СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТАДИЕНА Российский патент 2015 года по МПК C07C13/15 C07C4/22 C07C7/20 

Описание патента на изобретение RU2540329C1

Изобретение относится к нефтехимии, конкретно к способу получения циклопентадиена из дициклопентадиенсодержащей фракции, включающей примеси содимеров циклопентадиена с диеновыми углеводородами. Циклопентадиен используется для получения дициклопентадиена, гексахлорциклопентадиена, циклопентана, циклопентена, металлоценов и других соединений циклопентанового и норборненового ряда. Циклопентадиен направляют для производства различных нефтехимических продуктов: синтетических этилен-пропиленовых каучуков, смол, огнестойких красок, пестицидов, топлив для реактивных двигателей.

Синтетические способы производства циклопентадиена, характеризующиеся низкими конверсией и селективностью за счет протекания побочных реакций, высокими температурами, энергоемкостью и многостадийностью технологий, не нашли промышленного применения.

В промышленном масштабе широко распространены способы выделения циклопентадиена мономеризацией дициклопентадиена, содержащегося в нефтехимическом и коксохимическом сырье. Разложение дициклопентадиена принципиально может быть осуществлено как термически, так и каталитически.

Известен способ каталитической мономеризации димера циклопентадиена при температуре 150-250°C в присутствии предварительно активированного никельхромового катализатора. Активацию катализатора проводят путем пропускания водорода в объемном соотношении катализатора и водорода 1:(2000-3000) при температуре 150-200°C. Далее следует обработка катализатора воздухом при объемном соотношении катализатор:воздух, равном 1:(0,11-0,21). RU 2007378 C1, С07С 13/15, 15.02.1994.

Каталитический процесс мономеризации позволяет получать циклопентадиен с концентрацией до 99,2 масс. %. Существенными недостатками предлагаемой технологии являются сложность и энергоемкость процессов синтеза, активации и регенерации катализатора, а также высокая токсичность катализатора.

Наибольшее распространение получили процессы термического разложения дициклопентадиена, который может быть осуществлен как в газовой, так и в жидкой фазе.

Известен способ получения циклопентадиена из углеводородного сырья путем трехступенчатой димеризации циклопентадиенсодержащей фракции в жидкой фазе при температуре 125-140°C, мономеризации димерной фракции и выделения целевого продукта. SU 596565, C07C 7/01, 05.03.1978.

В известном способе процесс мономеризации реализуется в присутствии инертного растворителя (температура кипения 60-120°C) при температуре 400°C с последующим отделением циклопентадиена от инертного растворителя ректификацией (давление 0,1 МПа, температура верха 45°C, температура куба 85°C). Получают циклопентадиен с содержанием основного вещества 99,0-99,8 масс. %.

Указанный способ характеризуется необходимостью выработки перегретого водяного пара, используемого в качестве теплоносителя, и высокими температурами стадии мономеризации, приводящими к смолообразованию, термической деструкции инертного растворителя и, как следствие, снижению эффективности процесса.

Известен способ получения циклопентадиена высокой степени чистоты мономеризацией дициклопентадиена с содержанием основного вещества 80-85 масс. % или концентрированного дициклопентадиена с содержанием основного вещества около 90 масс. % при температуре 140-250°C, преимущественно 180-190°C, и времени пребывания контактного раствора в реакторе 0,1-6 ч, преимущественно 1-3 ч. Целевой продукт, отделяемый перегонкой, содержит 99,4 масс. % основного вещества. CS 276654, С07С 13/15, 20.05.1992.

Недостатком данной технологии является проведение процесса мономеризации и отделения полученного мономеризата в различных аппаратах, что приводит к длительному времени контактирования полученного циклопентадиена с дициклопентадиеном в реакционной массе при высокой температуре, что в свою очередь является причиной повышенного смолообразования и снижения селективности и выхода циклопентадиена.

Известен способ мономеризации дициклопентадиена (содержание основного вещества 89,9 масс. %) в присутствии смеси алкилзамещенных фенолов (2,6-дитретбутилфенола, 2,4-дитретбутилфенола, 2,4,6-тритретбутилфенола) при 165-180°C. RU 2289564 С2, С07С 2/42, С07С 13/61, 20.12.2006.

