УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ НЕФТЯНЫХ ФРАКЦИЙ Российский патент 2016 года по МПК B01J19/00 G01N31/10 

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано, в чтности, для исследования закономерностей протекания химического процесса получения синтетических нефтяных фракций, а именно химического процесса преобразования компонентов синтез-газа в смеси жидких углеводородов, выкипающих в пределах от 50 до 540°C, от 50 до 200°C и от 200 до 540°C. Полученные в ходе исследования данные могут быть использованы при разработке новых технологий получения синтетических нефтяных фракций, оптимизации существующих технологий и выборе наиболее эффективных катализаторов.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является установка для изучения кинетики химической реакции (см. US 7256052 (В2), МПК G01N 1/22, опубл. 14.08.2007). Установка включает в себя подогреватель, каталитический реактор, накопительную емкость, средства контроля давления и температуры, запорно-регулирующую арматуру.

Недостатками известного технического решения являются: малый объем реактора, следствием чего могут быть затруднения с масштабированием изучаемого процесса (переносом результатов исследований на более крупные объекты, например промышленные установки); отсутствие возможности накопления значительных объемов продуктов реакции, что может затруднить проведение их количественного физико-химического анализа; в реакторе не предусмотрен внешний отвод теплоносителя, что может затруднить исследования процессов, требующих изотермических условий.

Задача, решаемая предлагаемым изобретением, заключается в создании установки, обеспечивающей возможность исследования процесса получения синтетических нефтяных фракций.

Технический результат, на который направлена заявленное изобретение, заключается в создании установки для исследования процесса получения синтетических нефтяных фракций, обеспечивающей возможность подбора эффективного катализатора. Кроме того, заявленное изобретение обеспечивает поиск оптимальных условий процесса преобразования синтез-газа в синтетические нефтяные фракции (смеси жидких углеводородов, выкипающих в пределах от 50 до 540°C, от 50 до 200°C и от 200 до 540°C), что позволит усовершенствовать существующие процессы получения синтетических нефтяных фракций и разработать новые.

Технический результат изобретения достигается за счет того, что установка для исследования процесса получения синтетических нефтяных фракций включает в себя подогреватель, каталитический реактор, накопительную емкость, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру, дополнительно содержит ресивер, компрессор, газожидкостные сепараторы, накопительные емкости, воздушный холодильник, водяные холодильники-конденсаторы, каталитический реактор, конденсатор-сепаратор, регистрирующие индикаторные устройства для измерения расхода газообразных потоков и отходящего газа, а также регистрирующие индикаторные устройства для измерения уровня жидкости, при этом на первой линии подачи газообразных потоков установлены последовательно ресивер, компрессор, подогреватель, каталитический реактор первой ступени, первый газожидкостный сепаратор, выход которого по жидкости соединен с накопительной емкостью для сбора тяжелой синтетической нефтяной фракции, а выход по газу соединен с последовательно установленными воздушным холодильником, первым водяным холодильником-конденсатором, вторым газожидкостным сепаратором, выход которого по жидкости соединен с накопительной емкостью для сбора легкой синтетической нефтяной фракции, а выход по газу соединен с входом в ресивер и с входом в каталитический реактор второй ступени второй линии подачи газообразных потоков, на которой последовательно установлены каталитический реактор второй ступени, имеющий систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных второго водяного холодильника-конденсатора, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя с индикаторным регистрирующим регулирующим устройством для измерения температуры, а также конденсатор-сепаратор, накопительная емкость для сбора широкой нефтяной фракции, при этом средства контроля температуры выполнены в виде регистрирующих индикаторных устройств для измерения температуры, установленных на трубопроводе, соединяющем подогреватель и каталитический реактор первой ступени, в каталитических реакторах первой и второй ступеней, в первом и втором газожидкостных сепараторах, на трубопроводе перед первым водяным холодильником-конденсатором, на трубопроводе после первого водяного холодильника-конденсатора, во втором водяном холодильнике-конденсаторе, в конденсаторе-сепараторе и в накопительной емкости для сбора широкой нефтяной фракции, средства контроля давления выполнены в виде регистрирующих индикаторных устройств для измерения давления, установленных в ресивере, на трубопроводе между компрессором и подогревателем, на трубопроводе перед вторым водяным холодильником-конденсатором и на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора, при этом регистрирующее индикаторное устройство для измерения давления, установленное на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора связано с запорно-регулирующей аппаратурой, регистрирующие индикаторные устройства для измерения уровня жидкости установлены в первом и во втором газожидкостных сепараторах и связаны с запорно-регулирующей аппаратурой, а также в конденсаторе-сепараторе, регистрирующие индикаторные устройства для измерения расхода газообразных потоков установлены на трубопроводе подачи газообразных потоков, соединенном с входом в ресивер, на трубопроводе подачи газа из второго газожидкостного сепаратора, также соединенном с входом в ресивер, и на трубопроводе подачи газообразных потоков, соединенном с входом в каталитический реактор второй ступени и связаны с запорно-регулирующей аппаратурой, а регистрирующее индикаторное устройство для измерения расхода отходящего газа установлено на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора.

