УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИДКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ Российский патент 2016 года по МПК G01N31/10 G01N1/22 G01N31/00 C10G2/00 

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использована, в частности, для исследования закономерностей протекания химического процесса получения синтетических жидких углеводородов. Полученные в ходе исследования данные могут быть использованы при разработке новых технологий получения синтетических жидких углеводородов, оптимизации существующих технологий и выборе наиболее эффективных катализаторов.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является установка для изучения кинетики химической реакции (см. US 7256052 (В2), МПК G01N 1/22, опубл. 14.08.2007). Установка включает в себя реактор, загруженный катализатором, нагреватель, накопительную емкость, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру.

Недостатками известного технического решения являются: малый объем реактора, следствием чего могут быть затруднения с масштабированием изучаемого процесса (переносом результатов исследований на более крупные объекты, например промышленные установки); отсутствие возможности накопления значительных объемов продуктов реакции, что может затруднить проведение их количественного физико-химического анализа; в реакторе не предусмотрен внешний отвод теплоносителя, что может затруднить исследования процессов, требующих изотермических условий.

Задача, решаемая предлагаемым изобретением, заключается в создании установки, обеспечивающей возможность исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов.

Технический результат, на который направлено заявленное изобретение, заключается в создании установки для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов, обеспечивающей возможность подбора эффективного катализатора. Кроме того, заявленная модель обеспечивает поиск оптимальных условий процесса преобразования синтез-газа в синтетические жидкие углеводороды, что позволит усовершенствовать существующие процессы получения синтетических жидких углеводородов и разработать новые.

Технический результат изобретения достигается за счет того, что установка для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов, включающая в себя линию подачи газообразных потоков, нагреватель, каталитический реактор, накопительные емкости, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру, дополнительно содержит сепараторы первой и второй ступеней, воздушный и водяной холодильники, а также регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков, первое и второе индикаторные устройства для измерения уровня жидкости, индикаторное регистрирующее устройство для измерения расхода газа, причем на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно нагреватель и каталитический реактор, выполненный с возможностью внешнего нагрева или охлаждения теплоносителем, выход которого соединен с последовательно установленными сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, выход сепаратора первой ступени по газу соединен с последовательно установленными воздушным холодильником, водяным холодильником, сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, средства контроля температуры выполнены в виде индикаторных устройств для измерения температуры, установленных на входе в каталитический реактор, в каталитическом реакторе, в сепараторах первой и второй ступеней, а также на выходах газа из воздушного и водяного холодильников, средство контроля давления выполнено в виде регистрирующего управляющего устройства для измерения давления и установлено совместно с индикаторным регистрирующим устройством для измерения расхода газа на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующих клапанов, при этом регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков своим выходом связано с первым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе подачи газообразных потоков в нагреватель, первое индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано со вторым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, второе индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано с третьим регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, а выход регистрирующего управляющего устройства для измерения давления связан с четвертым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени.

Нагреватель может быть выполнен с возможностью циркуляции нагретого теплоносителя по межтрубному пространству.

На чертеже представлена принципиальная схема установки для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов. Установка включает в себя проходной кран 1, установленный на трубопроводе 10 подачи синтез-газа и водорода, проходной кран 2, установленный на трубопроводе 11 подачи азота, первый регулирующий клапан 4 и регистрирующее управляющее устройство 3 для измерения и контроля расхода газообразных потоков, установленные на трубопроводе 12 подачи газообразных потоков (синтез-газ, водород и азот) в нагреватель 6, первый термостат 5, первое индикаторное устройство 7 для измерения температуры, каталитический реактор 8, второе индикаторное устройство 9 для измерения температуры, второй термостат 13, сепаратор первой ступени 14, снабженный третьим индикаторным устройством 15 для измерения температуры, второй регулирующий клапан 16, первое индикаторное управляющее устройство 17 для измерения и регулирования уровня жидкости, первую обогреваемую накопительную емкость 18, воздушный холодильник 19, четвертое индикаторное устройство 20 для измерения температуры, водяной холодильник 21, пятое индикаторное устройство 22 для измерения температуры, сепаратор второй ступени 23, шестое индикаторное устройство 24 для измерения температуры, второе индикаторное управляющее устройство 25 для измерения и регулирования уровня жидкости, третий регулирующий клапан 26, вторую обогреваемую накопительную емкость 27, установленные на трубопроводе 28 отходящего газа индикаторное регистрирующее устройство 29 для измерения расхода газа, регистрирующее управляющее устройство 30 для измерения давления, четвертый регулирующий клапан 31, трубопровод 32 подачи оборотной воды в охлаждаемый сепаратор второй ступени 23, трубопровод 33 подачи тяжелых синтетических жидких углеводородов потребителю, трубопровод 34 подачи легких синтетических жидких углеводородов потребителю.

Описанная принципиальная схема работает следующим образом.

Проводят продувку установки азотом, который подают по трубопроводу 11 через проходной кран 2.

