СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ ВОДЫ Российский патент 2016 года по МПК B01J20/30 B01J20/24 C02F1/28 

Изобретение относится к области сорбционной очистки воды, а именно к способам получения сорбентов из природного сырья, и может быть использовано для извлечения из воды нефтепродуктов и очистки воды от ионов тяжелых металлов.

Известен способ получения сорбента для извлечения сырой нефти и нефтепродуктов с поверхности воды и растворенных нефтепродуктов из сточных вод, включающий термическую обработку гречневой лузги при температуре 150-450°С и атмосферном давлении в течение 10-20 минут (Патент РФ №2031849, МПК C02F 1/28, B01J 20/20, опубл. 1995).

Недостатком описанного способа является низкий выход сорбента, обусловленный сгоранием части сорбента во время проведения термической обработки при температуре 150-450°С.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату (прототипом) является способ получения сорбента, включающий обработку гречневой лузги в растворе модифицирующего вещества, отделение твердой фазы фильтрованием, промывку и сушку. При этом в качестве модифицирующего вещества используют 0,1-1,0 н раствор оксалата аммония либо минеральную кислоту, а обработку гречневой лузги осуществляют при 60-90°С (Патент РФ №2316393, МПК B01J 20/24, B01J 20/30, опубл. 2008).

Недостатком описанного способа является низкий выход сорбента вследствие частичного обугливания и разрушения сорбента во время обработки гречневой лузги в растворе оксалата аммония или минеральной кислоты при температуре 60-90°С при ограниченной области применения вследствие возможности извлечения растворенных в воде нефтепродуктов и низкой способности очистки воды от ионов тяжелых металлов.

Предлагаемым изобретением решается задача увеличения выхода сорбента для очистки воды при расширении области применения.

Для достижения указанного технического результата в способе получения сорбента для очистки воды, включающем обработку гречневой лузги в растворе модифицирующего вещества, отделение твердой фазы фильтрованием, промывку и сушку, в качестве модифицирующего вещества используют раствор гидроксида натрия концентрацией, равной 500 мг/л, а обработку ведут в течение двух часов при комнатной температуре при соотношении твердой фазы и раствора гидроксида натрия равном 1:(3-5).

Повышение выхода сорбента для очистки воды вследствие исключения возможности обугливания и разрушения при расширении области применения вследствие повышения сорбционной емкости материала по отношению к ионам тяжелых металлов и нефтепродуктам достигается тем, что в качестве модифицирующего вещества используют раствор гидроксида натрия концентрацией равной 500 мг/л, а обработку ведут в течение двух часов при комнатной температуре при соотношении твердой фазы и раствора гидроксида натрия равном 1:(3-5).

Обработка гречневой лузги в растворе гидроксида натрия концентрацией равной 500 мг/л в течение двух часов является оптимальной. Обработка гречневой лузги в растворе гидроксида натрия концентрацией большей, чем 500 мг/л, в течение более 2 часов приводит к значительной потере сорбента вследствие разрушения структуры гречневой лузги. Осуществление обработки в растворе гидроксида натрия концентрацией меньшей, чем 500 мг/л, в течение менее 2 часов нецелесообразно, так как приводит к снижению сорбционной емкости вследствие образования небольшого количества пор и, следовательно, наличия низкой удельной поверхности гречневой лузги.

Проведение обработки гречневой лузги в растворе гидроксида натрия при комнатной температуре является оптимальной, так как повышение температуры обработки приводит к увеличению скорости процесса модификации, сопровождающегося разрушением структуры гречневой лузги и, как следствие, снижением выхода сорбента.

Соотношение твердой фазы и раствора гидроксида натрия, равное 1: (3-5), является оптимальным. Уменьшение твердой фазы в предлагаемом соотношении менее 1 нецелесообразно, так как способствует необоснованному перерасходу раствора гидроксида натрия. Увеличение твердой фазы в соотношении более 1 нецелесообразно, так как приводит к возникновению недостатка раствора гидроксида натрия для проведения процесса модификации.