Подогреватель может быть выполнен с возможностью циркуляции нагретого теплоносителя по межтрубному пространству.

Каталитические реакторы первой и второй ступеней могут быть выполнены с возможностью электроподогрева слоя катализатора.

Запорно-регулирующая арматура может быть выполнена в виде приводных вентилей, установленных на трубопроводе подачи газообразных потоков, соединенном с входом в ресивер, на трубопроводе подачи газа из второго газожидкостного сепаратора, соединенном с входом в ресивер, на трубопроводе подачи газообразных потоков, соединенном с входом в каталитический реактор второй ступени, на трубопроводах после первого и второго газожидкостных сепараторов, на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора, и в виде ручных вентилей, установленных после накопительных емкостей, между регистрирующим индикаторным устройством для измерения давления и вторым водяным холодильником-конденсатором, а также после конденсатора-сепаратора.

На чертеже представлена принципиальная схема установки для исследования процесса получения синтетических нефтяных фракций.

Установка для исследования процесса получения синтетических нефтяных фракций содержит первый шаровой кран 1, второй шаровой кран 2, первый приводной вентиль 3, первое регистрирующее индикаторное устройство 4 для измерения расхода газообразных потоков, ресивер 5, первое регистрирующее индикаторное устройство 6 для измерения давления, компрессор 7, второе регистрирующее индикаторное устройство 8 для измерения давления, подогреватель газа 9, термостат 10, первое регистрирующее индикаторное устройство 11 для измерения температуры, каталитический реактор первой ступени 12, загруженный катализатором, второе регистрирующее индикаторное устройство 13 для измерения температуры, термостат 14 с охлаждающим контуром, первый газожидкостный сепаратор 15, третье регистрирующее индикаторное устройство 16 для измерения температуры, первое регистрирующее индикаторное устройство 17 для измерения уровня жидкости, второй приводной вентиль 18, накопительная емкость для сбора тяжелой синтетической нефтяной фракции 19, первый ручной вентиль 20, воздушный холодильник 21, четвертое регистрирующее индикаторное устройство 22 для измерения температуры, первый водяной холодильник-конденсатор 23, пятое регистрирующее индикаторное устройство 24 для измерения температуры, второй газожидкостный сепаратор 25, шестое регистрирующее индикаторное устройство 26 для измерения температуры, второе регистрирующее индикаторное устройство 27 для измерения уровня жидкости, третий приводной вентиль 28, емкость для сбора легкой синтетической нефтяной фракции 29, второй ручной вентиль 30, четвертый приводной вентиль 31, второе регистрирующее индикаторное устройство 32 для измерения расхода газообразных потоков, редуктор 33, пятый приводной вентиль 34, третье регистрирующее индикаторное устройство 35 для измерения расхода газообразных потоков, каталитический реактор второй ступени 36, загруженный катализатором, седьмое регистрирующее индикаторное устройство 37 для измерения температуры, третье регистрирующее индикаторное устройство 38 для измерения давления, третий ручной вентиль 39, восьмое регистрирующее индикаторное устройство 40 для измерения температуры, второй водяной холодильник-конденсатор 41, сборник парового конденсата 42, дозирующий насос 43, водонагреватель 44, индикаторное регистрирующее регулирующее устройство 45 для измерения температуры, конденсатор-сепаратор 46, девятое регистрирующее индикаторное устройство 47 для измерения температуры, третье регистрирующее индикаторное устройство 48 для измерения уровня жидкости, четвертый ручной вентиль 49, накопительная емкость для сбора широкой нефтяной фракции 50, десятое регистрирующее индикаторное устройство 51 для измерения температуры, пятый ручной вентиль 52, четвертое регистрирующее индикаторное устройство 53 для измерения давления, шестой приводной вентиль 54, регистрирующее индикаторное устройство 55 для измерения расхода отходящего газа, трубопровод 56 подачи газообразных потоков в ресивер 5, трубопровод 57 подачи азота, трубопровод 58 подачи оборотной воды на установку, трубопровод 59 подачи синтетической нефтяной фракции 200 -540°C потребителю, трубопровод 60 подачи синтетической нефтяной фракции 50-200°C потребителю, трубопровод 61 подачи нефтяной фракции 50-540°C потребителю, трубопровод 62 отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора 46, трубопровод 63 отвода оборотной воды с установки.