Недостатками данного способа являются низкие селективность стадии мономеризации (94-96%) и выход целевого продукта (91-92%), необходимость дополнительных энергозатрат на стадии плавления смеси трет-бутилзамещенных фенолов, представляющих собой кристаллические вещества.

Известен способ мономеризации дициклопентадиенсодержащей фракции (содержание основного вещества 83,4-95,7 масс. %), который проводят в присутствии смеси алкил- и арилзамещенных фенолов в массовом соотношении (50-70):(50-30), соответственно вводимых в количестве 10-20 масс. % к дициклопентадиенсодержащей фракции, при температуре 165-185°C. В качестве алкилзамещенных фенолов используют Агидол-21 (ТУ 2425-452-05742686-2003), представляющий собой смесь моно- и диалкилфенолов. В качестве арилзамещенных фенолов используют Агидол-20 (ТУ 38103160-91), представляющий собой смесь метилбензилфенолов. Смесь фенолов предварительно подогревают в рекуперативном теплообменнике кубовыми продуктами колонны мономеризации. RU 2463284 C1, C07C 13/61, С07С 7/20, С07С 2/42, С07С 2/50, 10.10.2012.

Данный способ позволяет получать циклопентадиен с содержанием основного вещества 91,54-99,32 масс. %. Известный способ не достаточно эффективен вследствие низких показателей селективности (94-96%) и выхода целевого продукта (91-92%).

Наиболее близким по технической сущности является способ получения дициклопентадиена, который предусматривает получение циклопентадиена мономеризацией дициклопентадиена в присутствии высококипящего растворителя и ингибитора полимеризации при температуре 180-210°C. Дициклопентадиен с содержанием основного вещества 83,8-88,8 масс. % получают на стадии фракционирования димеризованной C5-фракции. В качестве высококипящего растворителя используют гептадекан, также может быть использован дитолилметан. В качестве ингибитора полимеризации используют гидрохинон, также может быть использован бензохинон. RU 2186051 C1, С07С 13/61, 27.07.2002.

Недостатками данного способа являются невысокая чистота получаемого продукта циклопентадиена (86,44 масс. %) при массовой концентрации дициклопентадиена в сырьевой фракции менее 84,0%, недостаточная конверсия дициклопентадиена (88,0-90,0%), высокая токсичность дитолилметана.

Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения высококонцентрированного циклопентадиена мономеризацией дициклопентадиенсодержащей фракции, включающей примеси содимеров циклопентадиена с диеновыми углеводородами, в присутствии инертного высококипящего растворителя и ингибитора полимеризации с рециркуляцией потоков непрореагировавшего дициклопентадиена и регенерированного растворителя.

Технический результат от реализации предлагаемого изобретения заключается в повышении конверсии до 99,4% и селективности процесса до 99,5% при одновременном повышении концентрации циклопентадиена в целевом потоке до 99,9 масс. %. Рецикл потоков непрореагировавшего дициклопентадиена и высококипящего растворителя позволяет снизить возможное воздействие на экологию, а также повысить технологичность процесса. Циклопентадиен является готовым продуктом и используется в качестве сырья для производства ценных продуктов нефтехимии, в первую очередь дициклопентадиена с концентрацией более 98,5 масс. %.

Способ иллюстрируется следующей схемой, представленной на фиг.1.