Предлагаемое изобретение поясняется таблицей, в которой показана сорбционная емкость и эффективность очистки воды сорбентами, полученными по предлагаемому способу и прототипу.

Из таблицы видно, что сорбент, полученный по предлагаемому способу, обладает высокой сорбционной емкостью и, как следствие, высокой эффективностью очистки воды от ионов тяжелых металлов и нефтепродуктов.

Способ получения сорбента для очистки воды осуществляется следующим образом.

Обработку гречневой лузги в растворе гидроксида натрия концентрацией равной 500 мг/л ведут в течение двух часов при комнатной температуре при соотношении твердой фазы и раствора гидроксида натрия равном 1:(3-5). Затем отделяют твердую фазу от раствора фильтрованием, промывают водой от избытка гидроксида натрия до нейтральной реакции рН и сушат до постоянной массы. В результате получают высокий выход сорбента, обладающего большой пористостью и способностью извлечения из воды ионов тяжелых металлов и нефтепродуктов.

Пример конкретного выполнения способа.

Помещают 100 г гречневой лузги в стеклянную емкость объемом 1 л, заливают 300-500 мл раствора гидроксида натрия концентрацией равной 500 мг/л, обработку ведут в течение двух часов при комнатной температуре.

Затем твердую фазу отделяют от раствора фильтрованием, например, через металлическое сито с размером ячеек 1×1 мм, промывают водой в количестве 1,5-2 л, по окончанию промывки отбирают порцию фильтрата и проверяют реакцию рН. При достижении нейтральной рН промывку завершают, в случае, если рН>7, гречневую лузгу промывают, пропуская через нее примерно 500 мл воды.

После промывки гречневую лузгу помещают в емкость, например в фарфоровую чашку, размещают в сушильном шкафу, например, «СНО 24/350 И4А» и сушат при температуре 100-105°С до постоянной массы.

Определение выхода сорбента, полученного предлагаемым способом, осуществляют следующим образом.

Пример 1

Помещают 100 г гречневой лузги с насыпной плотностью 116 кг/м³ в стеклянную емкость объемом 1 л, заливают 300 мл раствора гидроксида натрия концентрацией равной 500 мг/л, обработку ведут в течение 2-2,5 ч при комнатной температуре. Затем твердую фазу отделяют от раствора фильтрованием, промывают водой до нейтральной реакции рН. После промывки гречневую лузгу помещают в фарфоровую чашку, размещают в сушильном шкафу, сушат при температуре 100-105°С и взвешивают. Масса гречневой лузги после модификации равна 98 г.

Выход сорбента рассчитывается (A.M. Кутепов, Т.И. Бондарева, М.Г. Беренгартен Общая химическая технология. Учебник для ВУЗов, изд. 2-е, исправленное и дополненное. М.: ВШ. - 1990. с. 21) по формуле:

W=(Мк/Мн)*100%, где

Мк - масса гречневой лузги после модификации;

Мн - масса гречневой лузги до модификации.

При массе гречневой лузги до модификации, равной 100 г и массе гречневой лузги после модификации равной 98 г выход сорбента для очистки воды по расчету составляет 98%.

Пример 2

Получают сорбент аналогично примеру 1 с использованием гречневой лузги с насыпной плотностью 110 кг/м³ и раствора гидроксида натрия в количестве 400 мл с концентрацией равной 500 мг/л. При массе гречневой лузги до модификации равной 100 г и массе гречневой лузги после модификации, равной 97 г, выход сорбента по расчету составляет 97%.

Пример 3

Получают сорбент аналогично примеру 1 с использованием гречневой лузги с насыпной плотностью 112 кг/м³ и раствора гидроксида натрия в количестве 500 мл с концентрацией равной 500 мг/л. При массе гречневой лузги до модификации, равной 100 г, и массе гречневой лузги после модификации равной 96 г выход сорбента по расчету составляет 96%.