Активацию катализатора в каталитическом реакторе 8 проводят при температуре 300-450°C в токе водорода, подаваемого через проходной кран 1, первый регулирующий клапан 4 по трубопроводу 12 подачи газообразных потоков и нагреватель 6.

Синтез-газ по трубопроводу 10 подают через проходной кран 1 и регулирующий клапан 4 в нагреватель 6, где происходит предварительный нагрев газа. Расход синтез-газа контролируют при помощи первого регулирующего клапана 4 и регистрирующего управляющего устройства 3. Нагрев газа может быть осуществлен за счет циркуляции в межтрубном пространстве теплоносителя, подаваемого от первого термостата 5. Нагретый газ поступает в каталитический реактор 8, конструкцией которого может быть предусмотрено наличие внешнего нагрева или охлаждения теплоносителем, подающимся от второго термостата 13. В качестве теплоносителя может быть использована оборотная вода, подаваемая по трубопроводу 32 в термостат 13. Температуру нагретого газа, подаваемого в каталитический реактор 8, контролируют первым индикаторным устройством 7, например термопарой. Температуру в слое катализатора контролируют вторым индикаторным устройством 9 для измерения температуры, например, термодатчиком. Продукты реакции выходят из нижней части каталитического реактора 8 в сепаратор первой ступени 14, где их разделяют на жидкую часть, содержащую тяжелые синтетические жидкие углеводороды (фракцию углеводородов с температурой кипения к.к. - 180°C), и газовую часть, содержащую компоненты непрореагировавшего синтез-газа, газообразные углеводороды С₁-С₄, фракцию углеводородов н.к. - 180°C и воду. Температуру в сепараторе первой ступени 14 контролируют третьим индикаторным устройством 15, например термометром.

Жидкую часть (тяжелые синтетические жидкие углеводороды) подают в первую обогреваемую накопительную емкость 18.

Уровень жидкости в сепараторе первой ступени 14 контролируют первым индикаторным управляющим устройством 17 для измерения и регулирования уровня жидкости, например поплавковым уровнемером, и регулируют вторым регулирующим клапаном 16.

Из накопительной емкости 18 тяжелые синтетические жидкие углеводороды по трубопроводу 33 подают потребителю для проведения физико-химических исследований.

Газовую часть из сепаратора первой ступени 14 последовательно подают в воздушный холодильник 19 для предварительного охлаждения, далее - в водяной холодильник 21 для окончательного охлаждения и в сепаратор второй ступени 23, где происходит отделение легких синтетических жидких углеводородов (сконденсированные углеводороды фракции н.к. - 180°C и вода) от газообразных углеводородов. Окончательное охлаждение газообразных продуктов синтеза в водяном холодильнике 21 осуществляют за счет подачи в него (в его трубное пространство) оборотной воды по трубопроводу 32. Нагретую оборотную воду (обратная вода) из водяного холодильника 21 направляют на охлаждение. Для конденсации легких синтетических жидких углеводородов в сепараторе второй ступени 23 также используют оборотную воду, подаваемую по трубопроводу 32 в рубашку сепаратора второй ступени 23.

Четвертым индикаторным устройством 20 для измерения температуры, например термометром, измеряют температуры потока на выходе из воздушного холодильника 19. Пятым индикаторным устройством 22 для измерения температуры, например термометром, измеряют температуры на выходе из водяного холодильника 21.

Температуру в сепараторе второй ступени 23 контролируют шестым индикаторным устройством 24, например термометром.

Вторым индикаторным устройством 25, например поплавковым уровнемером, контролируют уровень жидкости в сепараторе второй ступени 23. Уровень жидкости регулируют с помощью третьего регулирующего клапана 26.

Легкие синтетические жидкие углеводороды подают во вторую обогреваемую накопительную емкость 27, откуда ее по трубопроводу 34 подают потребителю для проведения физико-химических исследований. Газообразные углеводороды из сепаратора второй ступени 23 через трубопровод 28, индикаторное регистрирующее устройство 29 для измерения расхода газа, регистрирующее управляющее устройство 30, например пневмодатчик для измерения давления, четвертый регулирующий клапан 31 периодически отбирают на анализ или направляют на утилизацию (дожиг).

Индикаторным регистрирующим устройством 29 измеряют расход отходящего газа, направляемого на анализ или утилизацию. Регистрирующим управляющим устройством 30 контролируют давление в сепараторе второй ступени 23. Четвертым регулирующим клапаном 31 регулируют давление в сепараторе второй ступени 23.

Исследование на предложенной установке проводят следующим образом.

