УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОЙ НЕФТИ Российский патент 2016 года по МПК C10G2/00 C07C1/02 G01N7/00 G01N31/10 G01N33/26 

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано, в частности, для исследования закономерностей протекания химического процесса получения синтетической нефти, а именно химического процесса преобразования компонентов синтез-газа в смесь жидких углеводородов, выкипающих в пределах от 50°С до 400°С. Полученные в ходе исследования данные могут быть использованы при разработке новых технологий получения синтетической нефти, оптимизации существующих технологий и выборе наиболее эффективных катализаторов.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является установка для изучения кинетики химической реакции (см. US 7256052 (В2), МПК G01N 1/22, опубл. 14.08.2007). Установка включает в себя реактор, загруженный катализатором, накопительную емкость, средства контроля давления и температуры, запорно-регулирующую арматуру.

Недостатками известного технического решения являются: малый объем реактора, следствием чего могут быть затруднения с масштабированием изучаемого процесса (переносом результатов исследований на более крупные объекты, например, промышленные установки); отсутствие возможности накопления значительных объемов продуктов реакции, что может затруднить проведение их количественного физико-химического анализа; в реакторе не предусмотрен внешний отвод теплоносителя, что может затруднить исследования процессов, требующих изотермических условий.

Задача, решаемая предлагаемым изобретением, заключается в создании установки, обеспечивающей возможность исследования процесса получения синтетической нефти.

Технический результат, на который направлено заявленное изобретение, заключается в создании установки для исследования процесса получения синтетической нефти, обеспечивающей возможность подбора эффективного катализатора. Кроме того, заявленное изобретение обеспечивает поиск оптимальных условий процесса преобразования синтез-газа в синтетическую нефть (смесь жидких углеводородов, выкипающих в пределах от 50°С до 400°С), что позволит усовершенствовать существующие процессы получения синтетической нефти и разработать новые.

Технический результат изобретения достигается за счет того, что установка для исследования процесса получения синтетической нефти, включающая в себя реактор, загруженный катализатором, накопительную емкость, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру, дополнительно содержит ресивер, конденсатор-сепаратор, регистрирующие индикаторные устройства для измерения расхода газообразных потоков и отходящего газа, индикаторное устройство для измерения уровня жидкости, при этом на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно регистрирующее индикаторное устройство для измерения расхода газообразных потоков, ресивер, каталитический реактор, выход которого соединен с последовательно установленными конденсатором-сепаратором и накопительной емкостью, причем каталитический реактор выполнен с возможностью электроподогрева слоя катализатора и имеет систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных водяного холодильника, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя, при этом средства контроля температуры выполнены в виде индикаторного регистрирующего регулирующего устройства, установленного в водонагревателе, первого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в каталитическом реакторе, второго индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в водяном холодильнике, третьего индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в конденсаторе-сепараторе, четвертого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в накопительной емкости, средства контроля давления выполнены в виде первого индикаторного устройства для измерения давления, установленного перед водяным холодильником, и второго индикаторного устройства для измерения давления, установленного в конденсаторе-сепараторе, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующего клапана, установленного на трубопроводе подачи газообразных потоков и связанного с регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода газообразных потоков, первого регулирующего вентиля, установленного между первым индикаторным устройством для измерения давления и водяным холодильником, второго регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в водяной холодильник, третьего регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора между конденсатором-сепаратором и регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода отходящего газа, четвертого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в конденсатор-сепаратор, пятого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи синтетической нефти потребителю и связанного с индикаторным устройством для измерения уровня жидкости.

На чертеже представлена принципиальная схема установки для исследования процесса получения синтетической нефти.

