СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ РЫБНЫХ ЖИРОВ Российский патент 2015 года по МПК B01J13/04 C11B3/00 A23D9/02 A61K9/50 A23L1/30 

Изобретение относится к производству продуктов питания, а именно к производству дезодорированных и капсулированных жирорастворимых пищевых продуктов, в частности рыбных жиров, а также к производству микрокапсул профилактических пищевых добавок, используемых для обогащения продуктов питания в различных отраслях пищевой промышленности, например молочной, хлебопекарной, пищеконцентратной и других.

Для удаления летучих компонентов, которые вызывают проблемы с запахом и цветом в конечном продукте на основе рыбного жира, придающих жиру специфический запах, используют ряд способов дезодорации рыбных жиров. Так, например,

- дезодорация рыбных жиров паром под вакуумом при 230°С (пат. США N4874629, кл. A23D 5/00, опубл. 1989). Способ позволяет удалить летучие компоненты, придающие жиру специфический запах, но при этом приводит к некоторому снижению доли жирных кислот типа омега-3, изомеризации и полимеризации последних, что снижает его качество,

- дезодорация с использованием паров уксусной кислоты для проведения процесса в более мягких условиях (пат. РФ №2039795, С11В 3/14, A23L 1/325, опубл. 20.07.1995 г.),

- дезодорация жира в дезодораторе при температуре 220-230°С и остаточном давлении 0,13-0,4 кПа. В реакционную зону дезодоратора вводят органоминеральный сульфокатионит (пат. РФ №2242508, С11В 3/14, опубл. 20.12.2004 г.) или используют одну или более адсорбционных колонок, содержащих адсорбирующий материал для удаления примесей (пат РФ №2515970, С11В 3/06, опубл.20.05.2014 г.),

- дезодорация масел и жиров, предусматривающая их деаэрацию, подогрев, дистилляцию и охлаждение, при этом перед дистилляцией масла и жира последние обрабатывают в постоянном магнитном поле с магнитной индукцией 0,8-1,2 Тл при линейной скорости потока в поле 1,5-2,0 м/с (пат. РФ №.2100427, С11В 3/00, опубл. 27.12.1997 г.).

Однако увеличение температуры обработки приводит к некоторому снижению доли жирных кислот типа омега 3, изомеризации и полимеризации последних вследствие высоких температур, что снижает его качество и не приводит к дисперсии жира. Более того, согласно перечисленным способам невозможно получить мелкодисперсный жир.

Одним из перспективных направлений дезодорации рыбного жира в производстве пищевых добавок, обеспечивающем максимальную маскировку вкуса и запаха, а также повышение растворимости и равномерности ее распределения при введении в пищевые продукты без изменения их традиционного внешнего вида, консистенции и вкуса является инкапсулирование. Инкапсулирование - это процесс, позволяющий включать частицы вещества в тонкую оболочку пленкообразующего материала. Наиболее часто инкапсулирование применяется для получения микрокапсул лекарственных препаратов.

Так, в пат. РФ 2092155 (МПК A61K 047/02, опубл. 10.10.1997) предложен метод получения твердого лекарственного препарата, включающий приготовление смеси активного ингредиента с наполнителем, перемешивание путем истирания.

В качестве наполнителя используют субмикроскопический пирогенный кремнезем, причем смесь активного ингредиента и субмикроскопического пирогенного кремнезема готовят в соотношении, обеспечивающем покрытие частиц активного ингредиента субмикроскопическим пирогенным кремнеземом, а перемешивание смеси ведут путем раздавливания и истирания до тех пор, пока непокрытые частицы активного ингредиента не исчезнут из поля зрения микроскопа, в течение 1,5-3,5 ч. Полученный таким образом препарат можно охарактеризовать как нонакапсулы, в дальнейшем по окончании процесса покрытия активного ингредиента частицами кремнезема могут применяться перорально.

Недостатками данного способа являются длительность процесса и необходимость осуществления каждые полчаса контроля за состоянием частиц в процессе приготовления под электронным микроскопом.

В пат. РФ №2095055 (A61K 9/52, опубл. 10.11.1997) предложен способ получения твердых непористых микросфер, который включает расплавление фармацевтически неактивного вещества-носителя, диспергирование фармацевтически активного вещества в расплаве в инертной атмосфере, распыление полученной дисперсии в виде тумана в замораживающей камере под давлением, в инертной атмосфере, при температуре от -15°С до -50°C и разделение полученных микросфер на фракции по размерам.

Недостатки предложенного способа: сложность и длительность процесса. Необходимость применения специального оборудования.

В пат. РФ №2359662 (A61K 009/56, опубл. 27.06.2009) предложен способ получения микрокапсул с использованием распылительного охлаждения диспергирующих компонентов в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 об/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса.

В пат. WO/2011/127030 US, (A61K 8/11; B01J 2/00; опубл. 13.10.2011) предложено несколько способов получения микрокапсул: межфазной полимеризацией, термоиндуцированным разделением фаз, распылительной сушкой, выпариванием растворителя и др.

