) в присутствии ПАВ следующие:

- резко в 7 раз возрастает чувствительность определения железа (III) в присутствии ПАВ по сравнению с его отсутствием;

- комплекс железа (III) с (R) не выпадает в осадок;

- реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;

- образующийся комплекс устойчив;

- хорошая воспроизводимость анализа.

- определению железа (III) с (R) в присутствии ПАВ в изучаемых условиях не мешают А1 (III) (εMR=200), Fe(II) (εMR=34000).

Похожие патенты RU2395079C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2008
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Коровина Ольга Александровна
  • Нищев Константин Николаевич
  • Осипов Анатолий Константинович
RU2366942C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2008
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
RU2362161C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2007
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Кадималиев Давуд Али-Оглы
  • Нищев Константин Николаевич
RU2331875C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2012
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Полянсков Роман Александрович
  • Моисеев Николай Владимирович
  • Гурвич Людмила Говсеевна
  • Пряничникова Маргарита Константиновна
RU2510019C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2010
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
RU2420733C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2013
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
  • Моисеев Николай Владимирович
RU2531053C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2008
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
RU2363946C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2014
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Моисеев Николай Владимирович
  • Милованов Евгений Александрович
RU2553910C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2007
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
RU2340892C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭРБИЯ (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2010
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
  • Кадималиев Давуд Али-Оглы
RU2439540C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 395 079 C1

Реферат патента 2010 года СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ

Изобретение относится к фотометрическому анализу применительно к определению содержания железа (III) в очень малых концентрациях. Способ включает переведение железа (III) в комплексное соединение с глицилтимоловым синим в слабокислой среде, причем к раствору железа (III) с рН 4,8-6,5 добавляют 150-250-кратное количество глицилтимолового синего, 0,1-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 3-6 минут. Достигается повышение чувствительности и хорошая воспроизводимость анализа. 3 ил.

Формула изобретения RU 2 395 079 C1

Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающий переведение его в комплексное соединение с глицилтимоловым синим в слабокислой среде, отличающийся тем, что к раствору железа (III) с рН 4,8-6,5 добавляют 150-250-кратное количество глицилтимолового синего, 0,1-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 г моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 3-6 мин.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2010 года RU2395079C1

ТАТАЕВ О.А., БАГДАСАРОВ К.Н
Применение органических реагентов в электрофотометрии
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
- Махачкала: Изд-во Дагестанского университета, 1972, с.19-33
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2007
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Нищев Константин Николаевич
RU2340892C1
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ 2007
  • Новопольцева Валентина Михайловна
  • Кадималиев Давуд Али-Оглы
  • Нищев Константин Николаевич
RU2331875C1
Способ количественного определения трехвалентного железа 1961
  • Клетеник Ю.Б.
SU142803A1
Способ спектрофотометрического определения железа (ш) 1978
  • Чернышова Тамара Владимировна
  • Мигачев Герман Иванович
  • Зеленина Елена Николаевна
SU710956A1
Способ определения железа (111) 1979
  • Меркулов Александр Иванович
SU880990A1

RU 2 395 079 C1

Авторы

Новопольцева Валентина Михайловна

Учватова Ольга Васильевна

Осипов Анатолий Константинович

Нищев Константин Николаевич

Даты

2010-07-20Публикация

2009-06-02Подача