СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОЛЬГИ ТВЕРДЫХ ПРИПОЕВ АЛЮМИНИЕВЫХ ЭВТЕКТИЧЕСКИХ СПЛАВОВ Российский патент 2015 года по МПК B23K35/40 B22D11/06 

Изобретение относится к способам получения полуфабрикатов из труднодеформируемых эвтектических сплавов на основе алюминия, предназначенных для применения в качестве припоя в паяных конструкциях.

Известны способы получения припоя методами порошковой металлургии, высокоскоростного затвердевания расплава и традиционного литья слитка с его последующей обработкой давлением. В частности, известен способ получения порошкового припоя Al - 30-55% (масс.) Cu по заявке РФ №98104120 (C22C 1/04, приоритет 05.03.1998). Преимуществом данного метода является возможность получения припоя заданного состава с широкой номенклатурой. Однако способ получения припоя методом порошковой металлургии является недостаточно технологичным из-за сложности оборудования и технологии получения.

Известны также способы получения припоя методом высокоскоростного затвердевания расплава: системы Al-Si-Ge по патенту США №5158621 (B23K 35/28; C21D 001/00, приоритет 29.04.1991), системы Al-Si-Cu-Zn по патенту CN №101134273 (B23K 35/28; C22C 1/03, приоритет 21.09.2007). Технологичность изготовления припоев этими способами существенно снижается вследствие возрастания трудоемкости из-за необходимости применения специализированного оборудования.

Способы получения фольги из припоя методом литья слитка с его последующей обработкой давлением наиболее технологичны и реализуются на серийном оборудовании. Использование классических методов литья слитка с последующей обработкой давлением для изготовления фольги припоя предпочтительнее других методов, поскольку они позволяют получить фольгу с наименьшими затратами. Известные способы получения фольги из твердых припоев алюминиевых эвтектических сплавов этим методом:

- припоя из эвтектического алюминиево-кремниевого сплава, модифицированного стронцием и бериллием, включающий полунепрерывное литье слитков при скорости охлаждения металла 170-190°C/мин и их горячую деформацию, по патенту РФ №2334588 (B22D 21/04; C22C 1/02, приоритет 27.12.2006);

- припоя, содержащего в процентах по массе: кремний 9-13, медь 4-9, стронций 0,03, лантан 0,03, алюминий - остальное, включающий плавку в вакуумной печи и прокатку слитка, по патенту CN №101817128 (В21В 1/22; В23К 35/28; С22С 1/03; C23G 1/12, приоритет 21.04.2009);

- припоя, содержащего в процентах по массе: кремний 5-12, медь 6-13, никель 1-3, цинк менее 0,2, железо менее 0,4, магний менее 0,1, алюминий - остальное, включающий плавку с рафинированием азотом, литье плоского слитка и горячую прокатку, по патенту CN №101214592 (В23К 35/28; С22С 1/03, приоритет 09.01.2008) - описывают литье слитков, однако не уделяют достаточного внимания деформированию слитка. Слиток из эвтектических силуминов имеет низкую технологическую пластичность. Прокатка такого слитка по этим способам без определенных приемов и ограничений не решает задачу обеспечения технологической пластичности, достаточной для получения фольги.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту, принятый за прототип, является способ получения фольги из сплава, содержащего в процентах по массе: кремний 4-12, германий 4,6-25, стронций 0,003-0,01, церий 0,05-0,15, алюминий - остальное, по патенту РФ №2297907 (В23К 35/28; С22С 21/02; В23К 35/40, приоритет 18.08.2005), включающий получение слитка, диффузионный отжиг при температуре на 5-10°C выше температуры солидуса в течение 5-24 часов и последующую прокатку. По мнению авторов, способ обеспечивает повышение прочности паяных конструкций при использовании припоя за счет выбора технологии гомогенизационного отжига слитка. Однако отжиг выше температуры солидуса приводит к образованию пережога в слитке, снижая технологическую пластичность. Кроме того, способ, как и аналоги, не регламентирует последующее деформирование слитка. Реализация способа получения фольги толщиной менее 0,5 мм из эвтектических сплавов на основе алюминия по прототипу не решает задачи обеспечения технологической пластичности при прокатке.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является получение конечного полуфабриката в виде фольги толщиной до 0,1 мм.

Технический результат - повышение технологической пластичности при прокатке.