На трубопровод 56 подачи газообразных потоков в ресивер 5 установлены первый шаровой кран 1, первый приводной вентиль 3, первое регистрирующее индикаторное устройство 4 для измерения расхода газообразных потоков. На трубопроводе 57 установлен второй шаровой кран 2. Выход трубопровода 57 подачи азота соединен с трубопроводом 56 подачи газообразных потоков в ресивер 5 между шаровым краном 1 и первым приводным вентилем 3. При этом первый приводной вентиль 3 связан с регистрирующим индикаторным устройством 4 для измерения расхода газообразных потоков. Ресивер 5 связан трубопроводом с компрессором 7. На ресивере 5 установлено первое регистрирующее индикаторное устройство 6 для измерения давления, например манометр. Выход компрессора 7 соединен трубопроводом с входом подогревателя газа 9. На трубопроводе, соединяющем компрессор 7 и подогреватель газа 9, установлено второе регистрирующее индикаторное устройство 8 для измерения давления, например электронный манометр. В межтрубном пространстве подогревателя газа 9 циркулирует нагретый теплоноситель, подаваемый от термостата 10. Выход из подогревателя газа 9 связан трубопроводом с каталитическим реактором первой ступени 12. На трубопроводе, соединяющем подогреватель газа 9 и каталитический реактор первой ступени 12, установлено первое регистрирующее индикаторное устройство 11 для измерения температуры, например термопара. В каталитическом реакторе первой ступени 12 установлено второе регистрирующее индикаторное устройство 13 для измерения температуры, например термопара. Каталитический реактор первой ступени 12 снабжен охлаждающей рубашкой. Вход и выход охлаждающей рубашки соединены трубопроводами с термостатом 14 с охлаждающим контуром, соединенным с трубопроводом 58 подачи оборотной воды на установку и трубопроводом 63 отвода оборотной воды с установки. Выход каталитического реактора первой ступени 12 соединен трубопроводом с входом в первый газожидкостный сепаратор 15. В первом газожидкостном сепараторе 15 установлено третье регистрирующее индикаторное устройство 16 для измерения температуры, например термопара, и первое регистрирующее индикаторное устройство 17 для измерения уровня жидкости, например поплавковый уровнемер. Выход для жидкости из газожидкостного сепаратора 15 соединен трубопроводом с накопительной емкостью для сбора тяжелой синтетической нефтяной фракции 19. На трубопроводе, соединяющем первый газожидкостный сепаратор 15 и накопительную емкость для сбора тяжелой синтетической нефтяной фракции 19, установлен второй приводной вентиль 18, связанный с первым регистрирующим индикаторным устройством 17 для измерения уровня жидкости. Выход из емкости для сбора тяжелой синтетической нефтяной фракции 19 соединен с трубопроводом 59 подачи синтетической нефтяной фракции 200-540°C потребителю, на котором установлен первый ручной вентиль 20.

Выход для газа из первого газожидкостного сепаратора 15 соединен трубопроводом с воздушным холодильником 21. Выход воздушного холодильника 21 соединен трубопроводом, на котором установлено четвертое регистрирующее индикаторное устройство 22 для измерения температуры, например термопара, с входом первого водяного холодильника-конденсатора 23, межтрубное пространство которого соединено с трубопроводом 58 подачи оборотной воды на установку и трубопроводом 63 отвода оборотной воды с установки. Выход первого водяного холодильника-конденсатора 23 соединен трубопроводом, на котором установлено пятое регистрирующее индикаторное устройство 24 для измерения температуры, например термопара, со вторым газожидкостным сепаратором 25. В газожидкостном сепараторе 25 установлено шестое регистрирующее индикаторное устройство 26 для измерения температуры, например термопара, и второе регистрирующее индикаторное устройство 27 для измерения уровня жидкости, например поплавковый уровнемер. Выход для жидкости из газожидкостного сепаратора 25 соединен трубопроводом с накопительной емкостью 29 для сбора легкой синтетической нефтяной фракции. На трубопроводе, соединяющем газожидкостный сепаратор 25 и накопительную емкость 29 для сбора легкой синтетической нефтяной фракции, установлен третий приводной вентиль 28, связанный со вторым регистрирующим индикаторным устройством 27 для измерения уровня жидкости. Выход из емкости для сбора легкой синтетической нефтяной фракции 29 соединен с трубопроводом 60 подачи синтетической нефтяной фракции 5-200°C потребителю, на котором установлен второй ручной вентиль 30. Выход для газа второго газожидкостного сепаратора 25 соединен трубопроводами со входом в ресивер 5 и с входом в каталитический реактор второй ступени 36. На трубопроводе, соединяющем выход для газа второго газожидкостного сепаратора 25 с входом в ресивер 5, последовательно установлены четвертый приводной вентиль 31, второе регистрирующее индикаторное устройство 32 для измерения расхода газообразных потоков, например термомассовый расходомер, и редуктор 33. При этом четвертый приводной вентиль 31 связан со вторым регистрирующим индикаторным устройством 32 для измерения расхода газообразных потоков. На трубопроводе, соединяющем выход для газа газожидкостного сепаратора 25 с входом в каталитический реактор второй ступени 36, последовательно установлены пятый приводной вентиль 34 и третье регистрирующее индикаторное устройство 35 для измерения расхода газообразных потоков, например термомасовый расходомер. При этом пятый приводной вентиль 34 связан с третьим регистрирующим индикаторным устройством 35 для измерения расхода газообразных потоков. В каталитическом реакторе второй ступени 36 установлено седьмое регистрирующее индикаторное устройство 37 для измерения температуры, например термопара. Каталитический реактор второй ступени 36 снабжен охлаждающей рубашкой. Вход и выход охлаждающей рубашки соединены трубопроводами с системой внешнего охлаждения, которая состоит из последовательно установленных второго водяного холодильника-конденсатора 41, сборника парового конденсата 42, дозирующего насоса 43 и водонагревателя 44, например электрического водонагревателя.