Мономеризацию дициклопентадиена проводят на установке, состоящей из реактора мономеризации (P-1), представляющего собой ректификационную колонну с увеличенным объемом кубовой части, а также ректификационной колонны регенерации инертного высококипящего растворителя и отделения непрореагировавшего дициклопентадиена (К-1). Исходную сырьевую дициклопентадиенсодержащую фракцию (1) с суммарной концентрацией дициклопентадиена и циклопентадиена в диапазоне от 80 до 98 масс. % смешивают с потоком рецикла (7). Полученный сырьевой поток (2) с суммарной концентрацией дициклопентадиена и циклопентадиена в диапазоне от 50 до 97 масс. % подают в реактор (P-1), где проводят мономеризацию дициклопентадиена при температуре 180-210°C. В нижнюю секцию реактора (P-1) вводят инертный высококипящий растворитель совместно с ингибитором полимеризации (3) для регулирования температуры процесса мономеризации, снижения смолообразования и предотвращения процесса олигомеризации циклопентадиена. Массовое соотношение дициклопентадиен:растворитель составляет от 40:60 до 90:10. Ингибитор полимеризации подают в концентрации от 0,01 до 0,5 масс. %. Среднее время пребывания контактного раствора в реакционной зоне 2-5 ч. Полученный циклопентадиен из нижней части реактора (P-1) проходит через массобменные устройства для отделения от тяжелокипящих примесей и растворителя, после чего высокочистый циклопентадиен (4) выводят из верхней части реактора (P-1). Из нижней части реактора мономеризации (P-1) отбирают фракцию (5), состоящую в основном из высококипящего растворителя, примесей и непрореагировавшего дициклопентадиена, и направляют на регенерацию высококипящего агента и отделение непрореагировавшего дициклопентадиена в ректификационную колонну (К-1). Ректификационная колонна (К-1) работает при давлении 4-12 кПа и температуре низа 115-180°C. С верха колонны (К-1) отбирают фракцию (6), содержащую дициклопентадиен. Часть полученной фракции (6) в количестве 50-95 масс. % возвращают рециклом (7) на вход реактора (P-1), оставшуюся часть (8) выводят из системы на утилизацию. Из средней части ректификационной колонны (К-1) отбирают инертный высококипящий растворитель (9) с содержанием основного вещества 90,0-99,9 масс. % и возвращают его на вход реактора (P-1). Кубовый продукт (10) ректификационной колонны (К-1) содержит тяжелые примеси.

Данное изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного выполнения.

Пример 1. Исходную сырьевую дициклопентадиенсодержащую фракцию (1) с суммарной концентрацией дициклопентадиена и циклопентадиена 95,8 масс. % смешивают с потоком рецикла (7) до достижения суммарной концентрации дициклопентадиена и циклопентадиена 82,4 масс. % и направляют в реактор мономеризации (P-1). Туда же подают ингибитор полимеризации и инертный высококипящий растворитель (3), смешанный с потоком рецикла регенерированного растворителя (9). Массовое соотношение дициклопентадиен:растворитель составляет 70:30. Концентрацию ингибитора полимеризации в контактном растворе поддерживают на уровне 0,1 масс. %. В качестве высококипящего растворителя используют додекан с концентрацией основного вещества 99 масс. %. В качестве ингибитора полимеризации используют пара-трет-бутилкатехол с концентрацией основного вещества 99 масс. %. В реакторе (P-1) при температуре 195°C и среднем времени пребывания контактного раствора в реакторе 4 ч происходит мономеризация дициклопентадиена. Образовавшийся циклопентадиен (4) после отделения тяжелых примесей на массообменных устройствах выводят через верхнюю секцию реактора (P-1). Концентрация циклопентадиена в целевом потоке (4) составляет 99,90 масс. % при выходе 98,8%. Нижний поток (5) из реактора мономеризации (P-1) направляют в ректификационную колонну (К-1) для регенерации растворителя и отделения непрореагировавшего дициклопентадиена. Ректификационная колонна (К-1) работает при давлении 4 кПа и температуре низа колонны 115°C. С верха колонны (К-1) отбирают фракцию (6), содержащую непрореагировавший дициклопентадиен, часть которой в количестве 80 масс. % возвращают рециклом (7) на вход реактора (P-1), а оставшуюся часть (8) выводят из системы на утилизацию. Из средней части колонны (К-1) отбирают додекан (9) с содержанием основного вещества 99 масс. % и возвращают его на вход реактора (P-1). Из куба колонны (К-1) отбирают тяжелый остаток (10), состоящий в основном из олигомеров циклопентадиена, и направляют на утилизацию.

Пример 2. Сырье и высококипящий растворитель для проведения мономеризации дициклопентадиена аналогичны примеру 1.

