СПОСОБ ОЦЕНКИ ДЕЭМУЛЬГИРУЮЩИХ СВОЙСТВ МАСЕЛ Российский патент 2015 года по МПК G01N33/28 

Изобретение относится к области диагностики качества нефтепродуктов и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Известны способы определения деэмульгирующих свойств масел, основанные на комплексной оценке времени деэмульсации нефтяных масел, количества воды в масле, объема эмульсии после проведения деэмульсации (ASTM D 1401-02, ASTM D 2711, MORGAN MORGOIL New Oil Specification, ТУ 0253-034-00151911-06).

Недостатком указанных способов является низкая достоверность определения деэмульгирующих свойств масел, что обусловлено недостаточно высокой степенью моделирования реальных условий процесса образования эмульсии и ее разделения на фазы.

Из известных решений наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ оценки деэмульгирующих свойств нефтяных масел, заключающийся в определении времени деэмульсации нефтяных масел, в течение которого масло отделяется от воды после эмульгирования в условиях проведения испытания, при этом за время деэмульсации масла принимают время в секундах, в течение которого из эмульсии выделится 20 см³ масла (ГОСТ 12068-66).

Известный способ также не обеспечивает высокой степени достоверности определения деэмульгирующих свойств масел, поскольку условия проведения испытания не моделируют реальные режимы эксплуатации испытуемого масла, а критерий оценки характеризуется низким коэффициентом корреляции с полученными в ходе испытания результатами, поскольку учитываемые для определения результаты носят достаточно условный характер, что, в первую очередь, объясняется условным моментом регистрации линии раздела масла и воды, и, соответственно, приближенной оценкой выделившегося масла.

Так, например, если при деэмульсации образуется три слоя: в верхнем - чистое или мутное масло, в среднем - молочная, неразделяющаяся эмульсация и в нижнем - вода, то учитывается только верхний слой масла, а если в течение 20 мин из эмульсии не выделится 20 см³ масла, время деэмульсации принимается более 1200 с.

Задачей изобретения является повышение достоверности определения деэмульгирующих свойств нефтяных масел.

Поставленная задача достигается описываемым способом определения деэмульгирующих свойств масел, заключающимся в том, что предварительно нагревают взятые в равных объемах воду и масло с введенным в него деэмульгатором до заданной температуры, смешивают их и образованную смесь подвергают перемешиванию с поддержанием температуры смеси, равной начальной температуре компонентов до образования прямой эмульсии, после чего помещают полученную эмульсию в калориметр и в процессе разделения ее на фазы регистрируют изменение температуры в слоях водной фазы и масляной фазы, по полученной зависимости изменения температур в указанных слоях находят значения установившихся температур в слоях и по разности указанных температур судят о деэмульгирующих свойствах масла, причем, чем больше разность температур, тем выше деэмульгирующие свойства.

Достигаемый технический результат заключается в уменьшении погрешности, обусловленной условиями проведения испытаний и уточнением времени, соответствующего окончанию процесса разделения смеси на фазы.

Способ проводят следующим образом.

Берут две емкости, одну из которых заполняют водой, другую маслом с введенным в него деэмульгатором, взятых в равных объемах. Указанные масло и воду нагревают до заданной температуры, например, до температуры 82±1°C, 54±1°C. Затем содержимое указанных емкостей переливают в сосуд и интенсивно перемешивают, например, мешалкой WiserStir - НТ 50DX. При этом температуру перемешивания поддерживают равной температуре нагрева масла и воды в индивидуальных емкостях. Перемешивание проводят до образования устойчивой прямой эмульсии. Время перемешивания может составлять, например, 10-20 мин. Затем смесь из сосуда переливают в калориметр и в процессе разделения ее на фазы отслеживают изменение температуры в слоях водной и масляной фаз. По полученной зависимости изменения температур в указанных слоях находят значения установившихся температур в слоях и фиксируют их значения. Установившиеся значения температур свидетельствуют о завершении процесса разделения эмульсии на две фазы - водную фазу и масляную фазу. Затем определяют разность температур в слоях. Этот показатель характеризует деэмульгирующие свойства масел.

Вышеуказанная разность значений температуры слоев водной и масляной фаз, по сути, отражает величину поверхностной энергии, которая характеризует, в том числе, энергию поверхности раздела двух фаз, энергию активности деэмульгатора и энергию процесса адсорбции.

Автором впервые экспериментально подтверждена корреляционная взаимосвязь между деэмульгирующими свойствами масел с разностью значений температур слоев водной и масляной фаз в процессе деэмульгирования.

Используемый для реализации способа калориметр представляет собой сосуд Дюара, установленный в металлическом корпусе с термоизоляцией. Калориметр сверху закрыт крышкой, изготовленной из термоизолирующего материала. В крышке размещены корпуса термометров сопротивления, также изготовленных из термоизолирующего материала. Для измерения температуры могут быть использованы, в частности, термометры сопротивления платиновые ТСП-200 или ТСП-5071.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение, но не ограничивающие его применение.

Пример №1

Проводят оценку деэмульгирующих свойств масел. Для оценки используют опытные образцы масел для подшипников жидкостного трения ПЖТ 460 с пакетами присадок: образец №1 - масло со стандартным пакетом присадок и отечественным деэмульгатором Д-157 (основной пакет присадок, используемый в настоящее время в России), образец №2 - масло с пакетом присадок компании БАСФ - Irgalub, образец №3 - масло с пакетом присадок производства компании Лубризол - LZ. Указанные масла приготовлены на базовом масле производства ООО «Газпромнефть - ОЗСМ» (Омский завод смазочных материалов). Кинематическая вязкость при 40°C у опытных образцов составляет: для образца 1 - 443,00 мм²/с, для образца 2 - 480,31 мм²/с, для образца 3 - 467,84 мм²/с. Состав испытуемых образцов масел приведен в таблице 1.