Межтрубное пространство второго водяного холодильника-конденсатора 41 соединено с трубопроводами подачи оборотной воды на установку 58 и отвода оборотной воды с установки 63. Перед вторым водяным холодильником-конденсатором 41 на трубопроводе последовательно установлены третье регистрирующее индикаторное устройство 38 для измерения давления, например электронный манометр, третий ручной вентиль 39. Во втором водяном холодильнике-конденсаторе 41 установлено восьмое регистрирующее индикаторное устройство 40 для измерения температуры, например термопара. В водонагревателе 44 установлено индикаторное регистрирующее регулирующее устройство 45 для измерения температуры, например термопара. Выход каталитического реактора второй ступени 36 соединен трубопроводом с входом в конденсатор-сепаратор 46. Конденсатор-сепаратор 46 снабжен охлаждающей рубашкой. Вход и выход охлаждающей рубашки соединены с трубопроводом подачи оборотной воды на установку 58 и трубопроводом отвода оборотной воды с установки 63. В конденсаторе-сепараторе 46 установлено девятое регистрирующее индикаторное устройство 47 для измерения температуры, например термопара, третье регистрирующее индикаторное устройство 48 для измерения уровня жидкости, например поплавковый уровнемер. Выход для жидкости конденсатора-сепаратора 46 соединен трубопроводом, на котором установлен четвертый ручной вентиль 49, с входом в накопительную емкость для сбора широкой нефтяной фракции 50. В накопительной емкости для сбора широкой нефтяной фракции 50 установлено десятое регистрирующее индикаторное устройство 51 для измерения температуры. Выход емкости для сбора широкой нефтяной фракции 50 соединен с трубопроводом 61 подачи синтетической нефтяной фракции 50-540°C потребителю, на котором установлен пятый ручной вентиль 52. Выход для газа конденсатора-сепаратора 46 соединен с трубопроводом 62 отвода отходящего газа, на котором последовательно установлены четвертое регистрирующее индикаторное устройство 53 для измерения давления, например электронный манометр, шестой приводной вентиль 54, регистрирующее индикаторное устройство 55 для измерения расхода отходящего газа, например барабанный счетчик газа. Шестой приводной вентиль 54 связан с четвертым регистрирующим индикаторным устройством 53 для измерения давления.

Установка для исследования процесса получения синтетических нефтяных фракций работает следующим образом.

Установку продувают азотом, который подают по трубопроводу 57 через второй шаровой кран 2, затем проводят активацию катализатора в каталитическом реакторе первой ступени 12 и каталитическом реакторе второй ступени 36 при температуре 300-450°C в токе водорода при атмосферном или повышенном давлении, подаваемого по трубопроводу 56 подачи газообразных потоков через первый шаровой кран 1

Синтез-газ с давлением 0,1-0,2 МПа по трубопроводу 56 подают через первый шаровой кран 1 и первый приводной вентиль 3 в ресивер 5, где происходит его смешение с непрореагировавшим газом, поступающим из второго газожидкостного сепаратора 25 через четвертый приводной вентиль 31 и редуктор 33. Расход синтез-газа регулируют первым приводным вентилем 3, связанным с первым регистрирующим индикаторным устройством 4 для измерения расхода газообразных потоков. Расход непрореагировавшего газа из второго газожидкостного сепаратора 25 регулируют четвертым приводным вентилем 31, связанным со вторым регистрирующим индикаторным устройством 32 для измерения расхода газообразных потоков.

Смесь синтез-газа и непрореагировавшего газа (циркуляционный газ) из ресивера 5 поступает на всас компрессора 7, дожимается до давления 1,0-2,2 МПа и подается в трубное пространство подогревателя газа 9, где за счет контакта с горячим циркулирующим в межтрубном пространстве теплоносителем происходит нагрев компримированного циркуляционного газа до температуры 100-180°C.Давление газа после компрессора 7 контролируют с помощью второго регистрирующего индикаторного устройства 8 для измерения давления, например электронного манометра. Температуру компримированного циркуляционного газа на выходе из подогревателя газа 9 контролируют первым регистрирующим индикаторным устройством 11 для измерения температуры, например термопарой.

Подготовленный циркуляционный газ поступает в каталитический реактор первой ступени 12, конструкцией которого предусмотрено поддержание температуры слоя катализатора на уровне 170-240° за счет контакта с циркулирующим теплоносителем, подаваемым из термостата 14 с охлаждающим контуром. Для дополнительного нагрева слоя катализатора в каталитическом реакторе первой ступени 12 может быть обеспечен электроподогрев слоя катализатора за счет установки гибкого электронагревательного элемента. Температуру в слое катализатора контролируют вторым регистрирующим индикаторным устройством 13 для измерения температуры, например термопарой.

Образующуюся в каталитическом реакторе первой ступени 12 газожидкостную смесь подают в первый газожидкостный сепаратор 15, где она разделяется на газ и жидкость, содержащую синтетическую нефтяную фракцию 200-540°C.