Исходную сырьевую дициклопентадиенсодержащую фракцию (1) смешивают с потоком рецикла (7) до достижения суммарной концентрации дициклопентадиена и циклопентадиена 82,6 масс. % и направляют в реактор мономеризации (P-1). Туда же подают ингибитор полимеризации и инертный высококипящий растворитель (3), смешанный с потоком рецикла регенерированного растворителя (9). Массовое соотношение дициклопентадиен:растворитель составляет 80:20. Концентрацию ингибитора полимеризации в контактном растворе поддерживают на уровне 0,1 масс. %. В качестве ингибитора полимеризации используют ди-трет-бутилфенол. В реакторе (P-1) при температуре 190°C и среднем времени пребывания контактного раствора в реакторе 5 ч происходит мономеризация дициклопентадиена. Образовавшийся циклопентадиен (4) после отделения тяжелых примесей на массообменных устройствах выводят через верхнюю секцию реактора (P-1). Концентрация циклопентадиена в целевом потоке (4) составляет 99,83 масс. % при выходе 98,5%. Нижний поток (5) из реактора мономеризации (P-1) направляют в ректификационную колонну (К-1) для регенерации растворителя и отделения непрореагировавшего дициклопентадиена. Ректификационная колонна (К-1) работает при давлении 8 кПа и температуре низа колонны 150°C. С верха колонны (К-1) отбирают фракцию (6), содержащую непрореагировавший дициклопентадиен, часть которой в количестве 80 масс. % возвращают рециклом (7) на вход реактора (P-1), а оставшуюся часть (8) выводят из системы на утилизацию. Из средней части колонны (К-1) отбирают додекан (9) с содержанием основного вещества 99 масс. % и возвращают его на вход реактора (Р-1). Из куба колонны (К-1) отбирают тяжелый остаток (10), состоящий в основном из олигомеров циклопентадиена, который направляют на утилизацию.

Пример 3. Высококипящий растворитель и ингибитор полимеризации для проведения мономеризации дициклопентадиена аналогичны примеру 1.

Исходную сырьевую дициклопентадиенсодержащую фракцию (1) с суммарной концентрацией дициклопентадиена и циклопентадиена 94,1 масс. % смешивают с потоком рецикла (7) до достижения суммарной концентрации дициклопентадиена и циклопентадиена 76,9 масс. % и направляют в реактор мономеризации (Р-1). Туда же подают ингибитор полимеризации и инертный высококипящий растворитель (3), смешанный с потоком рецикла регенерированного растворителя (9). Массовое соотношение дициклопентадиен:растворитель составляет 70:30. Концентрацию ингибитора полимеризации в контактном растворе поддерживают на уровне 0,02 масс. %. В реакторе (P-1) при температуре 191°C и среднем времени пребывания контактного раствора в реакторе 2 ч происходит мономеризация дициклопентадиена. Образовавшийся циклопентадиен (4) после отделения тяжелых примесей на массообменных устройствах выводят через верхнюю секцию реактора (P-1). Концентрация циклопентадиена в целевом потоке (4) составляет 99,80 масс. % при выходе 98,5 масс. %. Нижний поток (5) из реактора мономеризации (P-1) направляют в ректификационную колонну (К-1) для регенерации растворителя и выделения непрореагировавшего дициклопентадиена. Ректификационная колонна (К-1) работает при давлении 10 кПа и температуре низа колонны 160°C. С верха колонны (К-1) отбирают фракцию (6), содержащую непрореагировавший дициклопентадиен, часть которой в количестве 80 масс. % возвращают рециклом (7) на вход реактора (P-1), а оставшуюся часть (8) выводят из системы на утилизацию. Из средней части колонны (К-1) отбирают додекан (9) с содержанием основного вещества 99 масс. % и возвращают его на вход реактора (P-1). Из куба колонны (К-1) отбирают тяжелый остаток (10), состоящий в основном из олигомеров циклопентадиена, который направляют на утилизацию.

Пример 4. Высококипящий растворитель для проведения мономеризации дициклопентадиена аналогичен примеру 1.