Установка для исследования процесса получения синтетической нефти содержит первый проходной кран 1, второй проходной кран 2, первый регулирующий клапан 3, регистрирующее индикаторное устройство 4 для измерения расхода газообразных потоков, ресивер 5, каталитический реактор 6, загруженный катализатором, первое индикаторное устройство 7 для измерения температуры, первое индикаторное устройство 8 для измерения давления, первый регулирующий вентиль 9, водяной холодильник 10, второе индикаторное устройство 11 для измерения температуры, второй регулирующий вентиль 12, сборник парового конденсата 13, дозирующий насос 14, водонагреватель 15, индикаторное регистрирующее регулирующее устройство 16 для измерения температуры, конденсатор-сепаратор 17, третий регулирующий вентиль 18, регистрирующее индикаторное устройство 19 для измерения расхода отходящего газа, второе индикаторное устройство 20 для измерения давления, третье индикаторное устройство 21 для измерения температуры, четвертый регулирующий вентиль 22, накопительную емкость 23, четвертое индикаторное устройство 24 для измерения температуры, индикаторное устройство 25 для измерения уровня жидкости, пятый регулирующий вентиль 26, трубопровод 27 подачи газообразных потоков в ресивер 5, трубопровод подачи оборотной воды в водяной холодильник 28, трубопровод 29 подачи оборотной воды в конденсатор-сепаратор 17, трубопровод 30 подачи синтетической нефти потребителю, трубопровод 31 подачи азота, трубопровод 32 отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора 17.

На трубопровод 27 подачи газообразных потоков в ресивер 5 установлены первый проходной кран 1, первый регулирующий клапан 3, регистрирующее индикаторное устройство 4 для измерения расхода газообразных потоков. Выход трубопровода 31 подачи азота соединен с трубопроводом 27 подачи газообразных потоков в ресивер 5 между проходным краном 1 и первым регулирующим клапаном 3. При этом первый регулирующий клапан 3 связан с регистрирующим индикаторным устройством 4 для измерения расхода газообразных потоков. Ресивер 5 связан трубопроводом с каталитическим реактором 6. В каталитическом реакторе 6 установлено первое индикаторное устройство 7 для измерения температуры. Каталитический реактор 6 снабжен охлаждающей рубашкой (на чертеже не показана). Вход и выход охлаждающей рубашки (на чертеже не показана) соединены трубопроводами с системой внешнего охлаждения, которая состоит из последовательно установленных водяного холодильника 10, сборника парового конденсата 13, дозирующего насоса 14 и водонагревателя 15. Перед водяным холодильником 10 на трубопроводе последовательно установлены первое индикаторное устройство 8 для измерения давления, например, манометр, первый регулирующий вентиль 9. В водяном холодильнике установлено второе индикаторное устройство 11 для измерения температуры. В водонагревателе 15 установлено индикаторное регистрирующее регулирующее устройство 16 для измерения температуры. Выход каталитического реактора 6 соединен трубопроводом со входом в конденсатор-сепаратор 17. В конденсаторе-сепараторе 17 установлено третье индикаторное устройство 21 для измерения температуры. Выход конденсатора-сепаратора 17 соединен со входом в накопительную емкость 23. В накопительной емкости 23 установлено четвертое индикаторное устройство 24 для измерения температуры и индикаторное устройство 25 для измерения уровня жидкости. Выход накопительной емкости 23 соединен с трубопроводом 30 подачи синтетической нефти потребителю, на котором установлен пятый регулирующий вентиль 26, связанный с индикаторным устройством для измерения уровня жидкости 25.

Установка для исследования процесса получения синтетической нефти работает следующим образом.

Установку продувают азотом, который подают по трубопроводу 31 через второй проходной кран 2, затем проводят активацию катализатора в каталитическом реакторе 6 при температуре 300-450°С в токе водорода при атмосферном или повышенном давлении, подаваемого по трубопроводу 27 подачи газообразных потоков через первый проходной кран 1, первый регулирующий клапан 3 и ресивер 5.

Синтез-газ по трубопроводу 27 подают через первый проходной кран 1 и регулирующий клапан 3 в ресивер 5, где происходит выравнивание пульсации потока подаваемого синтез-газа. Расход синтез-газа контролируют регулирующим клапаном 3 и регистрирующим индикаторным устройством 4 для измерения расхода газообразных потоков.