Жидкость из первого газожидкостного сепаратора 15 по мере накопления подается через второй приводной вентиль 18, связанный с первым регистрирующим индикаторным устройством 17 для измерения уровня жидкости, в накопительную емкость для сбора тяжелой синтетической нефтяной фракции 19, откуда ее по трубопроводу 59 через первый ручной вентиль 20 подают потребителю для проведения физико-химических исследований. В первом газожидкостном сепараторе 15 контролируют температуру с помощью третьего регистрирующего индикаторного устройства 16 для измерения температуры, например термопары, а также уровень накопленной жидкости с помощью первого регистрирующего индикаторного устройства 17 для измерения уровня жидкости, например поплавкового уровнемера.

Газ из первого газожидкостного сепаратора 15 для охлаждения последовательно поступает в воздушный холодильник 21 и первый водяной холодильник-конденсатор 23, где охлаждается до температуры 15-28°C. Температуру газа после воздушного холодильника 21 и первого водяного холодильник-конденсатора 23 контролируют соответственно четвертым и пятым регистрирующими индикаторными устройствами 22 и 24 для измерения температуры, например термопарами. Полученную за счет охлаждения и конденсации газожидкостную смесь направляют во второй газожидкостный сепаратор 25, где происходит разделение газа и сконденсированной жидкости, содержащей синтетическую нефтяную фракцию 50°C-200°C.

Жидкость из второго газожидкостного сепаратора 25 по мере накопления подается через третий приводной вентиль 28, связанный со вторым регистрирующим индикаторным устройством 27 для измерения уровня жидкости, в накопительную емкость для сбора легкой синтетической нефтяной фракции 29, откуда ее по трубопроводу 60 через второй ручной вентиль 30 подают потребителю для проведения физико-химических исследований. Во втором газожидкостном сепараторе 25 контролируют температуру с помощью шестого регистрирующего индикаторного устройства 26 для измерения температуры, например термопары, а также уровень накопленной жидкости с помощью второго регистрирующего индикаторного устройства 27 для измерения уровня жидкости, например поплавкового уровнемера.

Газ из второго газожидкостного сепаратора 25 разделяется на два потока. Расходы потоков могут быть различными, и устанавливаются в зависимости от поставленной задачи. Первый поток газа через четвертый приводной вентиль 31 и редуктор 33 направляют на смешение с входящим синтез-газом в ресивер 5. Второй поток газа через пятый приводной вентиль 34 поступает в каталитический реактор второй ступени 36, конструкцией которого предусмотрены электроподогрев слоя катализатора за счет установки гибкого электронагревательного элемента и система внешнего водяного охлаждения. Температуру в слое катализатора контролируют седьмым индикаторным устройством 37 для измерения температуры, например термопарой.

Расход второго потока газа устанавливают с помощью пятого приводного вентиля 34, связанного с третьим регистрирующим индикаторным устройством 35 для измерения расхода газообразных потоков.

Каталитический реактор второй ступени 36 охлаждается при помощи системы внешнего водяного охлаждения, которая состоит из последовательно установленных и связанных между собой трубопроводами второго водяного холодильника-конденсатора 41, сборника парового конденсата 42, дозирующего насоса 43 и водонагревателя 44. Воду из сборника парового конденсата 42 дозирующим насосом 43 через водонагреватель 44, служащий для нагрева воды до необходимой температуры, подают в рубашку каталитического реактора второй ступени 36 под давлением от 0,5 до 3 МПа. Образующуюся после охлаждения каталитического реактора второй ступени 36 пароводяную смесь подают через третий ручной вентиль 39 во второй водяной холодильник-конденсатор 41, где она охлаждается с помощью оборотной воды, подаваемой в водяной холодильник из трубопровода 58. Конденсирующуюся во втором водяном холодильнике-конденсаторе 41 воду подают в сборник парового конденсата 42.

Третьим регистрирующим индикаторным устройством 38, например электронным манометром, контролируют давление воды в системе водяного охлаждения, третьим ручным вентилем 39 регулируют давление воды в системе водяного охлаждения.

Температуру во втором водяном холодильнике-конденсаторе 41 контролируют восьмым регистрирующим индикаторным устройством 40 для измерения температуры, например термопарой.

Индикаторным регистрирующим регулирующим устройством 45, например термопарой, подключенной к блоку управления и контроля, контролируют и регулируют температуру воды на выходе из электронагревателя 44.

Продукты реакции из нижней чти каталитического реактора второй ступени 36 подают в конденсатор-сепаратор 46, охлаждаемый оборотной водой, которую подают по трубопроводу 58.

В конденсаторе-сепараторе 46 продукты реакции разделяются на жидкость, содержащую углеводороды, представляющие собой широкую синтетическую нефтяную фракцию 50-450°C, и отходящий газ, содержащий непрореагировавшие компоненты синтез-газа и газообразные углеводороды.