Исходную сырьевую дициклопентадиенсодержащую фракцию (1) с суммарной концентрацией дициклопентадиена и циклопентадиена 83,4 масс. % смешивают с потоком рецикла (7) до достижения суммарной концентрации дициклопентадиена и циклопентадиена 50,6 масс. % и направляют в реактор мономеризации (P-1). Туда же подают ингибитор полимеризации и инертный высококипящий растворитель (3), смешанный с потоком рецикла регенерированного растворителя (9). Массовое соотношение дициклопентадиен:растворитель составляет 70:30. Концентрацию ингибитора полимеризации в контактном растворе поддерживают на уровне 0,1 масс. %. В качестве ингибитора полимеризации используют ди-трет-бутил-метилфенол. В реакторе (P-1) при температуре 192°C и среднем времени пребывания контактного раствора в реакторе 4 ч происходит мономеризация дициклопентадиена. Образовавшийся циклопентадиен (4) после отделения тяжелых примесей на массообменных устройствах выводят через верхнюю секцию реактора (P-1). Концентрация циклопентадиена в целевом потоке (4) составляет 99,85 масс. % при выходе 98,9%. Нижний поток (5) из реактора мономеризации (P-1) направляют в ректификационную колонну (К-1) для регенерации растворителя и отделения непрореагировавшего дициклопентадиена. Ректификационная колонна (К-1) работает при давлении 12 кПа и температуре низа колонны 180°C. С верха колонны (К-1) отбирают фракцию (6), содержащую непрореагировавший дициклопентадиен, часть которой в количестве 80 масс. % возвращают рециклом (7) на вход реактора (P-1), а оставшуюся часть (8) выводят из системы на утилизацию. Из средней части колонны (К-1) отбирают додекан (9) с содержанием основного вещества 99 масс. % и возвращают его на вход реактора (Р-1). Из куба колонны (К-1) отбирают тяжелый остаток (10), состоящий в основном из олигомеров циклопентадиена, который направляют на утилизацию.

Пример 5. (По прототипу.) Сырье и условия проведения мономеризации дициклопентадиена аналогичны примеру 4. Процесс мономеризации проводят без регенерации растворителя и отделения непрореагировавшего дициклопентадиена в соответствии с традиционной схемой проведения процесса, представленной на фиг.2.

Получают циклопентадиен, массовая концентрация которого составляет 99,85% при выходе 96,6%. Конверсия сырья составляет 97,1%.

Пример 6. Сырье и условия проведения мономеризации дициклопентадиена аналогичны примеру 1. Процесс мономеризации проводят без регенерации растворителя и отделения непрореагировавшего дициклопентадиена в соответствии с традиционной схемой проведения процесса, представленной на фиг.2.

Получают циклопентадиен, массовая концентрация которого составляет 99,90% при выходе 96,2%. Конверсия сырья составляет 96,7%.

Данные по примерам 1-6 приведены в таблицах 1 и 2.

Из примеров 1-4 видно, что проведение процесса получения дициклопентадиена по схеме, включающей регенерацию высококипящего растворителя и отделение непрореагировавшего дициклопентадиена на стадии мономеризации с последующим рециклом, позволяет при содержании дициклопентадиена в сырье 50,6-82,6 масс. % увеличить конверсию дициклопентадиена до 99,0-99,4% при селективности 99,5%, что соответствует выходу циклопентадиена 98,5-98,9% при концентрации циклопентадиена в целевом потоке 99,8-99,9 масс. %.

Как видно из примеров конкретного выполнения 5 и 6, проведение процесса получения циклопентадиена без регенерации инертного высококипящего растворителя и отделения непрореагировавшего дициклопентадиена не обеспечивает высокого выхода целевого продукта, так как при селективности мономеризации 99,5% конверсия дициклопентадиена составляет 96,7-97,1%. Выход циклопентадиена в примере 5 составляет 96,6%, в примере 6 - 96,2%.

Совокупность признаков заявляемого объекта позволяет получать из дициклопентадиенсодержащей фракции с концентрацией 50,6-82,6 масс. % циклопентадиен с концентрацией 99,8-99,9 масс. %, который используется для получения дициклопентадиена, гексахлорциклопентадиена, соединений циклопентанового и норборненового ряда и производства широкого ассортимента продуктов нефтехимии. Заявляемый способ позволяет увеличить выход циклопентадиена в целевом потоке до 98,9% за счет повышения конверсии до 99,4% и селективности процесса до 99,5%.

Таблица 1 Параметры процесса получения циклопентадиена № примера п/п Концентрация ДЦПД и ЦПД в исходной фракции (1), масс. % Концентрация ДЦПД и ЦПД в сырье (2) на входе в реактор Р-1, масс. % Массовое соотношение ДЦПД : растворитель на входе в реактор Р-1 Концентрация ингибитора на входе в реактор Р-1, масс. % Температура в нижней секции реактора Р-1, °C Среднее время пребывания в реакторе Р-1, ч Температура низа колонны К-1, °C Давление в колонне К-1, кПа Выход ЦПД, % Селективность, % Конверсия, % 1 95,8 82,4 30,0 0,1 195 4 115 4 98,8 99,5 99,3 2 95,8 82,6 20,0 0,1 190 5 150 8 98,5 99,5 99,0 3 94,1 76,9 30,0 0,02 191 2 160 10 98,5 99,5 99,0 4 83,4 50,6 30,0 0,1 192 4 180 12 98,9 99,5 99,4 5 83,4 83,4 30,0 0,1 192 4 - - 96,6 99,5 97,1 6 95,8 95,8 30,0 0,1 194 4 - - 96,2 99,5 96,7

