Способ получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины Российский патент 2017 года по МПК C07C273/18 C07C275/10 

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения высокомолекулярных соединений.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины путем взаимодействия мочевины с этаноламином в мольном соотношении мочевины и этаноламина 1:2, соответственно, при температуре 115°С в течение 8 часов, см. US Патент №5858549, МПК⁶ В32В 27/08; C08G 69/48; C08L 75/00; C08F 283/00, 1999.

Недостатками указанного способа являются недостаточный выход целевого продукта, длительность процесса получения и сложность выделения. Способ позволяет получать смесь, состоящую из 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины, мочевины и этаноламина. Для получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины без примесей необходимо подвергнуть полученную смесь перекристаллизации из метанола.

Задачей изобретения является увеличение выхода 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины и уменьшение времени его получения.

Техническая задача решается способом получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины путем взаимодействия мочевины с этиленкарбонатом в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас. %, процесс ведут при температуре 140-150°С до окончания выделения двуокиси углерода.

Решение технической задачи позволяет увеличить выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины до 98% и сократить время его получения в 1,5-2 раза.

Характеристика веществ, используемых для получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины:

Мочевина имеет молекулярную массу 60 г/моль, температура плавления Т_пл составляет 132.7°С.

Этиленкарбонат имеет молекулярную массу 88 г/моль, температура кипения Т_кип составляет 260.7°С.

Синтетические цеолиты используют с размером пор 8-10 Ǻ, имеющие в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас. %.

Данное изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного выполнения:

Пример 1 (осуществление способа по прототипу)

В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины и 122 г этаноламина в мольном соотношении мочевины и этаноламина 1:2, соответственно. Взаимодействие ведут при температуре 115°С при перемешивании в инертной атмосфере в течение 8 часов. Получают смесь, состоящую из 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины, мочевины и этаноламина. Для получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины без примесей необходимо подвергнуть полученную смесь перекристаллизации из метанола. После перекристаллизации получают белое кристаллическое вещество 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины с выходом до 80% с температурой плавления Т_пл 81°С.

Примеры 2-4 по заявляемому объекту

Пример 2

В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины, 176 г этиленкарбоната в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, процесс взаимодействия мочевины и этиленкарбоната ведут при перемешивании в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе 0.4 мас. % оксида натрия, при температуре 140°С в инертной атмосфере до окончания выделения двуокиси углерода (длительность процесса 5 часов). Окончание процесса фиксируют по окончании выделения двуокиси углерода, то есть по прекращении осаждения карбоната бария при барботировании исходящих газов через раствор гидроксида бария. По окончании процесса цеолиты отделяют фильтрованием. Выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 98%. Т_пл 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 81°С.

Пример 3.

В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины, 176 г этиленкарбоната в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, процесс взаимодействия мочевины и этиленкарбоната ведут при перемешивании в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе 0.4 мас. % оксида натрия и 1.0 мас. % оксида калия, при температуре 140°С в инертной атмосфере до окончания выделения двуокиси углерода (длительность процесса 4 часа). Окончание процесса фиксируют по окончании выделения двуокиси углерода, то есть по прекращении осаждения карбоната бария при барботировании исходящих газов через раствор гидроксида бария. По окончании процесса цеолиты отделяют фильтрованием. Выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 98%. Т_пл 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 81°С.

Пример 4.

В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины, 176 г этиленкарбоната в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, процесс взаимодействия мочевины и этиленкарбоната ведут при перемешивании в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе 0.9 мас. % оксида натрия и 5.5 мас. % оксида калия, при температуре 150°С до окончания выделения двуокиси углерода (длительность процесса 3 часа). Окончание процесса фиксируют по окончании выделения двуокиси углерода, то есть по прекращении осаждения карбоната бария при барботировании исходящих газов через раствор гидроксида бария. По окончании процесса цеолиты отделяют фильтрованием. Выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 98%. Т_пл 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 81°С.

Как видно из примеров конкретного выполнения, заявляемый способ получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины по сравнению с прототипом прост в исполнении, позволяет увеличить выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины до 98% и сократить время его получения в 1,5-2 раза. Цеолиты после их фильтрования вновь используют в процессе получения целевого продукта.

Изобретение относится к способу получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины. Способ включает взаимодействие мочевины с этиленкарбонатом в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас.% или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас.% и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас.%. Процесс ведут при температуре 140-150°C до окончания выделения двуокиси углерода. Изобретение позволяет увеличить выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины и сократить время ее получения. 4 пр.

Способ получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины путем взаимодействия мочевины с этиленкарбонатом в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас. %, процесс ведут при температуре 140-150°C до окончания выделения двуокиси углерода.