Подготовленный синтез-газ подают в каталитический реактор 6, конструкцией которого предусмотрены электроподогрев слоя катализатора и система внешнего водяного охлаждения. Каталитический реактор 6 выполнен с возможностью электроподогрева слоя катализатора. В каталитическом реакторе может быть установлен гибкий электронагревательный элемент.

Температуру в слое катализатора контролируют первым индикаторным устройством 7 для измерения температуры, например, термопарой.

Каталитический реактор 6 охлаждается при помощи системы внешнего водяного охлаждения, которая состоит из последовательно установленных и связанных между собой трубопроводами водяного холодильника 10, сборника парового конденсата 13, дозирующего насоса 14 и водонагревателя 15. Вода из сборника парового конденсата 13 дозирующим насосом 14 через водонагреватель 15, служащий для нагрева воды до необходимой температуры, подают в рубашку каталитического реактора 6 под давлением от 0,5 до 3 МПа. Образующуюся после охлаждения каталитического реактора 6 пароводяную смесь подают через первый регулирующий вентиль 9 в водяной холодильник 10, где она охлаждается с помощью оборотной воды, подаваемой в водяной холодильник 10 по трубопроводу 28. Конденсирующуюся в водяном холодильнике 10 воду подают в сборник парового конденсата 13.

Далее образующуюся в водяном холодильнике 10 воду подают в сборник парового конденсата 13, откуда ее дозирующим насосом 14 через водонагреватель 15 подают в рубашку каталитического реактора 6.

Первым индикаторным устройством 8, например манометром, контролируют давление воды в системе водяного охлаждения, первым регулирующим вентилем 9 регулируют давление воды в системе водяного охлаждения.

Температуру в водяном холодильнике 10 контролируют вторым индикаторным устройством 11 для измерения температуры, например, термопарой и регулируют вторым регулирующим вентилем 12.

Индикаторным регистрирующим регулирующим устройством 16, например, термопарой, подключенной к блоку управления и контроля, контролируют и регулируют температуру.

Продукты реакции из нижней части каталитического реактора 6 подают в конденсатор-сепаратор 17, охлаждаемый оборотной водой, которую подают по трубопроводу 29 через четвертый регулирующий вентиль 22.

В конденсаторе-сепараторе 17 продукты реакции разделяются на жидкость, содержащую углеводороды, представляющие собой синтетическую нефть (смесь жидких углеводородов, выкипающих в пределах от 50°С до 400°С), и отходящий газ, содержащий непрореагировавшие компоненты синтез-газа и газообразные углеводороды.

Отходящий газ через трубопровод 32, третий регулирующий вентиль 18, регистрирующее индикаторное устройство 19 для измерения расхода отходящего газа, например барабанный счетчик газа, отбирают на анализ или направляют на утилизацию (дожиг). Жидкость подают в накопительную емкость 23, откуда ее по трубопроводу 30 подают потребителю для проведения физико-химических исследований.

Вторым индикаторным устройством 20, например, манометром контролируют давление в конденсаторе-сепараторе 17.

Для конденсации жидкости в сепараторе-конденсаторе 17 также используют оборотную воду, подаваемую по трубопроводу 29 в рубашку конденсатора-сепаратора 17.

Температуру в конденсаторе-сепараторе 17 контролируют третьим индикаторным устройством 21 для измерения температуры, например, термопарой и регулируют четвертым регулирующим вентилем 22.

Четвертым индикаторным устройством 24, например, термопарой контролируют температуру в накопительной емкости 23.

Индикаторным устройством 25, например, поплавковым уровнемером, контролируют уровень жидкости, подаваемой потребителю, а пятым регулирующим вентилем 26 регулируют ее подачу.

Исследование на предложенной установке проводят следующим образом.

По трубопроводу 31 через проходной кран 2 подают азот для продувки установки, затем активируют катализатор в каталитическом реакторе 6 при температуре 300÷450°С в токе водорода при атмосферном или повышенном давлении, подаваемого по трубопроводу 27 через проходной кран 1.

