Способ получения заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава Российский патент 2017 года по МПК B22F3/15 C22C29/02 C22B7/00 B22F9/14 

Предлагаемое изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к получению твердых сплавов.

Известен способ получения твердых сплавов, согласно которому спекание прессованных заготовок осуществляют в восстановительной атмосфере или в вакууме [1]. При применении восстановительной атмосферы спекание проводят в горизонтальных печах трубчатого или муфельного типа, нагревательный элемент которых расположен с внешней стороны. В некоторых случаях нагревателем является графитовая труба, служащая одновременно и рабочим пространством печи. При применении вакуума спекание проводят либо в вертикальных печах периодического действия, либо в горизонтальных непрерывного действия.

Недостаток данного способа – наличие градиента температур как по длине, так и по сечению трубы или муфеля, что снижает качество спеченных изделий и, следовательно, выход в годное.

Ближайшим техническим решением является способ получения сплавов, включающий прессование шихты и спекание в псевдоожиженном слое предварительно спеченного оксида алюминия при температуре 1250-1360°С в окислительной или восстановительной атмосфере [2].

Недостаток известного способа – низкая прочность получаемых изделий, снижающая их эксплуатационные свойства.

Задача изобретения - разработка технологии, обеспечивающей высокий выход в годное, получение высококачественных твердосплавных изделий, отличающихся высокой эксплуатационной стойкостью.

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали твердый сплав марки Т15К6. В качестве рабочих жидкостей использовались: вода дистиллированная и керосин осветительный.

Процесс проводили при следующих электрических параметрах: емкость разрядных конденсаторов 35 мкФ, напряжение 200…220 В, частота следования импульсов 28…33 Гц.

В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала отходов с образованием дисперсных частиц порошка.

Из порошков, полученных из отходов твердых сплавов марки Т15К6 в воде дистиллированной и керосине осветительном, получили спеченные заготовки. Изостатическое прессование порошка проводили на прессе «EPSI» при давлении 300 МПа, а спекание - в высокотемпературной печи «Nabertherm» в вакууме при температуре 1500°С.

Так же твердосплавные заготовки получали методом горячего прессования с пропусканием высокоамперного тока в вакууме при температуре 1320°С в течение 3 минут, из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6. В основе процесса лежит модифицированный метод горячего прессования, при котором электрический ток пропускается: непосредственно через пресс-форму и прессуемую заготовку, а не через внешний нагреватель. С помощью импульсного электротока и так называемого «эффекта плазмы искрового разряда» («spark plasma effect») достигается очень быстрый нагрев и исключительно малая продолжительность рабочего цикла. Это позволяет подавить рост зерна и получить равновесное состояние, что открывает возможности для создания новых материалов с ранее недоступными композициями и свойствами, материалов с субмикронным или наномасштабным зерном, а также композитных.

Пример 1

Из порошков, полученных из отходов твердых сплавов марки Т15К6 в воде дистиллированной и керосине осветительном, получили спеченные заготовки. Изостатическое прессование порошка проводили на прессе «EPSI» при давлении 300 МПа, а спекание − в высокотемпературной печи «Nabertherm» в вакууме при температуре 1500°С.

Далее представлены результаты экспериментальных исследований заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава, изготовленных холодным изостатическим прессованием при давлении 300 МПа и спеканием в вакууме в течение 2 часов при температуре 1500°С из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6, от состава и свойств исходной шихты.

Результаты исследования пористости вольфрамо-титановых твердосплавных изделий представлены в табл.1.

Отмечена более высокая пористость заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава, изготовленных холодным изостатическим прессованием при давлении 300 МПа и спеканием в вакууме в течение 2 часов из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6, по сравнению с твердосплавными изделиями, полученными из стандартного порошка по стандартной технологии в 4,22…9,92 раза, что, несомненно, отразится на их механических свойствах.

Таблица 1

Исследование пористости заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава

Параметр Твердый сплав, полученный из порошка в воде в керосине стандартного Число полей
зрения 5 5 − Площадь
анализа, мкм 317356,4 317225,8 − Пористость, % 9,92 4,22 до 1

Механические свойства вольфрамо-титанового твердого сплава (прочность при поперечном изгибе, ударная вязкость, предел усталости) понижаются с увеличением пористости. Такое снижение объясняется концентрацией напряжений в порах, являющихся местами зарождения и распространения трещины при нагружении.