Этот технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе получения фольги твердых припоев из алюминиевых эвтектических сплавов, включающий предварительную горячую деформацию слитка прессованием, штамповкой или ковкой с получением промежуточной плоской заготовки под последующую прокатку и высокий отжиг, при следующей последовательности операций:

- литье слитков со скоростью охлаждения металла не менее 100°C/мин,

- гомогенизационный отжиг слитков при температуре на 10-75°C ниже температуры неравновесного солидуса с выдержкой 1-24 ч,

- горячая деформация слитка при температуре 0,75-0,99 от температуры равновесного солидуса с суммарной степенью деформации не менее 80%,

- горячая прокатка полученной плоской заготовки со степенью единичного обжатия по проходам, ограниченной запасом технологической пластичности заготовки,

- холодная прокатка со степенью единичного обжатия по проходам, ограниченная запасом технологической пластичности заготовки, с проведением высокого отжига, предшествующего первому проходу, и промежуточных высоких отжигов со скоростью охлаждения, исключающей самозакаливание заготовки,

- финишный отжиг полученной фольги.

При этом слитки отливают полунепрерывным способом с подачей расплава рассредоточенной струей на внутреннюю поверхность кристаллизатора с расходом 0,015-0,055 кг/с.

Гомогенизационный отжиг слитков проводят в две ступени: первая при температуре на 10-75°C ниже температуры неравновесного солидуса с выдержкой 1- 12 часов, а вторая - в интервале температур от неравновесного до равновесного солидуса с выдержкой 1-12 часов. Предварительную горячую деформацию слитка проводят прессованием на полосу с коэффициентом вытяжки λ=8-25.

При этом горячую прокатку проводят при температуре 0,75÷0,99 от температуры неравновесного солидуса с обжатиями по проходам не более 15%.

Холодную прокатку проводят при единичных обжатиях по проходам не более 10% до толщины 0,3-0,5 мм и не более 6% при толщине меньше 0,3-0,5 мм, при этом высокий отжиг, предшествующий первому проходу, и каждый промежуточный высокий отжиг осуществляют при температуре 0,75-1 от температуры равновесного солидуса в течение 0,25-0,5 ч.

Охлаждение при каждом высоком отжиге производят со скоростью не более 50°C /ч до 250°C.

Литье слитков с быстрым охлаждением в интервале кристаллизации со скоростью охлаждения металла не менее 100°C/мин обеспечивает получение слитка с мелким зерном (дендритный параметр не более 20 мкм) и относительно дисперсными выделениями интерметаллидов. Высокая скорость охлаждения металла при литье слитков относительно большого диаметра (когда подача струи расплава в центр кристаллизатора не обеспечивает требуемую скорость охлаждения) обеспечивается за счет подачи рассредоточенной струи расплавленного металла на внутреннюю поверхность кристаллизатора с расходом 0,015-0,055 кг/сек. При меньшем расходе жидкий металл «намораживается» на внутреннюю поверхность кристаллизатора. При большем расходе не обеспечивается требуемая скорость охлаждения.

Гомогенизационный диффузионный отжиг при температуре на 10-75°C ниже температуры неравновесного солидуса с выдержкой 1-24 часа выравнивает внутридендритную ликвацию в слитке, а размер интерметаллидов не превышает 35-40 мкм, составляя в основной массе 1-20 мкм. Для повышения эффективности диффузионный отжиг может проводиться в две ступени: 1-я при температуре на 10-75°C ниже температуры неравновесного солидуса с выдержкой 1-12 часов, 2-я - в интервале температур от неравновесного солидуса до равновесного солидуса с выдержкой 1-12 часов. На первой ступени частично устраняется дендритная ликвация слитка, что позволяет на второй ступени поднять температуру отжига и повысить эффект диффузионного выравнивания состава.

При получении промежуточной заготовки под прокатку посредством предварительной горячей деформации слитка прессованием, штамповкой или ковкой промежуточной плоской заготовки под прокатку при температуре 0,75÷0,99 от температуры равновесного солидуса со степенью деформации не менее 80% измельчают литую структуру α-твердого раствора на основе алюминия. Предпочтительными способами горячей деформации слитка являются способы, реализующие объемное сжатие: прессование с коэффициентом вытяжки k в пределах 8-25, штамповка в закрытом штампе, позволяющая снять растягивающие напряжения на фронте деформации на финишной стадии деформации. Возможна, но менее технологична, свободная ковка. Размер интерметаллидов после деформации практически не изменяется.

Горячая прокатка промежуточной заготовки при температуре 0,75÷0,99 от температуры равновесного солидуса со степенью единичного обжатия по проходам не более 15% обеспечивает отсутствие разрушения. Единичное обжатие ограничено запасом технологической пластичности заготовки. Остаточная толщина после горячей прокатки также определяется запасом технологической пластичности, при котором отсутствует разрушения проката.

