СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ АРОМАТИЗАТОРОВ "ВИШНЯ" И "ТОМАТ", ОБЛАДАЮЩИХ СУПРАМОЛЕКУЛЯРНЫМИ СВОЙСТВАМИ Российский патент 2015 года по МПК A61K9/50 A61K47/26 A61J3/07 

Изобретение относится к области инкапсуляции.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.

В пат. 2173140, МПК A61K 009/50, A61K 009/127, Российская Федерация, опубликован 10.09.2001, предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхождения.

В пат. 2359662, МПК A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация, предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения микрокапсул, уменьшение потерь при получении микрокапсул (увеличение выхода по массе).

Решение технической задачи достигается способом получения микрокапсул ароматизаторов «вишня» и «томат», применяемых в пищевой промышленности, обладающих супрамолекулярными свойствами, отличающийся тем, что в качестве оболочки микрокапсул используется каррагинан, а в качестве ядра - искусственные ароматизаторы «вишня» и «томат» при получении инкапсулируемых частиц методом осаждения нерастворителем с применением бензола и этанола в качестве осадителей, процесс получения микрокапсул осуществляется без специального оборудования.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение микрокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием бензола и этанола в качестве осадителей, а также использование каррагинана в качестве оболочки частиц и ароматизаторов «вишня» и «томат» - в качестве ядра.

Результатом предлагаемого метода являются получение микрокапсул ароматизаторов в каррагинане.

На фиг.1 - конфокальное изображение фрактальной композиции из раствора микрокапсул ароматизатора «вишня» в оболочке каррагина в концентрации 0,125% увеличение в 1200 раз.

На фиг.2 - конфокальное изображение фрактальной композиции из раствора микрокапсул ароматизатора «томат» в оболочке каррагинанана в концентрации 0,125% а) увеличение в 505 раз, б) увеличение в 620 раз, в) увеличение в 930 раз, г) увеличение в 1200 раз, д) увеличение в 1770 раз, е) увеличение в 2830 раз.

ПРИМЕР 1

Получение микрокапсул ароматизатора «вишня» в каррагинане

100 мг ароматизатора «вишня» растворяют в 1 мл диметилсульфоксида и диспергируют полученную смесь в суспензию каррагинана в этаноле, содержащий указанного 300 мг полимера в присутствии 0,01 г препарата E472c (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты), причем лимонная кислота как трехосновная может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 3 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,396 г порошка микрокапсул. Выход составил 99%.

ПРИМЕР 2

Получение микрокапсул ароматизатора «томат» в каррагинане

100 мг ароматизатора «персик» растворяют в 1 мл диметилсульфоксида и диспергируют полученную смесь в суспензию каррагинана в этаноле, содержащий указанного 300 мг полимера в присутствии 0,01 г препарата E472c (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты), причем лимонная кислота как трехосновная может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 3 мл бензола и 1 мл воды. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,396 г порошка микрокапсул. Выход составил 99%.

ПРИМЕР 3

Исследование самоорганизации микрокапсул из растворов

Из порошка микрокапсул, полученных по методике, описанной в примере 1, были приготовлены водные растворы концентрациями 1%, 0,5%, 0,25%, 0,125% и т.д. путем разбавления раствора в два раза. Капля каждого из приготовленных растворов помещалась на предметное стекло до полного высушивания и по высушенной поверхности проводилась конфокальная сканирующая микроскопия.

Таким образом, получены микрокапсулы ароматизаторов «вишня» и «томат» с высоким выходом без специального оборудования в течение 10 мин. Образование микрокапсул происходит спонтанно за счет нековалентных взаимодействий и это говорит о том, что для них характерна самосборка. Представленные на фиг. 1, 2 структуры являются упорядоченными, значит, они обладают самоорганизацией. Следовательно, микрокапсулы в каррагинане ароматизаторов «вишня» и «томат» обладают супрамолекулярными свойствами.

Изобретение относится к области микрокапсулирования, в частности к микрокапсулированию ароматизаторов. Способ характеризуется тем, что в качестве оболочки микрокапсул используется каррагинан, при этом навеску ароматизатора растворяют в диметилсульфоксиде, диспергируют раствор в суспензию каррагинана в этаноле в присутствии поверхностно-активного вещества Е472с, перемешивание осуществляют при 1300 об/сек, при этом массовое соотношение ароматизатора и каррагинана составляет 1:3 соответственно, затем добавляют смесь бутанола и дистиллированной воды, взятых в объемном соотношении 3:1 соответственно, полученную суспензию микрокапсул фильтруют и сушат, при этом процесс получения микрокапсул ароматизаторов «вишня» или «томат» осуществляют при 25°С. Способ обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения микрокапсул ароматизаторов, уменьшение потерь при получении микрокапсул. 3 пр., 7 ил.

Способ получения микрокапсул ароматизаторов «вишня» или «томат», обладающих супрамолекулярными свойствами, характеризующиеся тем, что навеску ароматизатора растворяют в диметилсульфоксиде, диспергируют раствор в суспензию каррагинана в этаноле в присутствии поверхностно-активного вещества Е472с, перемешивание осуществляют при 1300 об/сек, при этом массовое соотношение ароматизатора и каррагинана составляет 1:3 соответственно, затем добавляют смесь бутанола и дистиллированной воды, взятых в объемном соотношении 3:1 соответственно, полученную суспензию микрокапсул фильтруют и сушат, при этом процесс получения микрокапсул ароматизаторов «вишня» или «томат» осуществляют при 25°С.