Далее на установку по трубопроводу 27 через проходной кран 1 подают синтез-газ с соотношением мольных долей Н₂/CO=2,1/1 и давлением 2,0 МПа. С помощью первого регулирующего клапана 3 устанавливают расход синтез-газа 1 нм³/час. Расход синтез-газа контролируют регистрирующим индикаторным устройством 4. Давление синтез-газа контролируют вторым индикаторным устройством 20 для измерения давления и регулируют третьим регулирующим вентилем 18.

Синтез-газ через ресивер 5, предназначенный для исключения пульсации потока газа, подают в каталитический реактор 6, загруженный кобальтовым катализатором объемом 1 л. В слое катализатора за счет электронагрева каталитического реактора 6 поддерживают температуру 210±2°C. Контроль температуры в каталитическом реакторе 6 осуществляют первым индикаторным устройством 7 для измерения температуры. В указанных условиях протекала химическая реакция, при которой до 45% компонентов синтез-газа превращались в газожидкостную смесь, содержащую, в том числе газообразные и жидкие углеводороды.

Выделяющееся при этом тепло отводят из зоны реакции путем подачи в рубашку каталитического реактора 6 под давлением 2±0,1 МПа воды объемом 3 л/час из сборника парового конденсата 13 дозирующим насосом 14 через водонагреватель 15, в котором вода нагревалась до температуры 210±2°С. Температуру воды на выходе из водонагревателя 15 устанавливают и контролируют индикаторным регистрирующим регулирующим устройством 16. Образующуюся после охлаждения каталитического реактора 6 пароводяную смесь подают через первый регулирующий вентиль 9 в водяной холодильник 10, где она охлаждается до температуры 45°С с помощью оборотной воды, подаваемой в водяной холодильник 10 по трубопроводу 28, конденсируется и направляется в сборник парового конденсата 13. Температуру в холодильнике 10 контролируют вторым индикаторным устройством 11 для измерения температуры и регулируют вторым регулирующим вентилем 12. Давление в водяном контуре контролируют первым индикаторным устройством 8 для измерения давления и регулируют первым регулирующим вентилем 9.

Газожидкостную смесь из каталитического реактора 6 направляют в конденсатор-сепаратор 17, где проходит охлаждение продуктов до 40°C с помощью оборотной воды, подаваемой в конденсатор-сепаратор 17 по трубопроводу 29, и разделение на жидкость, содержащую углеводороды, представляющие собой синтетическую нефть (смесь жидких углеводородов, выкипающих в пределах от 50°C до 400°C), и отходящий газ, содержащий непрореагировавшие компоненты синтез-газа и газообразные углеводороды. Температуру в конденсаторе-сепараторе 17 контролируют третьим индикаторным устройством 21 для измерения температуры и регулируют четвертым регулирующим вентилем 22.

Полученная жидкость перетекает в накопительную емкость 23, откуда ее отбирают через 30 часов после начала эксперимента для последующих физико-химических испытаний и определения материального баланса. Уровень жидкости в накопительной емкости 23 контролируют индикаторным устройством 25 для измерения уровня.

Объем отходящего газа из конденсатора-сепаратора 17 контролируют регистрирующим индикаторным устройством 19 для измерения расхода отходящего газа.

В результате за балансовое время было получено 1,7 кг синтетической нефти, объем отходящего газа составил 20 нм³.

В ходе эксперимента варьируют условия проведения синтеза синтетической нефти за счет изменения одного или нескольких параметров процесса, в частности, состава синтез-газа, температуры синтез-газа, подаваемого в каталитический реактор, давления синтез-газа, расхода синтез-газа.

В каталитический реактор 6 загружают различные виды катализаторов. По результатам проведения исследования выбирают оптимальный катализатор. Выбор оптимального катализатора осуществляют по результатам расчета материального баланса предлагаемой установки и комплексного физико-химического исследования жидких и газообразных углеводородов, полученных на данной установке.