Результаты исследования размера зерна заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава представлены в табл.2.

Отмечен меньший размер зерна заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава, изготовленных холодным изостатическим прессованием при давлении 300 МПа и спеканием в вакууме в течение 2 часов из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6, по сравнению с твердосплавными изделиями, полученными из стандартного порошка по стандартной технологии в 1,5…3 раза. С уменьшением размера зерен карбида вольфрама возрастает твердость сплава, а прочность понижается.

Таблица 2

Исследование размера зерна заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава

Параметр Твердый сплав, полученный из порошка в воде в керосине стандартного Количество
измерений 26 26 − Минимальная
длина, мкм 0,17 0,11 − Максимальная
длина, мкм 2,92 1,53 − Средняя длина, мкм 1,26 0,94 1,5…3,0

Результаты исследования плотности заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава представлены в табл.3.

Таблица 3

Исследование плотности заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава, г/см³

Параметр Твердый сплав, полученный из порошка в воде в керосине стандартного После прессования 7,8 8,16 − После спекания 11,2 12,05 11,5

Отмечена большая плотность заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава, изготовленных холодным изостатическим прессованием при давлении 300 МПа и спеканием в вакууме в течение 2 часов из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6 в керосине, по сравнению с твердосплавными изделиями, полученными из стандартного порошка по стандартной технологии на 7%.

Результаты исследования предела прочности при сжатии заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава представлены в табл.4.

Таблица 4

Исследование предела прочности при сжатии заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава, МПа

Параметр Твердый сплав, полученный из порошка в воде в керосине стандартного Значение 188,46287 470,36894 600

Отмечен меньший предел прочности вольфрамо-титановых твердосплавных изделий, изготовленных холодным изостатическим прессованием при давлении 300 МПа и спеканием в вакууме в течение 2 часов из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6, по сравнению с твердосплавными изделиями, полученными из стандартного порошка по стандартной технологии в 3,2…1,2 раза. Прочность полученных твердосплавных изделий является недостаточной для резания металлов и бурения горных пород, но вполне достаточной для обработки дерева.

Результаты исследования микротвердости заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава представлены в табл.5.

Отмечена большая микротвердость заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава, изготовленных холодным изостатическим прессованием при давлении 300 МПа и спеканием в вакууме в течение 2 часов из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6 в керосине осветительном, по сравнению с твердым сплавом, полученным из стандартного порошка по стандартной технологии в 1,2 раза, что связано с их меньшей зернистостью.

Таблица 5

Микротвердость заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава, HV при нагрузке 30 Н, МПа

Испытуемый материал Среднее
значение Твердый сплав из порошка, полученного методом ЭЭД в воде дистиллированной 292,91 Твердый сплав из порошка, полученного методом ЭЭД в керосине осветительном 542,45 Исходный твердый сплав Т15К6 470,44

Результаты исследования микроструктуры заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава, изготовленных холодным изостатическим прессованием при давлении 300 МПа и спеканием в вакууме в течение 2 часов из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6, представлены на фигуре 1.

Отмечено, что заготовки вольфрамо-титанового твердого сплава, изготовленные из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6 в керосине осветительном имеют меньший размер зерна, по сравнению с твердосплавными изделиями, полученными из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6 в воде дистиллированной.

Установлено, что вольфрамо-титановые твердосплавные пластины, полученные методом горячего прессования с пропусканием высокоамперного тока при температуре 1320°С в течение 3 минут, из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов спеченных твердых сплавов марки Т15К6 в керосине осветительном, по сравнению с твердосплавными пластинами, полученными из стандартного порошка, по промышленной технологии обладают более высокими характеристиками.

Пример 2

Вольфрамо-титановые твердосплавные заготовки получали методом горячего прессования с пропусканием высокоамперного тока в вакууме при температурах 1300, 1320 и 1340°С в течение 2, 3 и 4 минут, из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6. Наилучшие результаты, с точки зрения физико-механических свойств, получены при температуре 1320°С в течение 3 минут.

Далее представлены результаты экспериментальных исследований заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава, изготовленных методом горячего прессования с пропусканием высокоамперного тока в вакууме при температуре 1320°С в течение 3 минут из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6, от состава и свойств исходной шихты.