Пример 4

Получают сорбент аналогично примеру 1 с использованием гречневой лузги с насыпной плотностью 116 кг/м³ и раствора гидроксида натрия в количестве 200 мл с концентрацией равной 500 мг/л в течение 1-1,5 ч. При массе гречневой лузги до модификации равной 100 г и массе гречневой лузги после модификации, равной 96 г выход сорбента по расчету составляет 96%. При этом суммарный объем пор полученного сорбента, определяемый экспериментально, например, по ГОСТ 17219-71 Угли активные. Метод определения суммарного объема пор по воде, составляет 2,0 см³/г.

Пример 5

Получают сорбент аналогично примеру 1 с использованием гречневой лузги с насыпной плотностью 115 кг/м³ и раствора гидроксида натрия в количестве 600 мл с концентрацией равной 500 мг/л в течение 3-3,5 ч. При массе гречневой лузги до модификации равной 100 г и массе гречневой лузги после модификации равной 65 г выход сорбента по расчету составляет 65% и обеспечивается вследствие его потери из-за разрушения структуры гречневой лузги.

Кроме того, полученный предлагаемым способом сорбент используют для очистки воды от ионов тяжелых металлов, например, меди, никеля, цинка, хрома, свинца, а также нефтепродуктов. Оценку степени очистки воды проводят путем определения сорбционной емкости полученного сорбента по данным компонентам и эффективности очистки воды с его использованием.

Определение сорбционной емкости сорбента для очистки воды в статических условиях по отношению к ионам тяжелых металлов, в частности меди, осуществляют следующим образом.

В каждую из 10 колб помещают навеску массой 1 г сорбента. После этого в каждую колбу добавляют раствор соли меди, например, сульфата меди, объемом 100 мл с концентрацией ионов меди, равной 10, 50, 100, 150, 200, 300, 500, 800, 1000, 1200 мг/л соответственно. Затем содержимое каждой колбы перемешивают в течение двух часов и проводят анализ каждого раствора на содержание ионов меди, например, фотоколориметрическим методом. Значение сорбционной емкости рассчитывают, как разницу между начальной и конечной (равновесной) концентрацией раствора в каждой колбе, отнесенную к единице массы сорбента. Рассчитанное значение сорбционной емкости по ионам меди составило 94,7 мг/г. Аналогично определяют сорбционную емкость по ионам хрома, цинка, никеля, свинца и нефтепродуктов (таблица).

Определение эффективности очистки воды от соединений металлов, в частности, меди, сорбентом, полученным предлагаемым способом, осуществляют в динамических условиях следующим образом. Сорбент загружают в колонку диаметром 40 мм и высотой фильтровального слоя 100 мм. После этого через колонку пропускают со скоростью от 2 до 5 м/ч раствор соли меди, например, сульфата меди с концентрацией ионов меди 10 мг/л. На выходе из колонки раствор анализируют на содержание ионов меди, в частности,фотоколориметрическим методом с использованием фотоколориметра КФК-3. Значение эффективности рассчитывают как разницу между начальной и конечной концентрациями раствора в каждой пробе, отнесенную к начальной концентрации. Рассчитанное значение эффективности по ионам меди составило 98,4%. Аналогично определяют эффективность очистки воды по ионам хрома, цинка, никеля, свинца и нефтепродуктам (таблица).

Таким образом, использование предлагаемого способа приводит к увеличению выхода сорбента для очистки воды при расширении области применения.

Изобретение относится к области сорбционной очистки воды. Способ получения сорбента для очистки воды включает обработку гречневой лузги в растворе гидроксида натрия c концентрацией 500 мг/л в течение двух часов. Соотношение твердой и жидкой фазы при обработке составляет 1:(3-5). Отделение твердой фазы осуществляют фильтрованием с последующей промывкой и сушкой. Заявленное изобретение обеспечивает увеличение выхода сорбента при расширении области его применения. 5 пр., 1 табл.

Способ получения сорбента для очистки воды, включающий обработку гречневой лузги в растворе модифицирующего вещества, отделение твердой фазы фильтрованием, промывку и сушку, отличающийся тем, что в качестве модифицирующего вещества используют раствор гидроксида натрия с концентрацией равной 500 мг/л, а обработку ведут в течение двух часов при комнатной температуре при соотношении твердой фазы и раствора гидроксида натрия равном 1:(3-5).