Таблица 2 Составы входящих, выходящих и промежуточных потоков процесса получения циклопентадиена № примера п/п Составы входящих потоков, масс.% 1 3 ДЦПД + ЦПД изопрен + пиперилен содимеры олигомеры растворитель примеси 1 95,80 0,00 4,20 0,00 99,00 1,00 2 95,80 0,00 4,20 0,00 99,00 1,00 3 94,10 0,00 5,90 0,00 99,00 1,00 4 83,40 0,00 16,60 0,00 99,00 1,00 5 83,40 0,00 16,60 0,00 99,00 1,00 6 95,80 0,00 4,20 0,00 99,00 1,00 № примера п/п Составы выходящих и промежуточных потоков, масс.% 4 5 10 ЦПД изопрен + пиперилен ДЦПД содимеры растворитель олигомеры ДЦПД содимеры растворитель олигомеры 1 99,90 0,10 4,30 27,60 67,40 0,60 0,00 0,00 4,90 95,10 2 99,83 0,17 8,10 37,40 53,60 0,90 0,00 0,00 2,90 97,10 3 99,80 0,20 5,30 52,50 61,10 0,50 0,00 0,00 5,30 94,70 4 99,85 0,15 1,60 52,50 45,60 0,30 0,00 0,00 7,80 92,20 5 99,85 0,15 3,90 26,70 68,70 0,70 - - - - 6 99,90 0,10 6,20 8,30 84,50 0,90 - - - -

Похожие патенты RU2540329C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА 2014
  • Арутюнов Игорь Ашотович
  • Кулик Александр Викторович
  • Хахин Леонид Алексеевич
  • Григорьева Виктория Валерьевна
  • Поминова Галина Сергеевна
RU2540322C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА ИЗ СФРАКЦИИ ПИРОЛИЗА УГЛЕВОДОРОДОВ 2013
  • Задов Ефим Александрович
  • Иванов Владимир Моисеевич
  • Кощеев Владимир Андреевич
RU2538954C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА ИЗ C-ФРАКЦИИ ПИРОЛИЗА УГЛЕВОДОРОДОВ 2000
  • Нуруллина Е.В.
  • Соловьева Н.Б.
  • Самуилов Я.Д.
  • Лиакумович А.Г.
  • Лекарева В.С.
  • Пак Юн Сок
  • Ли Ки Ва
RU2186051C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА 2011
  • Лиакумович Александр Григорьевич
  • Черезова Елена Николаевна
  • Седова Светлана Николаевна
  • Деев Александр Вениаминович
  • Магсумов Ильдус Ахметович
  • Ерхов Андрей Викторович
RU2463284C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА ИЗ C-ФРАКЦИЙ ПИРОЛИЗА 2004
  • Елагина Галина Сергеевна
  • Кирюхин Александр Михайлович
  • Саляхов Рафаил Саляхович
RU2289564C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТЕНА 1992
  • Фельдблюм В.Ш.
  • Додонов А.В.
  • Богданова Л.И.
  • Мелехов В.М.
  • Мухин П.В.
  • Сиротина Т.С.
  • Туров Б.С.
  • Ефимов В.А.
  • Арешин Ю.Ю.
  • Прокофьев Я.Н.
  • Хромова Н.И.
  • Космодемьянский Л.В.
  • Столярчук В.И.
  • Полозов А.Г.
  • Архипов Н.Б.
RU2036890C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНСОДЕРЖАЩЕЙ ФРАКЦИИ ИЗ С5 ФРАКЦИИ ПИРОЛИЗА 2015
  • Арутюнов Игорь Ашотович
  • Кулик Александр Викторович
  • Хахин Леонид Алексеевич
  • Григорьева Виктория Валерьевна
  • Поминова Галина Сергеевна
RU2581061C1
Способ выделения циклопентадиена 1975
  • Сараев Борис Александрович
  • Григорович Борис Аркадьевич
  • Павлов Станислав Юрьевич
  • Розов Сергей Юрьевич
  • Короткова Виктория Николаевна
  • Фельдблюм Владислав Шуньевич
  • Кутьин Анатолий Михайлович
  • Короткевич Борис Сергеевич
  • Бытина Валентина Михайловна
  • Аэров Михаил Эммануилович
  • Быстрова Татьяна Александровна
  • Вострикова Валентина Николаевна
SU596565A1
СПОСОБ И УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИОЛЕФИНОВ С5 ИЗ ПИРОЛИЗНОГО БЕНЗИНА 2014
  • Раманужам Венката К.
  • Слимп Б. Брайант
  • Нельсон Коул
  • Макколлей Майкл
RU2661869C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ВИНИЛ-2-НОРБОРНЕНА 2018
  • Арутюнов Игорь Ашотович
  • Кулик Александр Викторович
  • Хахин Леонид Алексеевич
  • Пантюх Ольга Александровна
  • Бермешев Максим Владимирович
RU2686090C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 540 329 C1

