СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБЛЕГЧЕННЫХ ОПТИЧЕСКИХ ЗЕРКАЛ Российский патент 2016 года по МПК G02B5/08 C03C27/00 

Изобретение относится к области оптического приборостроения, а именно к изготовлению зеркально-линзовых систем и может быть использовано в оптической и оптоэлектронной промышленности, в том числе при производстве зеркал оптических телескопов.

Известны способы изготовления астрономических зеркал из монолитного стекла, снижение веса которых происходит за счет изготовления полостей в основе зеркала, либо путем изготовления пеностеклянного несущего слоя и др. [SU 960706, МПК³ G02B 5/08, 1982, бюл. №35]. Однако такие зеркала имеют недостаточную жесткость, большой удельный вес и технология изготовления их достаточно сложна.

Известны способы изготовления облегченных зеркал из традиционных оптических материалов. Зеркала имеют многослойную структуру и представляют собой основание из легкого керамического материала, например корундовой радиокерамики, ситалла и т.п., на рабочую сторону которого нанесен слой оптического стекла и на который, после соответствующей обработки, наносится отражающее зеркальное покрытие (Ag, Al, Cu) [SU 1805110 A1, МПК C03C 17/34, G02B 5/08, 1993, бюл. №12]. Основной недостаток известных зеркал - разный коэффициент термического линейного расширения (ТКЛР) керамического основания и оптического стекла, что приводит к деформациям, образованию микротрещин вследствие внутренних напряжений, возникающих как в процессе соединения рабочей стеклянной поверхности с керамическим основанием, так и при эксплуатации зеркал. Для минимизации этого недостатка между основанием и оптическим стеклом делают промежуточный слой из легкоплавких стекол, эластичных материалов типа герметик, глицерина и др. [SU 505001, МПК G02B 5/08, G02B 7/18, 1976, бюл. №8]. Введение в конструкцию промежуточного слоя усложняет технологию изготовления зеркал, требует тщательного подбора материалов по ТКЛР, снижается общая жесткость конструкции.

В качестве прототипа выбран способ изготовления облегченных зеркал с использованием нетрадиционных материалов - карбидокремниевой керамики [UA 9167, МПК H05B 1/00, H05B 3/16, B60L 1/02, G02B 11/04, 2005, бюл. №9 (прототип)]. Для изготовления зеркал по способу-прототипу на основание из самосвязанного карбида кремния (SiSiC) толщиной 10 мм наносят специальную пасту из смеси порошков кремния Si и литиевоалюмосиликатной стеклокерамики Zerodur (Германия), затем, путем диффузионного отжига, основание соединяется с пластиной из литиевоалюмосиликатной стеклокерамики толщиной 5 мм при температуре 650°C в течение 3 часов. Затем поверхность стеклокерамики шлифуют, полируют и наносят зеркальный слой алюминия по традиционной технологии.

Однако изготовление оптических зеркал по способу-прототипу имеет серьезные недостатки. Используемая литиевоалюмосиликатная стеклокерамика Zerodur обладает существенно более низким коэффициентом термического линейного расширения (0,05-0,2·10^-6 К^-1) по сравнению с ТКЛР карбидокремниевой керамики SiSiC (2,8-4,0·10^-6 К^-1) в широком диапазоне температур. Из-за большой несогласованности по ТКЛР данный способ не может обеспечить стабильности свойств и размеров зеркал во времени: в результате температурных и механических деформаций возможно искажение формы, отслаивание оптической поверхности от карбидокремниевого основания. Применение пасты из смеси порошков кремния Si и литиевоалюмосиликатной стеклокерамики в качестве тонкого промежуточного адгезионного слоя не может существенно повлиять на указанный недостаток. К тому же равномерно нанести тонкий слой из смеси порошков технологически сложно, а для удовлетворения современных требований к качеству поверхности зеркал как по физико-механическим, так и по оптическим показателям необходимо обеспечить особую чистоту поверхностей отдельных зеркальных элементов, в т.ч. взаимного контакта основания и стекла.

