MCVD СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЗАГОТОВОК ДЛЯ ОДНОМОДОВЫХ СВЕТОВОДОВ Российский патент 2016 года по МПК C03B37/14 

Изобретение относится к волоконной оптике, в частности к технологии изготовления одномодовых волоконных световодов модифицированным методом химического парофазного осаждения (modified chemical vapor deposition -MCVD). Из всех известных газофазных способов изготовления оптических волокон MCVD метод является наиболее распространенным в части изготовления одномодовых световодов, обладающих широким спектром применения в датчиках физических величин. Такие световоды изготавливаются на основе кварцевого стекла, а их сердцевина легируется, как правило, диоксидом германия.

Традиционный MCVD способ изготовления заготовок для вытягивания одномодовых волоконных световодов (Ainslie В. J. Beales К. J. Day С.R. and Rush J. D. Interplay of design parameters and fabrication condition on the performance of monomode fibers made by MCVD. - IEEE J. Quant. Electron., 1981, v. QE-17, №3, p. 854-857) включает следующие основные операции:

- нанесение слоев стекла отражающей оболочки и германосиликатной сердцевины на внутреннюю поверхность трубы из кварцевого стекла;

- высокотемпературное сжатие трубки в штабик - заготовку при давлении кислорода внутри ее, равном 1 атм.

Существенным недостатком указанного способа изготовления заготовок для световодов с германосиликатной сердцевиной является избыточные оптические потери, увеличивающиеся с температурой вытягивания волокна и содержанием в них германия. Это явление обусловлено восстановлением диоксида германия в процессе высокотемпературного сжатия заготовки, при котором равновесное давление кислорода для германосиликатного стекла существенно превышает 1 атм. Поэтому на внутренней поверхности германосиликатного слоя снижается содержание кислорода, что является причиной возникновения избыточных оптических потерь. Учитывая малый диаметр сердцевины заготовок одномодовых световодов, глубина обедненного кислородом стекла соразмерна с толщиной тонкого осажденного германосиликатного слоя. Поэтому в германосиликатных одномодовых световодах с повышенным содержанием GeO₂ в сердцевине (для ВКР лазеров, усилителей, фоторефрактивных и поляризационно-устойчивых оптических волокон) устранение избыточных оптических потерь, обусловленных высоким содержанием германия и малой толщиной осажденного слоя, создает существенные проблемы в достижении затухания, близкого к предельно низкому уровню. Снизить уровень избыточных потерь можно при изготовлении заготовки за счет нанесения внутреннего барьерного слоя германосиликатной сердцевины с пониженным содержанием GeO₂ (Патент ЕР 1612192 А1 «Методы производства оптического волокна», опубликован 04.01.2006 г., МПК: C03B 37/014). Однако при особо высоком уровне легирования стекла сердцевины германием ее диаметр для одномодового световода становится настолько малым, что использование этого технического решения приводит к ухудшению свойств оптического волокна. В этом случае существенно снижается эффективное значение разности показателей преломления (ПП) сердцевины и оболочки при одновременном ослаблении защитных свойств барьерного слоя по диффузии кислорода.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является MCVD способ изготовления заготовок одномодовых волоконных световодов с германосиликатной сердцевиной (Бубнов М.М., Гурьянов А.Н., Дианов Е.М., Кеткова Л.А, Лихачев М.Е., Салганский М.Ю., Хопин В.Ф. Исследование влияния фтора на оптические потери световодов на основе высоколегированного германосиликатного стекла, изготовленных MCVD методом // Неорганические материалы. 2010, т. 46, №5, с. 626-632.). Данный источник принят за прототип заявляемого изобретения. Он включает нанесение слоев германосиликатной сердцевины на внутреннюю поверхность трубы из кварцевого стекла, высокотемпературное ее сжатие за несколько проходов горелки, травление внутреннего канала фторсодержащим газом на последнем проходе высокотемпературного сжатия и сплавление трубы в штабик - заготовку. Использование фторсодержащего газа обеспечивает удаление дефектного внутреннего слоя стекла сердцевины газофазным травлением, что приводит к снижению уровня избыточных оптических потерь.

Недостаток этого способа заключается в невозможности полного устранения германосиликатного слоя, обедненного кислородом, так как в процессе окончательного сплавления канала он не продувается кислородом со фторсодержащим газом. Поэтому полностью устранить избыточные оптические потери высоколегированных германием световодов не удается.

Задача настоящего изобретения состоит в снижении оптических потерь высоколегированных германием одномодовых световодов, изготавливаемых MCVD методом.

