СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ ИЗ КАРБИДА КРЕМНИЯ НА КВАРЦЕВОМ ИЗДЕЛИИ Российский патент 2015 года по МПК C23C16/26 C23C16/46 

Изобретение относится к металлургии получения особо чистых материалов и может быть использовано при получении защитного покрытия карбида кремния на кварце, применяемого для технологической оснастки в процессах получения особо чистых элементов и веществ.

Для предотвращения разрушения кварцевых изделий на их стенки наносят защитное покрытие, которое позволяет повысить термическую стабильность изделия и снижает количество выделяемых в расплав контактируемым с изделием примесей.

Известен способ получения тонких пленок карбида кремния методом вакуумной лазерной абляции (патент РФ №2350686 опуб. 27.03.2009), включающий распыление керамической мишени лазерным лучом в условиях высокого вакуума без добавок газообразных реагентов на нагретую подложку. Мишень располагают на расстоянии 100 мм от подложки, нагревая ее до 25÷350°C. Распыление осуществляют в течение 1-20 мин с помощью лазера с энергией накачки 15-20 Дж и при сканировании лазерного луча по поверхности керамической мишени.

Недостатком данного способа является сложность процесса: наличие высоковакуумной камеры для лазерной абляции керамической мишени, подогрев подложки, сканирование лазерного луча по поверхности мишени.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения углеродосодержащих покрытий (патент РФ №2199608 опуб. 27.02.2003) осаждением из газовой фазы на нагретую поверхность, включающий очистку исходных компонентов, подачу парогазовой смеси соединений углерода и водорода в реактор, разложение смеси на нагретой поверхности, удаление образовавшихся продуктов разложения и непрореагировавших веществ, в качестве подложки используют графитовые материалы со степенью совершенства кристаллической структуры от 10 до 100%: кварц, сапфир, тугоплавкие металлы. Покрытия получают последовательным чередованием процессов осаждения слоев пироуглерода и карбида кремния, осаждение осуществляют на поверхности изделий в одном аппарате при одной и той же температуре поверхности осаждения.

Недостатком данного способа является сложность процесса: использование водорода, тетрахлорида углерода (CCl₄), метилтрихлорсилана (МТХС), которые подвергают тонкой очистке. МТХС и водород смешивают в испарителе-барбатере в мольном соотношении МТХС:H₂=1:(1-3), после чего подают в реактор.

Задачей изобретения является упрощение процесса.

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность получения покрытия при сохранении высокой производительности и снижении энергозатрат.

Достигается это тем, что в способе получения покрытия из карбида кремния на кварцевом изделии осаждением из газовой фазы на нагретую поверхность, включающем очистку исходных компонентов, подачу газа в реактор, взаимодействие газа с нагретой поверхностью, удаление образовавшихся продуктов разложения и непрореагировавших веществ, по достижению температуры нагрева изделия до 950-1250°C через реактор с изделием из кварца продувают инертный газ, а затем метан до получения требуемой толщины покрытия.

Сущность способа заключается в следующем.

Исходные компоненты - изделие из кварца и газ метан - очищаются известными способами. Изделие из кварца 1 (рисунок) помещают в реактор 2, который в свою очередь устанавливают в печь 3. В реактор предварительно продувают инертный газ и по достижению заданной температуры изделия, измеряемой ПП-термопарой 4, расположенной в запаянной трубке, через реактор продувают метан, при этом в указанном диапазоне температур проходит реакция:

Непрореагировавшие продукты реакции удаляют из реактора. В связи с тем что покрытие карбида кремния получалось в результате взаимодействия изделия из кварца и газовой фазы - метана, толщина его была равномерной не зависимо от конфигурации образца (кроме замкнутых областей, куда не проникает газ), поэтому осаждение осуществляют на поверхности изделий любой конфигурации. Обоснование параметров. При проведении процесса получения покрытия карбида кремния на кварцевом изделии при температуре ниже 950°C наблюдается нарушение стехиометрии карбида кремния. При проведении процесса при температурах выше 1250°C равновесие реакции (1) смещается вправо и образование карбида кремния не происходит. Во избежание взрыва при взаимодействии кислорода воздуха с метаном реактор продували очищенным инертным газом, после чего через реактор продували метан.

Способ иллюстрируется примером.

Пример 1. Для получения карбидокремниевого покрытия использовали горизонтальный проточный реактор (рисунок). В качестве кварцевого изделия использовали пластину из кварца. Метан и кварцевую пластину подвергали предварительной очистке известными способами. Пластину помещали в реактор, который в свою очередь помещался в печь. Пластину в реакторе нагревали до температуры 950°C. Реактор продували очищенным инертным газом - аргоном, после чего через реактор продували метан. По истечении 30 мин печь отключали, охлаждали и измеряли толщину покрытия, которую можно регулировать изменением времени выдержки. Покрытие получали плотным, толщиной около 80 мкм.

Пример 2. Подготовку метана и кварцевого изделия проводили, как и в примере 1. Изделие нагревали в печи до 1250°C, по достижении указанной температуры через реактор продували аргон, а затем метан. По истечении 30 мин печь отключали, охлаждали и измеряли толщину покрытия. Покрытие получали плотным, толщиной около 90 мкм.

Приведенные примеры не ограничивают возможность осуществления способа при других температурах, но в заявляемом интервале.

Новый способ позволяет получать покрытие карбида кремния на кварцевых изделиях по упрощенной схеме по сравнению с прототипом.

Изобретение относится к металлургии получения особо чистых материалов и может быть использовано при получении защитного покрытия карбида кремния на кварцевом изделии осаждением из газовой фазы на нагретую поверхность, применяемого для технологической оснастки в процессах получения особо чистых элементов и веществ. Проводят очистку упомянутого изделия и метана. При достижении температуры нагрева упомянутого изделия 950-1250°C через реактор с кварцевым изделием продувают инертный газ, а затем метан до получения требуемой толщины покрытия. Затем образовавшиеся продукты разложения и непрореагировавшие вещества удаляют из реактора. Упрощается процесс нанесения защитного покрытия из карбида кремния. 1 ил., 2 пр.

Способ получения покрытия из карбида кремния на кварцевом изделии осаждением из газовой фазы на нагретую поверхность, включающий очистку упомянутого изделия и газа, подачу газа в реактор для взаимодействия с нагретой поверхностью упомянутого изделия, удаление образовавшихся продуктов разложения и непрореагировавших веществ, отличающийся тем, что при достижении температуры нагрева упомянутого изделия 950-1250°C через реактор с кварцевым изделием продувают инертный газ, а затем метан до получения требуемой толщины покрытия.