Таким образом, предложенное изобретение обеспечивает возможность подбора эффективного катализатора, а также поиска оптимальных условий процесса преобразования синтез-газа в синтетическую нефть (смесь жидких углеводородов, выкипающих в пределах от 50°С до 400°С), что позволит усовершенствовать существующие процессы получения синтетической нефти и разработать новые.

Изобретение относится к химической промышленности и используется для исследования химического процесса получения синтетической нефти. Установка для исследования процесса получения синтетической нефти, включающая в себя реактор, загруженный катализатором, накопительную емкость, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру, отличается тем, что она дополнительно содержит ресивер, конденсатор-сепаратор, регистрирующие индикаторные устройства для измерения расхода газообразных потоков и отходящего газа, индикаторное устройство для измерения уровня жидкости, при этом на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно регистрирующее индикаторное устройство для измерения расхода газообразных потоков, ресивер, каталитический реактор, выход которого соединен с последовательно установленными конденсатором-сепаратором и накопительной емкостью, причем каталитический реактор выполнен с возможностью электроподогрева слоя катализатора и имеет систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных водяного холодильника, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя, при этом средства контроля температуры выполнены в виде индикаторного регистрирующего регулирующего устройства, установленного в водонагревателе, первого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в каталитическом реакторе, второго индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в водяном холодильнике, третьего индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в конденсаторе-сепараторе, четвертого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в накопительной емкости, средства контроля давления выполнены в виде первого индикаторного устройства для измерения давления, установленного перед водяным холодильником, и второго индикаторного устройства для измерения давления, установленного в конденсаторе-сепараторе, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующего клапана, установленного на трубопроводе подачи газообразных потоков и связанного с регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода газообразных потоков, первого регулирующего вентиля, установленного между первым индикаторным устройство для измерения давления и водяным холодильником, второго регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в водяной холодильник, третьего регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора между конденсатором-сепаратором и регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода отходящего газа, четвертого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в конденсатор-сепаратор, пятого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи синтетической нефти потребителю и связанного с индикаторным устройством для измерения уровня жидкости. Технический результат - установка обеспечивает получение синтетической нефти из синтез-газа и возможность исследования процесса получения для определения оптимальных параметров. 1 ил.

Установка для исследования процесса получения синтетической нефти, включающая в себя реактор, загруженный катализатором, накопительную емкость, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит ресивер, конденсатор-сепаратор, регистрирующие индикаторные устройства для измерения расхода газообразных потоков и отходящего газа, индикаторное устройство для измерения уровня жидкости, при этом на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно регистрирующее индикаторное устройство для измерения расхода газообразных потоков, ресивер, каталитический реактор, выход которого соединен с последовательно установленными конденсатором-сепаратором и накопительной емкостью, причем каталитический реактор выполнен с возможностью электроподогрева слоя катализатора и имеет систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных водяного холодильника, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя, при этом средства контроля температуры выполнены в виде индикаторного регистрирующего регулирующего устройства, установленного в водонагревателе, первого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в каталитическом реакторе, второго индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в водяном холодильнике, третьего индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в конденсаторе-сепараторе, четвертого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в накопительной емкости, средства контроля давления выполнены в виде первого индикаторного устройства для измерения давления, установленного перед водяным холодильником, и второго индикаторного устройства для измерения давления, установленного в конденсаторе-сепараторе, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующего клапана, установленного на трубопроводе подачи газообразных потоков и связанного с регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода газообразных потоков, первого регулирующего вентиля, установленного между первым индикаторным устройство для измерения давления и водяным холодильником, второго регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в водяной холодильник, третьего регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора между конденсатором-сепаратором и регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода отходящего газа, четвертого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в конденсатор-сепаратор, пятого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи синтетической нефти потребителю и связанного с индикаторным устройством для измерения уровня жидкости.