СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОТРУБОК Российский патент 2015 года по МПК C01B33/06 C01F7/00 C22C21/02 

Изобретение относится к способам, специально предназначенным для изготовления или обработки микроструктурных устройств или систем, и может быть использовано при изготовлении композитных материалов.

Известен способ изготовления трубчатой микро-, наноиглы в интегральном исполнении [Патент РФ №2425387 от 25:11.2009]. Способ предназначен для создания наноустройств, в частности трубчатых зондов, применяемых в сканирующей микроскопии, а также используемых в медицине, биохимии, цитологии и генетике при проведении исследований с инъекциями и/или отбором образцов тканей и жидкостей на клеточном уровне. На кристалле-подложке изготавливают многослойную пленочную структуру с внутренними механическими напряжениями. Формируют контур освобождаемой области многослойной пленочной структуры от кристалла-подложки содержащим участок, предназначенный для изготовления трубки. Также формируют в составе многослойной пленочной структуры участок, содержащий токовод к трубке и контактную площадку. При формировании изготавливают пленку диэлектрика, на которой осаждают электропроводящую пленку. Посредством литографии по электропроводящей пленке задают контуры участка, предназначенного для изготовления трубки, и участка с тоководом и контактной площадкой. Первый из участков выполняют в виде фигуры с геометрией, обеспечивающей при его освобождении от связи с кристаллом-подложкой и трансформации в трубку укладку краев многослойной пленочной структуры на конце трубки по конусообразной спирали. Используя литографию, покрывают диэлектрической пленкой участок, предназначенный для изготовления трубки, и участок с тоководом и контактной площадкой, включая и торцы. К указанной многослойной пленочной структуре таким же образом формируют парную многослойную пленочную структуру. Участки обеих структур, предназначенные для изготовления трубки, выполняют, сопрягая их в точке, являющейся центром симметрии в отношении направлений освобождения от связи с кристаллом-подложкой и трансформации в трубку, каждого из участков, предназначенных для изготовления трубки. Из-под каждого участка, предназначенного для изготовления трубки, удаляют материал кристалла-подложки, трансформируя участки за счет внутренних механических напряжений в трубки с острыми концами, в месте разрыва в точке сопряжения, возникающего в результате разных направлений трансформации, выступающими за край кристалла-подложки.

Ближайшим из известных способов к данному изобретению относится способ получения нанотрубок оксида вольфрама [патент РФ №2451577, 27.05.2012]. Согласно способу приготавливают порошковую смесь, содержащую порошки карбида вольфрама, оксида двухвалетной меди и наноразмерной меди, полученной по технологии электровзрыва проводника. Порошковую смесь размещают на керамическую подложку слоем, толщиной не более 10 мм. Затем керамическую подложку помещают в вакуумную печь и нагревают до температуры 600°C с выдержкой при этой температуре не более 30 секунд. После чего порошковую смесь остужают и отделяют нанотрубки от побочных продуктов спекания. К недостаткам прототипа можно отнести то, что по данному способу невозможно получение микротрубок силицида алюминия, а также сложность приготовления исходной смеси.

Решаемая техническая задача изобретения - получение микротрубок силицида алюминия, повышение технологичности (использование в качестве исходной смеси эвтектического сплава кремния и алюминия).

Решаемая техническая задача в способе получения микротрубок, включающем приготовление исходной смеси, нагрев этой смеси, выдержку при заданной температуре и охлаждение до комнатной температуры, отделение микротрубок от побочных продуктов спекания, достигается тем, что в качестве исходной смеси используют эвтектический сплав кремния и алюминия, исходную смесь размещают на вольфрамовой проволоке, далее вольфрамовую проволоку с размещенной на ней смесью нагревают в вакууме до температуры плавления смеси, в результате чего получают смачивание расплавленной смеси и растекание ее по поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с растекшейся по ее поверхности исходной смесью нагревают до температуры 900±10°C и выдерживают при этой температуре не более 10 секунд, получая при этом рост микроструктур силицида алюминия на поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с находящимися на ней микроструктурами охлаждают до комнатной температуры и отделяют микроструктуры в виде микротрубок силицида алюминия от побочных продуктов спекания.