Техническая задача, которую решает предлагаемое изобретение, заключается в повышении прочности контакта керамического основания и оптического стекла и, как следствие, повышении сопротивляемости оптических зеркал внешним воздействиям.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в известном способе, включающем соединение основания зеркала из карбидокремниевой керамики SiSiC с рабочей пластиной из стеклокерамики литиевоалюмосиликатной системы посредством диффузионного отжига с использованием специальной пасты из смеси порошков кремния Si и литиевоалюмосиликатной стеклокерамики, шлифовку, полировку и нанесение зеркального отражающего слоя, основание из карбидокремниевой керамики SiSiC предварительно подвергают отжигу при температуре 900-1000°C в течение 1,5-2 часов, а затем соединяют с оптическим стеклом боросиликатной системы методом пайки при температуре 800-850°C в течение 0,5-1 часа.

Использование в предлагаемом изобретении оптического боросиликатного стекла с коэффициентом термического расширения 3,0-4,0·10^-6 К^-1 в широком диапазоне температур и карбидокремниевой керамики SiSiC с коэффициентом термического расширения 2,8-4,0 10^-6 К^-1 позволило добиться максимальной согласованности по ТКЛР между основанием зеркала и его рабочей поверхностью.

Экспериментально установлено, что термическая обработка при температуре 900-1000°C приводит к образованию на поверхности карбидокремниевой керамики пленки из двуокиси кремния SiO₂ (до 90-95%) толщиной около 1 мкм, химически связанной с карбидокремниевым основанием зеркала. При температуре ниже 900°C химическая реакция образования SiO₂ на воздухе идет очень медленно и требует длительных выдержек. Толщина синтезируемых пленок при длительности термического окисления 3-4 часа не превышает 2-5 нм, что недостаточно для полировки. При температуре выше 1000°C и времени выдержки более 2 часов в синтезируемой пленке наблюдаются поры.

Термическая обработка при температуре 900-1000°C позволила получить когерентные слои SiSiC/SiSiO₂/SiO₂B₂O₃, что должно обеспечить хорошую прочность соединения «карбидокремниевая керамика SiSiC/боросиликатное стекло SiO₂B₂O₃». Кроме того, благодаря образованию пленки двуокиси кремния SiO₂, поверхность карбидокремниевого основания практически не имеет пор и поэтому обладает хорошей полируемостью, что также позволяет добиться хорошей адгезии с оптическим стеклом и получить однородное покрытие с хорошими оптическими свойствами. Изготовление зеркал по способу-прототипу не может привести к образованию пленки SiO₂, так как при температуре диффузионного отжига 650°C применяемый в промежуточном слое порошкообразный кремний Si химически малоактивен. Повышение же температуры невозможно, так как максимальная температура, при которой допустимо применение литиевоалюмосиликатной стеклокерамики Zerodur, составляет порядка 600°C.

Сущность изобретения поясняется следующими примерами.

Пример 1. Пластины толщиной 10 мм из карбидокремниевой керамики (самосвязанный карбид кремния SiSiC) подвергали отжигу на воздухе при температуре 900-1000°C в течение 1,5-2 часов. Затем поверхность полировали, сверху помещали пластину из боросиликатного стекла толщиной 5 мм и проводили пайку при температуре 850°C в защитной атмосфере в течение 1 часа. При температуре пайки ниже 850°C для размягчения стекла толщиной 5 мм до однородного состояния требуется более длительное время, а также снижается адгезия стекла и основания. Времени же пайки менее 0,5 часа недостаточно для получения однородного контакта между слоями. При времени пайки более 1 часа заметных изменений не происходит, поэтому проведение такого режима экономически нецелесообразно.

Полученную заготовку подвергали испытаниям на прочность при воздействии вакуума и циклических изменений температуры. Испытания проводили на оборудовании ОАО «Пеленг».

Прочность к перечисленным внешним воздействиям оценивали по отсутствию изменений в заготовке (появление пузырей, микротрещин и отслаивания стеклопокрытия). Для этого сначала заготовку помещали в барокамеру и выдерживали в вакууме при давлении ρ=10^-3 Па в течение 8 часов. Изменений внешнего вида не выявлено.