Холодная прокатка при единичных обжатиях по проходам не более 10% до толщины 0,3-0,5 мм и не более 6% при толщине менее 0,3-0,5 мм. Обжатие определяется запасом технологической пластичности. Высокий отжиг по режиму: температура 0,75-1,00 от температуры равновесного солидуса 0,25-0,5 часов с последующим охлаждением со скоростью не белее 50 град/час до 250°C перед холодной прокаткой и после каждого прохода при холодной прокатке снимает деформационный наклеп, восстанавливает запас технологической пластичности и позволяет получить фольгу толщиной 0,1 мм и менее. Ограничение скорости охлаждения необходимо, чтобы исключить самозакаливание подката. Финишный отжиг обеспечивает запас технологической пластичности, необходимый для операций подготовки фольги припоя под пайку. Как правило, достаточен неполный отжиг при температуре 320-420°C в течение 2-4 часов.

Выполнение установленной последовательности действий и технологический регламент операций предохраняет материал от разрушения в процессе прокатки, обеспечивая запас технологической пластичности, необходимый для получения фольги толщиной 0,1 мм и менее. Применение способа показано на примерах получения фольги толщиной 0,1 мм из 2-х эвтектических сплавов на основе алюминия систем Al-Si-Cu и Al-Si-Ge.

Пример 1.

Способ получения фольги твердого припоя из алюминиевого эвтектического сплава, содержащего в процентах по массе: кремний 8,9, медь 7,4, никель 1,3, алюминий - остальное, температура неравновесного солидуса 496°C, температура равновесного солидуса 501°C:

- литье плоского слитка толщиной 16 мм в водоохлаждаемый медный кристаллизатор со скоростью охлаждения металла в интервале кристаллизации 280°C/мин (дендритный параметр 14 мкм),

- гомогенизационный отжиг по режиму 470°C, 6 ч (на 26°C ниже температуры неравновесного солидуса).

- предварительная горячая деформация слитка путем осадки в закрытом штампе при температуре 490-500°C (0,98-0,998 от температуры равновесного солидуса) и получение промежуточной заготовки под прокатку толщиной 16 мм (степень деформации 88,7%),

- горячая прокатка заготовки при температуре 440°C (0,89 от температуры неравновесного солидуса припоя) со степенью обжатия по проходам 15% до толщины 1 мм,

- высокий отжиг по режиму 440°C, 0,5 часа, последующее охлаждение со скоростью 30°C/ч до 250°C, далее на воздухе,

- холодная прокатка со степенью обжатия по проходам 10% до толщины 0,3 мм, далее 6% до толщины 0,1 мм с промежуточными высокими отжигами по режиму 440°C, 0,5 часа, последующее охлаждение со скоростью 30°C/ч до 250°C, далее на воздухе,

- финишный неполный отжиг по режиму 360°C, 2 ч.

Технологический регламент обеспечил запас технологической пластичности, достаточный для прокатки фольги толщиной 0,1 мм.

Пример 2.

Способ получения фольги твердого припоя из алюминиевого эвтектического сплава, содержащего в процентах по массе: кремний 8, германий 8, стронций 0,01, алюминий - остальное, температура неравновесного солидуса 401°C, температура равновесного солидуса 452°C:

- литье круглого слитка диаметром 50 мм с подачей струи на поверхность водоохлаждаемого медного кристаллизатора, скорость охлаждения металла в интервале кристаллизации 200°C/мин (дендритный параметр 16 мкм),

- гомогенизационный отжиг по режиму 380°C, 6 ч (на 21°C ниже температуры неравновесного солидуса),

- предварительная горячая деформация слитка путем прессования при температуре 450°C (0,996 от температуры равновесного солидуса) и получение промежуточной заготовки под прокатку в виде полосы 36×5 мм (степень деформации 91,5%),

- горячая прокатка заготовки при температуре 440°C (0,97 от температуры неравновесного солидуса припоя) со степенью обжатия по проходам 15% до толщины 1 мм (суммарная степень деформации 84%),

- высокий отжиг по режиму 400°C, 0,5 часа, последующее охлаждение со скоростью 30°C/ч до 250°C, далее на воздухе,

- холодная прокатка со степенью обжатия по проходам 10% до толщины 0,3 мм, далее 6% до толщины 0,1 мм (суммарная степень при холодной прокатке 90%) с промежуточными высокими отжигами по режиму 400°C, 0,5 часа, последующее охлаждение со скоростью 30°C/ч до 250°C, далее на воздухе,

- финишный неполный отжиг по режиму 360°C, 2 ч.