На фиг. 1 представлено изображение вольфрамовых проволок с полученными на их поверхности микротрубками силицида алюминия с увеличением 50×. На фиг. 2 представлено изображение вольфрамовой проволоки с полученными на) ее поверхности микротрубками с увеличением 100×. Рассмотрим осуществление способа получения микротрубок силицида алюминия. Первоначально из кремния и алюминия получают эвтектический сплав, т.е Si - 12.5%, Al - 87,5 [Д. М. Рабкин, Металлургия сварки плавлением алюминия и его сплавов - Киев, Наук. Думка, 1986, с. 24]. Для этого в фарфоровый тигель помещают 1,2±0,03 гр. измельченного кремния и 8,8±0,22 гр. алюминиевой навески из алюминия с чистотой 99,9%. Затем производят нагрев фарфорового тигля с помещенной в него смесью кремния и алюминия до температуры плавления алюминия, в результате чего кремний начинает растворяться. Полученный расплав заливают в прямоугольную литейную форму и остужают: до комнатной температуры. Остывший слиток распиливают на фрагменты нужного объема. Полученным фрагментам придают подковообразную форму. В рабочей камере установки вакуумного напыления УВН2-М2 [ГОСТ 5.70-68 Установка вакуумного напыления УВН-2М-2 Требования к качеству аттестованной продукции], в контактных зажимах для испарителей закрепляют отрезок вольфрамовой проволоки диаметром 0,6 мм. На закрепленную вольфрамовую проволоку вешают подковообразный фрагмент из полученного раннее сплава. Затем в рабочей камере установки вакуумного напыления получают вакуум с давлением P=10^-2 Па. Через вольфрамовую проволоку пропускают переменный электрический ток, вследствие чего происходит ее нагрев. Таким образом проволоку разогревают до температуры плавления навешенного на нее фрагмента 577°C. После расплавления фрагмента температуру проволоки доводят до 900±10°C, при этом расплавленная смесь начинает смачивать поверхность вольфрамовой проволоки. ±10°C - это допустимая норма отклонения, при которой достигается рост микроструктур в виде микротрубок длиной до 200 мкм и диаметром 2-10 мкм на поверхности вольфрамовой проволоки. Проволоку с расплавленной на ней смесью выдерживают при данной температуре не более 10 с.При меньшей выдержке образуется недостаточное количество микротрубок. При большей выдержке может происходить чрезмерный рост микротрубок до 300-400 мкм, что приводит к их излому. При этом происходит рост микроструктур в виде микротрубок с гексагональной формой поперечного сечения. После чего прекращают подачу тока через проволоку и охлаждают ее до комнатной температуры 23±2°C. В рабочую камеру напускают воздух и извлекают остывшую проволоку из установки вакуумного напыления. После чего отделяют микроструктуры в виде микротрубок от побочных продуктов спекания.

Решаемая техническая задача - создание микротрубок силицида алюминия и повышение технологичности по сравнению с прототипом будет достигнута за счет:

использования в качестве исходной смеси эвтектический сплав кремния и алюминия;

простоты приготовления исходной смеси и использование ее в виде массивного элемента в отличие от порошка, применяемого в прототипе;

снижения времени технологического процесса получения микротрубок.

Изобретение относится к способам, специально предназначенным для изготовления или обработки микроструктурных устройств или систем, и может быть использовано при изготовлении композитных материалов. Способ получения микротрубок включает приготовление исходной смеси, в качестве которой используют эвтектический сплав кремния и алюминия (Si - 12,5%, Al - 87,5%), осуществляют размещение этой смеси на вольфрамовой проволоке, которую затем нагревают в вакууме до температуры плавления смеси, в результате чего получают смачивание расплавленной смеси и растекание ее по поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с растекшейся по ее поверхности исходной смесью нагревают до температуры 900±10°C и выдерживают при этой температуре не более 10 секунд, получая при этом рост микроструктур силицида алюминия на поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с находящимися на ней микроструктурами охлаждают до комнатной температуры и отделяют микроструктуры в виде микротрубок силицида алюминия. Изобретение позволяет получить микротрубки силицида алюминия и повысить технологичность процесса. 2 ил.

Способ получения микротрубок, включающий приготовление исходной смеси, нагрев этой смеси, выдержку при заданной температуре и охлаждение до комнатной температуры, отделение микротрубок от побочных продуктов спекания, отличающийся тем, что в качестве исходной смеси используют эвтектический сплав кремния и алюминия (Si - 12,5%, Al - 87,5%), осуществляют размещение этой смеси на вольфрамовой проволоке, далее вольфрамовую проволоку с размещенной на ней смесью нагревают в вакууме до температуры плавления смеси, в результате чего получают смачивание расплавленной смеси и растекание ее по поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с растекшейся по ее поверхности исходной смесью нагревают до температуры 900±10°C и выдерживают при этой температуре не более 10 секунд, получая при этом рост микроструктур силицида алюминия на поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с находящимися на ней микроструктурами охлаждают до комнатной температуры и отделяют микроструктуры в виде микротрубок силицида алюминия от побочных продуктов спекания.