Результаты исследования пористости вольфрамо-титанового твердого сплава представлены в табл.6.

Таблица 6

Исследование пористости вольфрамо-титанового твердого сплава

Параметр Твердый сплав, полученный из порошка в керосине стандартного Число полей
зрения 5 − Площадь анализа, мкм 317295,4 − Пористость, % не установлена до 1

Отмечено, что вольфрамо-титановый твердый сплав, изготовленный методом горячего прессования с пропусканием высокоамперного тока, из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6, не имеет пористости.

Результаты исследования размера зерна вольфрамо-титанового твердого сплава представлены в табл.7.

Таблица 7

Исследование размера зерна вольфрамо-титанового твердого сплава

Параметр Твердый сплав, полученный из порошка в керосине стандартного Количество
измерений 26 − Минимальная
длина, мкм 0,12 − Максимальная
длина, мкм 1,27 − Средняя длина, мкм 0,71 1,5…3,0

Отмечен меньший размер зерна вольфрамо-титанового твердого сплава, изготовленного методом горячего прессования с пропусканием высокоамперного тока, из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6, по сравнению с твердым сплавом, полученным из стандартного порошка по промышленной технологии в 2…3 раза. С уменьшением размера зерен карбида вольфрама возрастает твердость сплава, а прочность понижается.

Результаты исследования плотности вольфрамо-титанового твердого сплава представлены в табл.8.

Таблица 8

Исследование плотности вольфрамо-титанового твердого сплава, г/см³

Параметр Твердый сплав, полученный из порошка в керосине стандартного После прессования 8,16 − После спекания 12,35 11,5

Отмечена большая плотность вольфрамо-титанового твердого сплава, изготовленного методом горячего прессования с пропусканием высокоамперного тока из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6, по сравнению с твердым сплавом, полученным из стандартного порошка по промышленной технологии на 7,4%.

Результаты исследования предела прочности при изгибе вольфрамо-титанового твердого сплава представлены в табл.9.

Таблица 9

Исследование предела прочности при изгибе вольфрамо-титанового твердого сплава, МПа

Параметр Твердый сплав, полученный из порошка в керосине стандартного Значение 1876,27991 1127…1180

Отмечено, что вольфрамо-титановый твердый сплав, изготовленный методом горячего прессования с пропусканием высокоамперного тока при температуре 1320°С в течение 3 минут, из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов спеченных твердых сплавов марки Т15К6 в керосине осветительном, по сравнению с твердосплавными изделиями, полученными из стандартного порошка, по промышленной технологии имеют в 1,7 раза больше предел прочности при изгибе, поскольку имеют более мелкое зерно.

Результаты исследования твердости вольфрамо-титанового твердого сплава представлены в табл.10.

Таблица 10

Твердость вольфрамо-титанового твердого сплава, HV при нагрузке 50 Н

Испытуемый материал Среднее
значение Твердый сплав из порошка, полученного методом ЭЭД в керосине осветительном 1729 Исходный твердый сплав Т15К6 1141

Отмечено, что вольфрамо-титановый твердый сплав, изготовленный методом горячего прессования с пропусканием высокоамперного тока, из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6, имеют твердость в 1,5…3,0 раза меньше, чем твердый сплав, полученный из стандартного порошка по промышленной технологии.

Источники информации

1. Третьяков В. И. Основы металловедения и технологии производства спеченных твердых сплавов. М.: Металлургия, 1976, с. 382.

2. Косолапова Т.Я. Карбиды. М.: Металлургия, 1968.

Изобретение относится к получению заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава. Способ включает горячее прессование порошка в вакууме с пропусканием высокоамперного тока через пресс-форму и прессуемый порошок при температуре 1320°С в течение 3 минут. Используют порошок, полученный электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6. Обеспечивается повышение эксплуатационной стойкости. 10 табл., 2 пр.

Способ получения заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава, включающий горячее прессование порошка в пресс-форме, отличающийся тем, что используют порошок, полученный электроэрозионным диспергированием отходов твердых сплавов Т15К6, при этом горячее прессование ведут в вакууме с пропусканием высокоамперного тока через пресс-форму и прессуемый порошок при температуре 1320°С в течение 3 минут.