Отходящий газ через трубопровод 62, шестой приводной вентиль 54, регистрирующее индикаторное устройство 55 для измерения расхода отходящего газа, например барабанный счетчик газа, отбирают на анализ или направляют на утилизацию (дожиг). Жидкость через четвертый ручной вентиль 49 подают в накопительную емкость для сбора широкой нефтяной фракции 50, откуда ее по трубопроводу 61 через пятый ручной вентиль 52 подают потребителю для проведения физико-химических исследований.

Четвертым регистрирующим индикаторным устройством 53 для измерения давления, например электронным манометром, и связанным с ним шестым приводным вентилем 54 регулируют давление в системе.

Для конденсации жидкости в сепараторе-конденсаторе 46 также используют оборотную воду, подаваемую по трубопроводу 58 в рубашку конденсатора-сепаратора 46.

Температуру в конденсаторе-сепараторе 46 контролируют девятым регистрирующим индикаторным устройством 47 для измерения температуры, например термопарой.

Десятым регистрирующим индикаторным устройством 51, например термопарой, контролируют температуру в емкости для сбора широкой нефтяной фракции 50.

Третьим регистрирующим индикаторным устройством 48 для измерения уровня жидкости, например поплавковым уровнемером, контролируют уровень жидкости подаваемой потребителю, а четвертым ручным вентилем 49 и пятым ручным вентилем 52 регулируют ее подачу.

Исследования на предложенной установке проводят следующим образом.

Установку продувают азотом, который подают по трубопроводу 57 через второй шаровой кран 2. После этого по трубопроводу 56 через первый шаровой кран 1 на установку подают водород с расходом 1 нм³/ч и проводят активацию катализатора в каталитических реакторах первой и второй ступеней (12, 36) при температуре 300-450°C при атмосферном или повышенном давлении.

Затем температуру в каталитических реакторах первой и второй ступеней (12, 36) снижают до 170-210°C, в ресивер 5 по трубопроводу 56 под давлением 0,2 МПа подают синтез-газ с мольным соотношением H₂/CO=2,1/1. Первым приводным вентилем 3 устанавливают расход синтез-газа 1,0 нм³/ч. В ресивер 5 также подается отходящий газ из второго газожидкостного сепаратора 25 в объеме 2 нм³/ч.

Полученную в ресивере 5 газовую смесь (циркуляционный газ) в объеме 3 нм/ч подают на всас компрессора 7, где она дожимается до давления 2,0 МПа и подается в трубное пространство подогревателя газа 9, где за счет контакта с горячим циркулирующим в межтрубном пространстве теплоносителем происходит нагрев компримированного циркуляционного газа до температуры 100°C-180°C. Давление газа после компрессора 7 контролируют с помощью второго регистрирующего индикаторного устройства 8. Температуру компримированного циркуляционного газа на выходе из подогревателя газа 9 контролируют первым регистрирующим индикаторным устройством 11.

Нагретый циркуляционный газ подают в каталитический реактор первой ступени 12, где на специальном кобальтовом катализаторе протекает экзотермическая химическая реакция преобразования компонентов синтез-газа в смесь углеводородов и воду. Температуру в слое катализатора поддерживают постоянной, например 210°C±2°C, за счет контакта с циркулирующим теплоносителем, подаваемым из термостата с охлаждающим контуром 14. Температуру в слое катализатора контролируют вторым регистрирующим индикаторным устройством 13. В указанных условиях протекает химическая реакция, при которой до 45% CO и H₂, содержащихся в циркуляционном газе, превращаются в газожидкостную смесь, содержащую, в том числе газообразные и жидкие углеводороды.

Далее образующуюся газожидкостную смесь подают в первый газожидкостный сепаратор 15, где она разделяется на газ, содержащий непрореагировавшие компоненты синтез-газа и углеводороды, и жидкость, содержащую синтетическую нефтяную фракцию 200-540°C.

Жидкость из первого газожидкостного сепаратора 15 по мере накопления подают через второй приводной вентиль 18 в накопительную емкость для сбора тяжелой синтетической нефтяной фракции 19, откуда ее раз в 30 ч отбирают с замером объема и массы для дальнейшего составления материального баланса и определения компонентно-фракционного состава. Температуру в первом газожидкостном сепараторе 15 контролируют с помощью третьего регистрирующего индикаторного устройства 16. Уровень накопленной в первом газожидкостном сепараторе 15 жидкости контролируют первым регистрирующим индикаторным устройством 17.

Газ из первого газожидкостного сепаратора 15 последовательно направляют в воздушный холодильник 21 и первый водяной холодильник-конденсатор 23, в которых он охлаждается до температуры 20°C.Температуру газа после воздушного холодильника 21 и первого водяного холодильник-конденсатора 23 контролируют соответственно четвертым и пятым регистрирующими индикаторными устройствами 22 и 24.

Полученную за счет охлаждения и конденсации газожидкостную смесь направляют во второй газожидкостный сепаратор 25, где происходит разделение газа и сконденсированной жидкости, содержащей синтетическую нефтяную фракцию 50°C-200°C.