Поставленная задача решается новым MCVD способом изготовления заготовок для одномодовых волоконных световодов с германосиликатной сердцевиной, включающим нанесение слоев стекла сердцевины, высокотемпературное сжатие опорной трубы с осажденными слоями за несколько проходов горелки, травление внутреннего канала фторсодержащим газом на последнем проходе высокотемпературного сжатия и сплавление трубы в штабик - заготовку, в котором в отличие от прототипа, сердцевину в заготовке изготавливают диаметром от 3 до 5 мм, а на заготовку наносят слой кварцевого стекла.

Слой кварцевого стекла наносят соответствующей толщины, обеспечивающей одномодовый режим излучения в световоде.

В известных MCVD методах изготовления одномодовых световодов с германийсодержащей сердцевиной ее диаметр в заготовке не превышает 1 мм. Увеличение ее диаметра до 3-5 мм снижает уровень избыточных оптических потерь, так как доля обедненного кислородом слоя в сердцевине уменьшается.

Традиционным MCVD способом можно изготавливать заготовки световодов с наружным диаметром не более 15 мм. При диаметре сердцевины в заготовке, равном 3-5 мм, ее наружный диаметр должен быть более 30 мм. Поэтому увеличение диаметра сердцевины более 5 мм нецелесообразно из-за возникновения проблем, связанных с нанесением на заготовку слоя кварцевого стекла для увеличения диаметра заготовки до 50 мм и более.

Диаметр сердцевины одномодового световода (d) при заданной длине волны (λ) зависит от числовой апертуры (NA) и должен быть не более величины, определяемой соотношением

где n - ПП сердцевины, Δn - разность ПП сердцевины и оболочки.

Совокупность изложенных признаков и анализ отличий от прототипа по существующему уровню техники позволяет сделать вывод о новизне и изобретательском уровне нового способа.

Пример №1. MCVD методом изготовлена заготовка и вытянуты из нее одномодовые световоды на рабочую длину волны 1,55 мкм следующим образом.

На внутреннюю поверхность трубы из кварцевого стекла марки F-300 с наружным диаметром 22 мм, толщиной стенки 2 мм и длиной 1 м методом MCVD наносили слои кварцевого стекла:

- отражающей оболочки, легированной около 2 мол. % GeO₂ и 0.7 ат.% F,

- сердцевины, содержащей около 20 мол. % GeO₂.

Предварительное сжатие трубы выполняли при температуре ее нагрева 2100-2150°C за два прохода горелки, перемещающейся со скоростью 20 мм/мин. Во время второго прохода горелки через внутренний канал пропускали 500 мл/мин кислорода, содержащего 5 об.% гексафторида серы. Окончательное сжатие трубы с осажденными слоями в штабик-заготовку производили при 2150°C и скорости перемещения горелки 5 мм/мин. Диаметры заготовки, отражающей оболочки и сердцевины равны соответственно 12.5, 6 и 3 мм. Разность ПП сердцевины и оболочки, измеренная на рефтактометре марки Р-101, равна 0,030. ПП отражающей оболочки, легированной фтором и германием, соответствовал ПП материала опорной кварцевой трубы.

Диаметр сердцевины для одномодового волоконного световода на длине волны 1.55 мкм в соответствии с формулой (1) должен быть не более 4 мкм. При диаметре световода 125 мкм отношение диаметров волокна и сердцевины равно 31.25. Для выполнения этого условия заготовку сначала перетягивали до наружного диаметра 2.4 мм, а затем методом засыпки (патент РФ №2281260) формировали наружную оболочку, используя трубу из стекла марки F-300 (диаметром 22 мм и толщиной стенки 2 мм) и кварцевую крупку с размером зерна около 0.5 мм. Из полученной таким образом заготовки вытянули два километровых отрезка волокна диаметром 125 мкм при температуре нагревателя 2050 и 2100°C с одновременным нанесением защитного эпоксиакрилатного покрытия толщиной 40-45 мкм. Длина волны отсечки высшей моды для световодов была в пределах 1.3-1.35 мкм. Их оптические потери на длине волны 1,55 мкм, измеренные методом обрыва, были на уровне 1 дБ/км и не зависели от температуры вытягивания.

Пример №2. MCVD методом изготовлена заготовка и вытянуты особо тонкие одномодовые световоды на рабочую длину волны 0.8 мкм по аналогии с примером №1. Принципиальное отличие заключалось в геометрических параметрах заготовки. Ее наружный диаметр и диаметры отражающей оболочки и сердцевины были соответственно: 13.1, 8 и 5 мм.