Для испытаний используют два лабораторных стакана объемом по 800 см³. В один наливают дистиллированную воду в количестве 450 см³, в другой 450 см³ масла с деэмульгатором. Воду и масло с деэмульгатором в стаканах нагревают до температуры 82±1°C. Затем содержимое двух стаканов выливают в третий стакан объемом 2000 см³, установленный на нагревателе. Смесь в данном стакане интенсивно перемешивают мешалкой WiserStir - НТ 50DX, перемешивание происходит при 300 об/мин. Шток мешалки ⌀=8 мм, лопасти 4 шт, ⌀=89 мм, высота лопастей 20 мм. В процессе перемешивания температуру выравнивают до исходной, равной 82±1°C. Продолжительность перемешивания составляет 10 мин. Затем подготовленную смесь из стакана переливают в калориметр для разделения эмульсии и регистрируют изменение температуры в слоях водной и масляной фаз. При регистрации температуры используют программу Owen Process Manager v.2.04a. Программа Owen Process Manager v.2.04a является системой автоматического контроля технологических процессов и позволяет осуществить сбор, отображение и архивацию данных, поступающих от приборов компании Owen на ПК. Фиксируют значения установившихся температур в слоях водной и масляной фаз. Указанные значения температур свидетельствуют о завершении процесса разделения эмульсии на две фазы - водную фазу и масляную фазу. Затем определяют разность температур в слоях масла и воды. Вышеуказанная разность значений температуры слоев водной и масляной фаз ΔT составляет для образца 1 - 7,26°C, для образца 2 - 8,77°C, для образца 3 - 10,48°C.

Из полученных данных следует, что лучшими деэмульгирующими свойствами обладает образец №3 с пакетом присадок компании БАСФ - Irgalub, ему уступают образец 2 и образец 1.

Полученные выводы полностью подтверждаются испытаниями аналогичных образцов, проведенными в соответствии с ASTM D 1401, что свидетельствует об их достоверности.

Так, деэмульгирующие свойства масел, определяемых по ASTM D 1401 при 82°C, составляют для образца 1 - 25 мин, для образца 2 - 25 мин, для образца 3 - 20 мин.

Пример №2

Проводят оценку деэмульгирующих свойств масел по примеру 1 в аналогичных условиях. При этом оценку проводят при температуре 54°C. Разность значений температуры слоев водной и масляной фаз ΔT составляет для образца 1 - 4,37°C, для образца 2 - 4,37°C, для образца 3 - 7,24°C.

Из полученных данных также следует, что лучшими деэмульгирующими свойствами обладает образец №3 с пакетом присадок компании БАСФ - Irgalub, ему уступают образец 2 и образец 1.

Пример №3

Для оценки используют образец товарного масла И460 ПВ по (ТУ 0253-03400151911-06) с пакетом присадок: Агидол-1, Иргамт-39, антипенная присадка Infineum С9496, загущающая присадка Viscoplex 8-890, деэмульгатор Additin М 10.394. В качестве базового масла используют масло производства ООО «Газпромнефть - ОЗСМ». Основные характеристики товарного образца следующие: кинематическая вязкость при 40°C - 459,6 мм²/с, индекс вязкости составляет 94, температура застывания - минус 17°C.

Испытание образца проводят аналогично примеру 1 при температурах 82°C и 54°C.

При температуре испытаний 82°C разность значений температуры слоев масла и воды ΔT товарного масла составляет 9,02°C, при температуре испытаний 54°C - 5,35°C. Из указанных данных следует, что испытываемое масло имеет деэмульгирующие свойства ниже, чем образец 3, но выше, чем свойства образцов 2 и 3.

Таким образом, описываемый способ позволяет повысить достоверность определения деэмульгирующих свойств нефтяных масел за счет уменьшения погрешности, обусловленной условиями проведения испытаний и уточнением времени, соответствующего окончанию процесса разделения смеси на фазы.

Изобретение относится к области диагностики качества масел. При осуществлении способа предварительно нагревают взятые в равных объемах воду и масло с введенным в него деэмульгатором до заданной температуры, смешивают их и образованную смесь подвергают перемешиванию с поддержанием температуры смеси, равной начальной температуре компонентов до образования прямой эмульсии, после чего помещают полученную эмульсию в калориметр и в процессе разделения ее на фазы регистрируют изменение температуры в слоях водной фазы и масляной фазы, по полученной зависимости изменения температур в указанных слоях находят значения установившихся температур в слоях и по разности указанных температур судят о деэмульгирующих свойствах масла, причем, чем больше разность температур, тем выше деэмульгирующие свойства. Достигается повышение точности, информативности и достоверности оценки. 3 пр., 1 табл.

Способ определения деэмульгирующих свойств масел, заключающийся в том, что предварительно нагревают взятые в равных объемах воду и масло с введенным в него деэмульгатором до заданной температуры, смешивают их и образованную смесь подвергают перемешиванию с поддержанием температуры смеси, равной начальной температуре компонентов до образования прямой эмульсии, после чего помещают полученную эмульсию в калориметр и в процессе разделения ее на фазы регистрируют изменение температуры в слоях водной фазы и масляной фазы, по полученной зависимости изменения температур в указанных слоях находят значения установившихся температур в слоях и по разности указанных температур судят о деэмульгирующих свойствах масла, причем, чем больше разность температур, тем выше деэмульгирующие свойства.