Жидкость из второго газожидкостного сепаратора 25 по мере накопления подают через третий приводной вентиль 28 в накопительную емкость для сбора легкой синтетической нефтяной фракции 29, откуда ее раз в 30 ч отбирают с замером объема и массы для дальнейшего составления материального баланса и определения компонентно-фракционного состава. Температуру во втором газожидкостном сепараторе 25 контролируют с помощью шестого регистрирующего индикаторного устройства 26. Уровень накопленной во втором газожидкостном сепараторе 25 жидкости контролируют с помощью второго регистрирующего индикаторного устройства 27.

Отходящий из второго газожидкостного сепаратора 25 газ разделяют на два потока. Первый поток с расходом 2 нм/ч подают на смешение с входящим синтез-газом в ресивер 5. Оставшийся объем газа направляют в каталитический реактор второй ступени 36, загруженный кобальтовым катализатором. В слое катализатора за счет электронагрева каталитического реактора второй ступени 36 поддерживают температуру (210±2)°C. Контроль температуры в каталитическом реакторе второй ступени 36 осуществляют седьмым регистрирующим индикаторным устройством 37. В указанных условиях протекает химическая реакция, при которой до 50% CO, содержащегося в газе превращаются в газожидкостную смесь, содержащую в том числе газообразные и жидкие углеводороды.

Выделяющееся при этом тепло отводят из зоны реакции путем подачи в рубашку каталитического реактора второй ступени 36 под давлением (2,0±0,1) МПа воды объемом 3 л/ч из сборника парового конденсата 42 дозирующим насосом 43 через водонагреватель 44, в котором вода нагревалась до температуры (210±2)°C.Температуру воды на выходе из водонагревателя 44 устанавливают и контролируют индикаторным регистрирующим регулирующим устройством 45. Образующуюся после охлаждения каталитического реактора второй ступени 36 пароводяную смесь подают через третий ручной вентиль 39 во второй водяной холодильник-конденсатор 41, где она охлаждается до температуры 45°C с помощью оборотной воды, подаваемой во второй водяной холодильник-конденсатор 41 по трубопроводу 58, конденсируется и направляется в сборник парового конденсата 42. Температуру во втором водяном холодильнике-конденсаторе 41 контролируют восьмым регистрирующим индикаторным устройством 40. Давление в водяном контуре контролируют третьим регистрирующим индикаторным устройством 38 для измерения давления и регулируют третьим ручным вентилем 39.

Газожидкостную смесь из каталитического реактора второй ступени 36 направляют в конденсатор-сепаратор 46, где проходит охлаждение продуктов реакции до 40°C с помощью оборотной воды, подаваемой в конденсатор-сепаратор 46 по трубопроводу 58, и разделение на жидкость, содержащую углеводороды, представляющие собой широкую фракцию синтетической нефти (50-540°C), и отходящий газ, содержащий непрореагировавшие компоненты синтез-газа и газообразные углеводороды. Температуру в конденсаторе-сепараторе 46 контролируют девятым регистрирующим индикаторным устройством 47 для измерения температуры.

Полученная жидкость перетекает в накопительную емкость 50, откуда ее отбирают с замером объема и массы каждые 30 чов для последующего расчета материального баланса и определения компонентно-фракционного состава. Температуру в накопительной емкости 50 контролируют десятым регистрирующим индикаторным устройством 51 для измерения температуры.

Объем отходящего газа из конденсатора-сепаратора 46 контролируют регистрирующим индикаторным устройством 55 для измерения расхода отходящего газа.

В результате в установленных условиях за 30 ч было получено:

- синтетической нефтяной фракции 50-200°C - 0,6 кг;

- синтетической нефтяной фракции 200-540°C - 1,4 кг;

- синтетической нефтяной фракции 50-540°C - 1,3 кг.

Объем отходящего с установки газа за 30 ч составил 11,3 нм.

В ходе эксперимента варьируют условия проведения синтеза синтетических нефтяных фракций за счет изменения одного или нескольких параметров процесса, в чтности, состава синтез-газа, температуры синтез-газа, подаваемого в каталитические реакторы первой и второй ступеней, давления синтез-газа, расхода синтез-газа, расхода непрореагировавшего газа, подаваемого в ресивер 5 на смешение с синтез-газом.

В каталитические реакторы первой и второй ступеней (12, 36) загружают различные виды катализаторов. По результатам проведения исследований выбирают оптимальный катализатор. Выбор оптимального катализатора осуществляют по результатам расчета материального баланса предлагаемой установки и комплексного физико-химического исследования жидких и газообразных углеводородов, полученных на данной установке.