Технологический регламент обеспечил запас технологической пластичности, достаточный для прокатки фольги толщиной 0,1 мм.

Пример 3 (запредельный).

Способ получения фольги твердого припоя из алюминиевого сплава по примеру 1:

- литье плоского слитка толщиной 16 мм в водоохлаждаемый медный кристаллизатор со скоростью охлаждения металла 170-190°C/мин (дендритный параметр 18-20 мкм),

- гомогенизационный отжиг по примеру 1,

- горячая прокатка заготовки при температуре 440°C со степенью обжатия по проходам 16,5%.

Растрескивание катаной полосы при прокатке происходило на 3-4 проходе при толщине проката 9,35 и 7,6 мм соответственно, суммарная степень деформации ε_Σ составила 42-51%.

Пример 4 (запредельный).

Способ получения фольги твердого припоя из алюминиевого сплава по примеру 2:

- литье плоского слитка толщиной 8 мм в водоохлаждаемый медный кристаллизатор со скоростью охлаждения металла 10³°C/мин (дендритный параметр 8 мкм),

- гомогенизационный отжиг по примеру 2,

- горячая прокатка заготовки по примеру 2.

Растрескивание катаной полосы при прокатке произошло при толщине 2,45 мм, суммарная степень деформации ε_Σ составила 49%.

Изобретение может быть использовано для получения полуфабрикатов из труднодеформируемых эвтектических сплавов на основе алюминия, предназначенных для применения в качестве припоя в паяных конструкциях. Осуществляют литье слитков со скоростью охлаждения металла не менее 100°C/мин. Проводят гомогенизационный отжиг слитков при температуре на 10-75°C ниже температуры неравновесного солидуса с выдержкой 1-24 ч и горячую деформацию слитка при температуре 0,75-0,99 от температуры равновесного солидуса с суммарной степенью деформации не менее 80%. После горячей прокатки осуществляют холодную прокатку плоской заготовки с проведением высокого отжига, предшествующего первому проходу, и промежуточных высоких отжигов со скоростью охлаждения, исключающей самозакаливание заготовки. Проводят финишный отжиг полученной фольги. Способ обеспечивает запас технологической пластичности заготовки, необходимый для получения фольги толщиной 0,1 мм и менее. 6 з.п. ф-лы, 4 пр.

1. Способ получения фольги твердых припоев из алюминиевых эвтектических сплавов, включающий литье слитков, гомогенизационный отжиг и последующую прокатку, отличающийся тем, что он дополнительно включает предварительную горячую деформацию слитка прессованием, штамповкой или ковкой с получением промежуточной плоской заготовки под последующую прокатку и высокий отжиг, при следующей последовательности операций:
- литье слитков со скоростью охлаждения металла не менее 100°C/мин,
- гомогенизационный отжиг слитков при температуре на 10-75°C ниже температуры неравновесного солидуса с выдержкой 1-24 ч,
- горячая деформация слитка при температуре 0,75-0,99 от температуры равновесного солидуса с суммарной степенью деформации не менее 80%,
- горячая прокатка полученной плоской заготовки со степенью единичного обжатия по проходам, ограниченной запасом технологической пластичности заготовки,
- холодная прокатка со степенью единичного обжатия по проходам, ограниченная запасом технологической пластичности заготовки, с проведением высокого отжига, предшествующего первому проходу, и промежуточных высоких отжигов со скоростью охлаждения, исключающей самозакаливание заготовки,
- финишный отжиг полученной фольги.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что слитки отливают полунепрерывным способом с подачей расплава рассредоточенной струей на внутреннюю поверхность кристаллизатора с расходом 0,015-0,055 кг/с.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гомогенизационный отжиг слитков проводят в две ступени: первая при температуре на 10-75°C ниже температуры неравновесного солидуса с выдержкой 1-12 часов, а вторая - в интервале температур от неравновесного до равновесного солидуса с выдержкой 1-12 часов.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что предварительную горячую деформацию слитка проводят прессованием на полосу с коэффициентом вытяжки λ=8-25.

5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что горячую прокатку проводят при температуре 0,75÷0,99 от температуры неравновесного солидуса с обжатиями по проходам не более 15%.

6. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что холодную прокатку проводят при единичных обжатиях по проходам не более 10% до толщины 0,3-0,5 мм и не более 6% при толщине меньше 0,3-0,5 мм, при этом высокий отжиг, предшествующий первому проходу, и каждый промежуточный высокий отжиг осуществляют при температуре 0,75-1 от температуры равновесного солидуса в течение 0,25-0,5 ч.

7. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что охлаждение при каждом высоком отжиге производят со скоростью не более 50°C /ч до 250°C.