Реферат патента 2015 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТАДИЕНА

Изобретение относится к способу получения циклопентадиена, предусматривающему мономеризацию дициклопентадиенсодержащей фракции в присутствии инертного высококипящего растворителя и ингибитора полимеризации. При этом исходную сырьевую дициклопентадиенсодержащую фракцию с суммарной концентрацией дициклопентадиена и циклопентадиена 80-98 масс. % смешивают с потоком рецикла до достижения суммарной концентрации дициклопентадиена и циклопентадиена 50-97 масс. %, а мономеризацию проводят в присутствии додекана в массовом соотношении дициклопентадиен:растворитель от 40:60 до 90:10, и алкилфенола, вводимого в концентрации 0,01-0,5 масс. %, до конверсии дициклопентадиена до 99,4%, при этом осуществляют регенерацию высококипящего растворителя, отделение непрореагировавшего дициклопентадиена при температуре 115-180°C и давлении 4-12 кПа и последующий их рецикл. Использование настоящего изобретения позволяет повысить концентрацию циклопентадиена в целевом продукте до 99,9 масс. %, увеличить конверсию дициклопентадиена до 99,4% при выходе циклопентадиена 98,9%, повысить технологичности процесса. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл., 6 пр.

Формула изобретения RU 2 540 329 C1

1. Способ получения циклопентадиена, предусматривающий мономеризацию дициклопентадиенсодержащей фракции в присутствии инертного высококипящего растворителя и ингибитора полимеризации, отличающийся тем, что исходную сырьевую дициклопентадиенсодержащую фракцию с суммарной концентрацией дициклопентадиена и циклопентадиена 80-98 масс. % смешивают с потоком рецикла до достижения суммарной концентрации дициклопентадиена и циклопентадиена 50-97 масс. %, а мономеризацию проводят в присутствии додекана в массовом соотношении дициклопентадиен:растворитель от 40:60 до 90:10, и алкилфенола, вводимого в концентрации 0,01-0,5 масс. %, до конверсии дициклопентадиена до 99,4%, при этом осуществляют регенерацию высококипящего растворителя, отделение непрореагировавшего дициклопентадиена при температуре 115-180°C и давлении 4-12 кПа и последующий их рецикл.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве алкилфенола используют пара-трет-бутилкатехол, ди-трет-бутилфенол или ди-трет-бутил-метилфенол.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2015 года RU2540329C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА ИЗ C-ФРАКЦИИ ПИРОЛИЗА УГЛЕВОДОРОДОВ 2000
  • Нуруллина Е.В.
  • Соловьева Н.Б.
  • Самуилов Я.Д.
  • Лиакумович А.Г.
  • Лекарева В.С.
  • Пак Юн Сок
  • Ли Ки Ва
RU2186051C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА 2011
  • Лиакумович Александр Григорьевич
  • Черезова Елена Николаевна
  • Седова Светлана Николаевна
  • Деев Александр Вениаминович
  • Магсумов Ильдус Ахметович
  • Ерхов Андрей Викторович
RU2463284C1
CN 102060649 A, 18.05.2011

RU 2 540 329 C1

Авторы

Арутюнов Игорь Ашотович

Кулик Александр Викторович

Хахин Леонид Алексеевич

Григорьева Виктория Валерьевна

Поминова Галина Сергеевна

Даты

2015-02-10Публикация

2014-01-29Подача