По трубопроводу 11 через проходной кран 2 подают азот для продувки установки. Активируют катализатор в каталитическом реакторе 8 при температуре 300÷450°C в токе водорода, подаваемого по трубопроводу 10 через проходной кран 1. Далее на установку по трубопроводу 10 через проходной кран 1 подают синтез-газ с соотношением Н₂/СО, равным 1,8÷2,2/1, и давлением 2,0 МПа. В нагревателе 6 газ нагревают до температуры 170÷240°C и затем подают в каталитический реактор 8. Объемную скорость синтез-газа варьируют от 1000 до 3000 час^-1. Получение синтетических жидких углеводородов в каталитическом реакторе 8 проводят путем конверсии синтез-газа на активированном катализаторе, например, при температуре 180-250°C и давлении 1,0-2,5 МПа. Жидкую часть (тяжелые синтетические жидкие углеводороды) накапливают в первой обогреваемой накопительной емкости 18, откуда тяжелые синтетические жидкие углеводороды отбирают для проведения физико-химических исследований. Газовую часть из сепаратора первой ступени 14 последовательно подают в воздушный холодильник 19 на предварительное охлаждение до 40°C, далее - в водяной холодильник 21 для окончательного охлаждения до 20÷25°C и в сепаратор второй ступени 23 на отделение легких синтетических жидких углеводородов от газообразных углеводородов. Легкие синтетические жидкие углеводороды накапливают во второй обогреваемой накопительной емкости 27, откуда их отбирают для проведения физико-химических исследований.

В ходе эксперимента варьируют условия проведения синтеза синтетических жидких углеводородов за счет изменения одного или нескольких параметров процесса, в частности состава синтез-газа, температуры синтез-газа, подаваемого в каталитический реактор, давления в каталитическом реакторе, объемной скорости синтез-газа.

В каталитический реактор 8 загружают различные виды катализаторов. По результатам проведения исследования выбирают оптимальный катализатор. Выбор оптимального катализатора осуществляют по результатам расчета материального баланса предлагаемой установки и комплексного физико-химического исследования тяжелых и легких синтетических жидких углеводородов, полученных на данной установке.

Таким образом, предложенное изобретение обеспечивает возможность подбора эффективного катализатора, а также поиска оптимальных условий процесса преобразования синтез-газа в синтетические жидкие углеводороды, что позволит усовершенствовать существующие процессы получения синтетических жидких углеводородов и разработать новые.

Изобретение относится к установке для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов, включающей в себя линию подачи газообразных потоков, нагреватель, каталитический реактор, накопительные емкости, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру. Установка характеризуется тем, что она дополнительно содержит сепараторы первой и второй ступеней, воздушный и водяной холодильники, а также регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков, первое и второе индикаторные устройства для измерения уровня жидкости, индикаторное регистрирующее устройство для измерения расхода газа, причем на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно нагреватель и каталитический реактор, выполненный с возможностью внешнего нагрева или охлаждения теплоносителем, выход которого соединен с последовательно установленными сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, выход сепаратора первой ступени по газу соединен с последовательно установленными воздушным холодильником, водяным холодильником, сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, средства контроля температуры выполнены в виде индикаторных устройств для измерения температуры, установленных на входе в каталитический реактор, в каталитическом реакторе, в сепараторах первой и второй ступеней, а также на выходах газа из воздушного и водяного холодильников, средство контроля давления выполнено в виде регистрирующего управляющего устройства для измерения давления и установлено совместно с индикаторным регистрирующим устройством для измерения расхода газа на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующих клапанов. При этом регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков своим выходом связано с первым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе подачи газообразных потоков в нагреватель, первое индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано со вторым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, второе индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано с третьим регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, а выход регистрирующего управляющего устройства для измерения давления связан с четвертым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени. Установка обеспечивает возможность подбора эффективного катализатора. Кроме того, предложенная установка обеспечивает поиск оптимальных условий процесса преобразования синтез-газа в синтетические жидкие углеводороды, что позволит усовершенствовать существующие процессы получения синтетических жидких углеводородов и разработать новые. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Установка для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов, включающая в себя линию подачи газообразных потоков, нагреватель, каталитический реактор, накопительные емкости, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит сепараторы первой и второй ступеней, воздушный и водяной холодильники, а также регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков, первое и второе индикаторные устройства для измерения уровня жидкости, индикаторное регистрирующее устройство для измерения расхода газа, причем на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно нагреватель и каталитический реактор, выполненный с возможностью внешнего нагрева или охлаждения теплоносителем, выход которого соединен с последовательно установленными сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, выход сепаратора первой ступени по газу соединен с последовательно установленными воздушным холодильником, водяным холодильником, сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, средства контроля температуры выполнены в виде индикаторных устройств для измерения температуры, установленных на входе в каталитический реактор, в каталитическом реакторе, в сепараторах первой и второй ступеней, а также на выходах газа из воздушного и водяного холодильников, средство контроля давления выполнено в виде регистрирующего управляющего устройства для измерения давления и установлено совместно с индикаторным регистрирующим устройством для измерения расхода газа на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующих клапанов, при этом регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков своим выходом связано с первым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе подачи газообразных потоков в нагреватель, первое индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано со вторым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, второе индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано с третьим регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, а выход регистрирующего управляющего устройства для измерения давления связан с четвертым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени.

2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что нагреватель выполнен с возможностью циркуляции нагретого теплоносителя по межтрубному пространству.