Недостатками предложенных способов является сложность, длительность процессов.

Способом, взятом за прототип, является способ получения микрокапсул, изложенный в патентной заявке РФ №2006108860, B01J 13/04 опубл. 27.09.2007.

Способ включает стадии:

- получение водной фазы с растворенными в ней активными ингредиентами,

- получение гидрофобной фазы в расплавленной форме, в качестве которой используют животные масла, жирные кислоты, моноглицериды и др.,

- растворение в любой из указанных фаз капсулированного вещества, выбранного из группы, включающей образующий гель коллоиды такие, как альгинат натрия, гидроколлоиды, крахмал, пектин, желатин, хититозан или смесь любых образующих гель коллоидов,

- гомогенизацию или перемешивание объединенных фаз с получением эмульсии вода-в-масле и

- последующее капсулирование полученной эмульсии посредством желирования, сшивки, слияния или агломерации.

В процессе используют нагревание фаз, изменение давления на отдельных стадиях, стадию микрокапсулиования ведут посредством охлаждения в псевдоожиженном слое и распылительного охлаждения.

Полученные таким образом микрокапсулы включают примерно от 1 до 100 водных капелек, включаемых в гидрофобную оболочку-матрицу.

Недостатком указанного способа является сложность и длительность процесса, необходимость применения специального оборудования, а также невысокий выход целевых капсул.

Кроме того, способ не позволяет удалить полностью летучие компоненты, обеспечить максимальную маскировку вкуса и запаха рыбному жиру и не позволяет получаемые капсулы использовать для введения в пищевые продукты, т.к. последние не обладают достаточной растворимостью и равномерностью их распределения при введении в пищевые продукты.

Задачей изобретения является упрощение и повышение эффективности процесса микрокапсулирования.

Техническим результатом изобретения является отсутствие технологических потерь при производстве продукта и улучшение его органолептических показателей.

Поставленная задача решается способом получения микрокапсул рыбного жира, характеризующимся получением эмульсии масло-в-воде путем смешивания в воде рыбного жира и капсулирующего компонента, взятых в соотношении 30-35 и 25-30 мас.%, остальное - вода, гомогенизацией диспергированием полученной эмульсии в ультразвуковом поле и последующей распылительной сушкой микроэмульсии, при этом ультразвуковое диспергирование ведут с частотой озвучивания 28 кГц и интенсивностью 40 Вт/см², а распылительную сушку ведут с параллельным потоком горячего воздуха с температурой на входе и выходе соответственно 160-180°С и не более 50°С.

Преимущественно в качестве капсулирующего агента используют модифицированный крахмал.

Обычно ультразвуковое диспергирование ведут не более 10 мин, а распылительную сушку - не более 10 с.

Способ заключается в следующем.

Способ был опробирован на исходном сырье - рыбном жире "Эйконол" (ТУ 9197-004-29388404-08).

Эйконол смешивают с модифицированным крахмалом, диспергируют полученную смесь в воде, гомогенизируют с получением микроэмульсии и подвергают распылительной сушке мироэмульсии с получением тонкодисперсного порошка. При этом соотношение компонентов в смеси при диспергировании следующее (в мас.%): рыбного жира "Эйконол" - 30-35, модифицированного крахмала - 25-30, остальное - вода.

Гомогенизация проводится при помощи ультразвукового гомогенизатора с частотой озвучивания 28 кГц с интенсивностью 40 Вт/см² в течение 10 мин в объеме эмульсии 1 л. В процессе распылительной сушки микроэмульсию распыляют в параллельном потоке горячего воздуха в специальной камере с температурой воздуха на входе 180°С, а на выходе 50°С. При этом вследствие большой площади поверхности распыленной эмульсии, высокого градиента температуры на начальной стадии процесса и турбулетности потока воздуха скорость сушки достаточна высока. Время пребывания продукта в камере не превышает 10 с. Кроме того, эмульсия не подвергается действию высокой температуры, так как охлаждается за счет поглощения тепла при испарении воды из состава эмульсии. Порошок вместе с воздухом выходит из камеры сушки и улавливается циклоном, после чего он изымается из циклона и упаковывается.

Условия процесса микрокапсулирования путем распылительной сушки предопределяет жесткие требования к функциональным свойствам используемых материалов.

Для того чтобы обеспечить высокое содержание рыбного жира "Эйконол" в капсулирующей смеси 40-60% и тем самым снизить потери при его сушке, а также повысить производительность оборудования, капсулируемые вещества должны обладать высокой растворимостью в воде.

Для образования однородной и прочной оболочки на поверхности капли рыбного жира "Эйконол" необходимо, чтобы капсулирующее вещество обладало высокой стабилизирующей способностью, хорошими пленкообразующими свойствами, а также сохраняло пластичность во всем диапазоне температур сушки. Капсулирующим компонентом был выбран модифицированный крахмал, а так как в процессе микрокапсулирования содержание рыбного жира "Эйконол" не должно превышать эмульгирующую емкость капсулирующего материала, крахмал был взят в заявленном соотношении.