Таким образом, предложенная полезная модель обеспечивает возможность подбора эффективного катализатора, а также поиска оптимальных условий процесса преобразования синтез-газа в синтетические нефтяные фракции, выкипающие в пределах от 50°C до 540°C, что позволит усовершенствовать существующие процессы получения синтетических нефтяных фракций и разработать новые.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для исследования закономерностей протекания химического процесса получения синтетических нефтяных фракций. Установка для исследования процесса получения синтетических нефтяных фракций имеет регистрирующие индикаторные устройства для измерения температуры, давления, уровня жидкости, расхода газообразных потоков и отходящих газов, запорно-регулирующую аппаратуру и первую и вторую линии подачи газообразных потоков. На первой линии установлены последовательно ресивер, компрессор, подогреватель, каталитический реактор первой ступени, первый газожидкостный сепаратор, выход которого по жидкости соединен с накопительной емкостью для сбора тяжелой синтетической нефтяной фракции, а выход по газу соединен с последовательно установленными воздушным холодильником, первым водяным холодильником-конденсатором и вторым газожидкостным сепаратором, выход которого по жидкости соединен с накопительной емкостью для сбора легкой синтетической нефтяной фракции, а выход по газу соединен с входом в ресивер и с входом в каталитический реактор второй ступени. На второй линии последовательно установлены каталитический реактор второй ступени, имеющий систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных второго водяного холодильника-конденсатора, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя, конденсатор-сепаратор и накопительная емкость для сбора широкой нефтяной фракции. Изобретение обеспечивает подбор эффективного катализатора и поиск оптимальных условий процесса получения синтетических нефтяных фракций, что позволяет усовершенствовать процесс. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Установка для исследования процесса получения синтетических нефтяных фракций, включающая в себя подогреватель, каталитический реактор, накопительную емкость, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит ресивер, компрессор, газожидкостные сепараторы, накопительные емкости, воздушный холодильник, водяные холодильники-конденсаторы, каталитический реактор, конденсатор-сепаратор, регистрирующие индикаторные устройства для измерения расхода газообразных потоков и отходящего газа, а также регистрирующие индикаторные устройства для измерения уровня жидкости, при этом на первой линии подачи газообразных потоков установлены последовательно ресивер, компрессор, подогреватель, каталитический реактор первой ступени, первый газожидкостный сепаратор, выход которого по жидкости соединен с накопительной емкостью для сбора тяжелой синтетической нефтяной фракции, а выход по газу соединен с последовательно установленными воздушным холодильником, первым водяным холодильником-конденсатором, вторым газожидкостным сепаратором, выход которого по жидкости соединен с накопительной емкостью для сбора легкой синтетической нефтяной фракции, а выход по газу соединен с входом в ресивер и с входом в каталитический реактор второй ступени второй линии подачи газообразных потоков, на которой последовательно установлены каталитический реактор второй ступени, имеющий систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных второго водяного холодильника-конденсатора, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя с индикаторным регистрирующим регулирующим устройством для измерения температуры, а также конденсатор-сепаратор, накопительная емкость для сбора широкой нефтяной фракции, при этом средства контроля температуры выполнены в виде регистрирующих индикаторных устройств для измерения температуры, установленных на трубопроводе, соединяющем подогреватель и каталитический реактор первой ступени, в каталитических реакторах первой и второй ступеней, в первом и втором газожидкостных сепараторах, на трубопроводе перед первым водяным холодильником-конденсатором, на трубопроводе после первого водяного холодильника-конденсатора, во втором водяном холодильнике-конденсаторе, в конденсаторе-сепараторе и в накопительной емкости для сбора широкой нефтяной фракции, средства контроля давления выполнены в виде регистрирующих индикаторных устройств для измерения давления, установленных в ресивере, на трубопроводе между компрессором и подогревателем, на трубопроводе перед вторым водяным холодильником-конденсатором и на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора, при этом регистрирующее индикаторное устройство для измерения давления, установленное на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора, связано с запорно-регулирующей аппаратурой, регистрирующие индикаторные устройства для измерения уровня жидкости установлены в первом и во втором газожидкостных сепараторах и связаны с запорно-регулирующей аппаратурой, а также в конденсаторе-сепараторе, регистрирующие индикаторные устройства для измерения расхода газообразных потоков установлены на трубопроводе подачи газообразных потоков, соединенном с входом в ресивер, на трубопроводе подачи газа из второго газожидкостного сепаратора, также соединенном с входом в ресивер, и на трубопроводе подачи газообразных потоков, соединенном с входом в каталитический реактор второй ступени, и связаны с запорно-регулирующей аппаратурой, а регистрирующее индикаторное устройство для измерения расхода отходящего газа установлено на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора.

2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что подогреватель выполнен с возможностью циркуляции нагретого теплоносителя по межтрубному пространству.

3. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что каталитические реакторы первой и второй ступеней могут быть выполнены с возможностью электроподогрева слоя катализатора.

4. Установка по п. 2 или 3, отличающаяся тем, что запорно-регулирующая арматура выполнена в виде приводных вентилей, установленных на трубопроводе подачи газообразных потоков, соединенном с входом в ресивер, на трубопроводе подачи газа из второго газожидкостного сепаратора, соединенном с входом в ресивер, на трубопроводе подачи газообразных потоков, соединенном с входом в каталитический реактор второй ступени, на трубопроводах после первого и второго газожидкостных сепараторов, на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора, и в виде ручных вентилей, установленных после накопительных емкостей, между регистрирующим индикаторным устройством для измерения давления и вторым водяным холодильником-конденсатором, а также после конденсатора-сепаратора.