Диаметр сердцевины для одномодового волоконного световода на длине волны 0,8 мкм в соответствии с формулой (1) и Δn≈0.03, должен быть не более 2.1 мкм. При диаметре световода 40 мкм, отношение диаметров волокна и сердцевины равно 19. Для выполнения этого условия заготовку сначала перетягивали до наружного диаметра 2.4 мм, а затем методом засыпки формировали наружную оболочку, используя трубу из стекла марки F-300 (диаметром 22 мм и толщиной стенки 2 мм) и кварцевую крупку с размером зерна около 0.5 мм. Из полученной таким образом заготовки с диаметром ≈ 19 мм вытянули два километровых отрезка волокна диаметром 40 мкм при температуре нагревателя 2050 и 2100°C с одновременным нанесением защитного эпоксиакрилатного покрытия толщиной 40-45 мкм. Длина волны отсечки высшей моды для световодов ≈ 0.76 мкм. Их оптические потери на длине волны 0.8 мкм, измеренные методом обрыва, были на уровне 6 дБ/км и не зависели от температуры вытягивания.

Пример №3. В качестве контрольного примера по аналогии с примером №1 изготовили заготовку для одномодового световода на рабочую длину волны 1,55 мкм без использования нового технического решения. Диаметры заготовки, отражающей оболочки и сердцевины были соответственно 12.2, 6 и 0,34 мм. Из заготовки вытянули два километровых отрезка волокна диаметром 125 мкм при температуре нагревателя 2000 и 2100°C с одновременным нанесением защитного эпоксиакрилатного покрытия толщиной 40-45 мкм. Оптические потери световодов на длине волны 1,55 мкм, измеренные методом обрыва, были на уровне 20 и 40 дБ/км при температуре вытягивания 2000 и 2100°C соответственно. С увеличением температуры вытягивания длина волны отсечки изменилась с 1.29 до 1.34 мкм.

Таким образом, увеличение диаметра сердцевины заготовок до 3-5 мм для одномодовых высоколегированных германием световодов, изготавливаемых MCVD методом, существенно снижает уровень избыточных оптических потерь и их зависимость от температуры вытягивания волокна. Несмотря на многостадийность предложенного способа изготовления заготовок, включающего дополнительно операцию перетяжки и формования наружного слоя, производительность процесса изготовления световодов, в итоге, существенно увеличивается. Из одной заготовки с завышенным диаметром сердцевины можно в результате процессов перетяжки и нанесения наружной оболочки получить не менее 4 заготовок с нормированной длиной не менее 0,8 м и диаметром 19 мм. В этом случае можно вытянуть световоды суммарной длиной в 15 раз больше по сравнению с использованием стандартного метода MCVD, а длина отрезка волокна, полученного из одной заготовки, увеличивается не менее чем в 4 раза.

Вышеизложенные сведения подтверждают очевидную промышленную применимость предлагаемого способа изготовления заготовок для высокоапертурных одномодовых волоконных световодов с германосиликатной сердцевиной.

Изобретение относится к волоконной оптике, в частности к технологии изготовления высокоапертурных одномодовых волоконных световодов с германосиликатной сердцевиной. Технический результат изобретения заключается в снижении оптических потерь световодов. MCVD способ изготовления заготовок включает нанесение слоев стекла сердцевины, высокотемпературное сжатие опорной трубы с осажденными слоями за несколько проходов горелки, травление внутреннего канала фторсодержащим газом на последнем проходе высокотемпературного сжатия и сплавление трубы в штабик-заготовку. При этом сердцевина в заготовке имеет диаметр от 3 до 5 мм, а на заготовку наносится слой кварцевого стекла толщиной, обеспечивающей одномодовый режим излучения в световоде. 3 пр.

MCVD способ изготовления заготовок для высокоапертурных одномодовых волоконных световодов с германосиликатной сердцевиной, включающий нанесение слоев стекла сердцевины, высокотемпературное сжатие опорной трубы с осажденными слоями за несколько проходов горелки, травление внутреннего канала фторсодержащим газом на последнем проходе высокотемпературного сжатия и сплавление трубы в штабик-заготовку, отличающийся тем, что сердцевину в заготовке изготавливают диаметром от 3 до 5 мм, на которую наносят слой кварцевого стекла толщиной, обеспечивающей одномодовый режим излучения в световоде.