Затем заготовку помещали в термокамеру и подвергали трем циклам воздействия пониженной и повышенной температуры в диапазоне от минус 30 до плюс 50°C с выдержкой при крайних значениях температуры в течение 1 часа. Скорость изменения температуры в термокамере составляла 1°C/мин для снятия остаточных напряжений в заготовке. В результате испытаний изменений внешнего вида заготовки не выявлено.

Таким образом, выход годных заготовок после испытаний на прочность при воздействии вакуума и циклических изменений температуры составил 100%.

Пример 2. Для определения влияния масштабного фактора, аналогично примеру 1, изготавливали заготовки зеркал из боросиликатного стекла выпускаемых промышленностью толщин 2 мм и 9 мм. Режимы пайки для стекла толщиной 2 мм составили 800°C и время выдержки 0,5 часа, а для стекла толщиной 9 мм - 850°C и время выдержки 1 час. Полученные заготовки подвергали испытаниям на прочность к внешним воздействиям, описанным в примере 1. В результате испытаний изменений внешнего вида заготовок при воздействии вакуума и циклических изменений температуры не выявлено. Выход годных заготовок составил 100%.

Пример 3. Аналогично примеру 1 изготавливали заготовки зеркал на основании из карбидокремниевой керамики без предварительного отжига при температуре 850°C. Испытания показали, что уже после одного цикла воздействия пониженной и повышенной температуры в заготовках наблюдается отслаивание стеклопокрытия. Выход годных - менее 10%.

Пример 4. Аналогично примеру 1 изготавливали заготовки зеркал на основании из карбидокремниевой керамики с использованием стеклокерамики Zerodur. Получить качественные заготовки зеркал оказалось невозможным: при температуре пайки и 800 и 850°C стеклокерамика пузырилась, стекала с карбидокремниевого основания.

Пример 5. Изготавливали заготовки зеркал по способу-прототипу с использованием стеклокерамики Zerodur толщиной 5 мм и основания из карбидокремниевой керамики толщиной 10 мм и подвергали испытаниям на прочность к внешним воздействиям, описанным в примере 1. Испытания показали, что после 2 циклов воздействия вакуума и пониженной и повышенной температуры наблюдаются изменения в рабочем слое 30% заготовок в виде микротрещин и отслаивания стеклопокрытия, а после 3 циклов эта цифра возрастала до 60-65%.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает устойчивость заготовок зеркал к внешним воздействиям при следующих требуемых условиях эксплуатации: температурный интервал от минус 30 до плюс 50°C, давление газовой среды 10^-3 Па, рабочая температура (20±10)°C.

После испытаний на устойчивость к внешним воздействиям заготовки шлифовали, полировали и наносили зеркальный отражающий слой по традиционной технологии.

Зеркала на карбидокремниевом основании, изготовленные по предлагаемому способу, предназначены для использования в качестве комплектующих для оптических телескопов.

Изобретение относится к изготовлению зеркально-линзовых систем и может быть использовано в оптической и оптоэлектронной промышленности, в том числе при производстве зеркал оптических телескопов. Предложен способ изготовления облегченных оптических зеркал на основании из карбидокремниевой керамики SiSiC и рабочего слоя из оптического боросиликатного стекла, в котором пластину из карбидокремниевой керамики подвергают отжигу на воздухе при температуре 900-1000°C в течение 1,5-2 часов, затем полируют и соединяют с пластиной из боросиликатного стекла методом пайки при температуре 800-850°C в защитной атмосфере в течение 0,5-1 часа. Полученные заготовки шлифуют, полируют и наносят зеркальный отражающий слой по известной технологии. Технический результат - предложенный способ позволяет получать оптические зеркала с прочным, беспористым соединением слоев и хорошей устойчивостью к внешним воздействиям: циклическим изменениям температуры в интервале от минус 30 до плюс 50°C и давлению газовой среды 10^-3 Па. 4 пр.

Способ изготовления облегченных оптических зеркал, у которых основание выполнено из карбидокремниевой керамики SiSiC, отличающийся тем, что основание из карбидокремниевой керамики SiSiC предварительно подвергают отжигу на воздухе при температуре 900-1000°С в течение 1,5-2 часов, полируют поверхность, а затем соединяют с оптическим стеклом боросиликатной системы методом пайки при температуре 800-850°С в защитной атмосфере в течение 0,5-1 часа.