Эффективность процесса микрокапсулирования зависит от дисперсности эмульсии (среднего размера частиц). Уменьшение размера частиц жира инновационным способом ультразвукового диспергирования с частотой озвучивания 28 кГц и интенсивностью 40 Вт/см² до 1-4 микрона и узкое распределение по размерам способствует стабилизации эмульсий и повышает эффективность сушки.

По окончании процесса распылительной сушки проводили оценку эффективности микрокапсулирования и дезодорации. Определение общего количества закапсулированного рыбного жира "Эйконол" в сухом виде проводили методом высокоэффективной капилярной газовой хромотографии после экстракции рыбного жира "Эйконол" из сухого препарата. Капсулирущую емкость препарата оценивали по содержанию закапсулированного рыбного жира "Эйконол" в 100 граммах препарата. Эффективность процесса микрокапсулирования рассчитывали как отношение количества закапсулированного рыбного жира "Эйконол" к исходному содержанию в системе (%). По расчету в 100 грамм сухого препарата было введено 60 грамм рыбного жира "Эйконол", которое соответствовало практически 100%, т.е. без технологических потерь при остаточной влажности 2-4%. Эффективность процесса микрокапсулирования методом распылительной сушки составила 80-90%, при этом отмечалось полное отсутствие запаха рыбного жира "Эйконол", что несомненно положительно отличает данный способ дезодорации от аналогов и прототипов.

Пример 1

350 г рыбного жира Эйконол (ТУ 9197-004-29388404-08), 250 г модифицированного крахмала (Hi-Cap 100, Германия, СГР RU.77.99.21.009E.014581.10.12) и 400 г воды (СанПиН 2.1.4.1074) перемешивают в стеклобанке емкостью 2 л.

Емкость со смесью помещают в ультразвуковой гомогенизатор серии Алена и диспергируют при 28 кГц, 40 Вт/см² 10 мин.

После диспергирования полученную микроэмульсию направляют в распылительную сушилку и распыляют при температуре на входе 180°С и на выходе - 50°С.

Получено 550 г микрокапсул размером от 2 до 4 мкм.

Диаметр микрокапсул, мкм и их доля в %

2,0 - 70, 3,0 - 20, 4,0 - 10, 5,0 - нет

Содержание Эйконола в капсулах, 34%, капсулы без запаха рыбы, замечаний по качеству капсул - нет.

Примеры №2-6 приведены в таблице.

По результатам проведенных исследований (примеры 1-6) установлено соответствие образцов (примеры 1, 3, 4) требованиям нормативов.

Таким образом, изобретение обеспечивает дезодорацию рыбного жира "Эйконол" и позволяет расширить ассортимент продуктов обогащенных "Эйконолом" как источником незаменимых ПНЖК ω-3.

Получение тонкодисперсного микрокапсулированного порошка рыбного жира "Эйконол» придает широко известному пищевому рыбному жиру "Эйконол" новое потребительское качество, позволяет открыть новые возможности применения и действия препаратов, предотвращается его повреждение под воздействием окружающей среды, и обеспечивается его пролонгированное усваивание в желудочно-кишечном тракте.

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно направлено на решение задач упрощения и повышения эффективности процессов микрокапсулирования при производстве дезодорированных и капсулированных жирорастворимых пищевых продуктов, в частности улучшение органолептических показателей рыбных жиров, используемых для обогащения продуктов питания. Улучшение органолептических показателей достигается способом получения микрокапсул рыбного жира, характеризующимся получением эмульсии масло-в-воде путем смешивания в воде рыбного жира и капсулирующего компонента, взятых в соотношении 30-35 и 25-30 мас.%, остальное - вода, гомогенизацией и диспергированием полученной эмульсии в ультразвуковом поле и последующей распылительной сушкой микроэмульсии, при этом ультразвуковое диспергирование ведут с частотой озвучивания 28 кГц и интенсивностью 40 Вт/см², а распылительную сушку ведут с параллельным потоком горячего воздуха с температурой на входе и выходе соответственно 160-180°C. 3 з.п. ф-лы, 6 пр., 1 табл.

1. Способ получения микрокапсул рыбного жира, характеризующийся получением эмульсии масло-в-воде путем смешивания в воде рыбного жира и капсулирующего компонента, взятых в соотношении 30-35 и 25-30 мас.%, остальное - вода, гомогенизацией, диспергированием полученной эмульсии в ультразвуковом поле и последующей распылительной сушкой микроэмульсии, при этом ультразвуковое диспергирование ведут с частотой озвучивания 28 кГц и интенсивностью 40 Вт/см², а распылительную сушку ведут с параллельным потоком горячего воздуха с температурой на входе и выходе соответственно 160-180°C и не более 50°C.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве капсулирующего агента используют модифицированный крахмал.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что ультразвуковое диспергирование ведут не более 10 мин.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что распылительную сушку ведут не более 10 с.