СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ГАЗОВОГО ДАТЧИКА НА САПФИРОВОЙ ПОДЛОЖКЕ Российский патент 2017 года по МПК G01N27/12 

Изобретение относится к способу изготовления газовых датчиков и применяется для получения газочувствительного материала, который выполнен на основе диоксида титана, нанесенного на сапфировую подложку, и предназначен для регистрации и измерения содержания микропримесей оксида углерода (CO) и кислорода (O₂).

Изобретение может быть использовано для получения чувствительного материала газового датчика для оповещения о пожаре, обнаружения концентраций опасных, токсичных и вредных веществ.

Известен способ (RU 2006845, G01N 27/12, 30.01.1994) изготовления чувствительного материала газового датчика, включающий:

- вакуумное напыление сплава олова и меди на изолирующую подложку;

- окисление полученной пленки.

Общим признаком аналога, совпадающим с существенными признаками заявляемого изобретения, является то, что чувствительный материал получается из оксидных пленок и проявляет газочувствительные свойства.

Недостатком указанного способа является использование вакуумного напыления сплава олова и меди и последующее окисление полученной пленки, что приводит к образованию дефектов в ее структуре.

Известен способ получения полупроводникового материала для селективного детектора оксидов азота (RU 2143677, G01N 27/12, 27.12.1999), включающий:

- приготовление раствора, содержащего соль свинца, тиокарбамид, трехзамещенный лимоннокислый натрий, гидроокись аммония, йодистый аммоний;

- окунание диэлектрической подложки в раствор;

- формирование чувствительного слоя в результате осаждения в виде пленки сульфида свинца;

- термическая сушка газочувствительного материала.

Общими признаками аналога, совпадающими с существенными признаками заявляемого изобретения, являются:

- приготовление раствора;

- получение пленки газочувствительного материала из раствора;

- термическую сушку газочувствительного материала.

Недостатком, препятствующим достижению необходимого технического результата, является использование для получения чувствительного материала растворов, представляющих собой многокомпонентную систему, а также длительность процесса осаждения, который осуществляется в течение 60-100 мин.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату (прототип) является способ получения газочувствительного материала для сенсора аммиака (RU 2310833, G01N 27/12, 20.11.2007), заключающийся в том, что раствор приготавливают из тетраэтоксисилана с введением азотнокислого серебра, оставляют для созревания, а затем методом центрифугирования формируют газочувствительный материал на кремниевой подложке, после чего подвергают его сушке и термическому отжигу в муфельной печи.

Признаком прототипа, совпадающим с существенными признаками предлагаемого изобретения, является то, что чувствительный материал получается химическим способом и включает следующие операции:

- приготовление раствора;

- получение пленки газочувствительного материала из раствора методом центрифугирования;

- термическую сушку и отжиг.

Недостатками прототипа являются использование азотно-кислого серебра и длительная термообработка кремниевой подложки с газочувствительным материалом в муфельной печи в диапазоне температур 370-750°C, что снижает качество газочувствительного материала.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества кристаллической структуры и стабильности газочувствительных характеристик пленки газочувствительного материала на основе диоксида титана на сапфировой подложке за счет модификации ее кристаллической и дефектной структуры в процессе лазерного отжига после нанесения пленкообразуещего раствора на сапфировую подложку методом центрифугирования.

Технический результат заявляемого изобретения заключается в том, что газочувствительный материал после нанесения методом центрифугирования на сапфировую подложку подвергают лазерному отжигу с использованием излучения импульсного твердотельного Nd:YAG-лазера с длиной волны 1064 нм, длительностью импульса 50-100 нс и средней мощностью 80-100 Вт, что позволяет модифицировать его кристаллическую и дефектную структуру, приводя к повышению качества и стабильности газочувствительного материала (газового датчика).

Пример предложенного способа получения чувствительного материала на основе диоксида титана для газового датчика на сапфировой подложке

Приготовленный пленкообразующий раствор тетраизопропоксида титана наносится на сапфировую подложку толщиной 500-2000 мкм методом центрифугирования (скорость вращения 2000-3000 обмин, время нанесения 30 сек). Использование сапфировой подложки позволяет в дальнейшем проводить лазерный отжиг газочувствительного материала, поскольку подложки сапфира способствуют высокой адгезии к газочувствительному материалу и обладают высокой температурой плавления, химической и радиационной стойкостью, высокой твердостью и прозрачностью, что приводит к повышению качества и стабильности газочувствительного материала. После предварительной сушки в термошкафу при 100-120°C в течение 15-20 мин (удаляется растворитель и продукты гидролиза из пленки) проводят лазерный отжиг с использованием излучения импульсного твердотельного Nd:YAG-лазера с длиной волны 1064 нм (средняя мощность 80-100 Вт, скорость сканирования 1-10 мм/сек, температура пленки 500-600°C), необходимый для модификации кристаллической и дефектной структуры, повышения качества и стабильности газочувствительного материала. К тому же использование лазерного отжига позволяет сократить технологическое время получения газочувствительного материала по сравнению с существующими способами (отжиг в муфельной печи).

Таким образом, разработанный способ предусматривает получение тонкопленочного газочувствительного материала на основе диоксида титана на сапфировой подложке размером, например, 20×20×0,5 мм. На верхнюю сторону чувствительного элемента наносится тонкая (100-250 нм) пленка диоксида титана с платиновыми электродами (50-200 нм), а на нижней стороне формируется пленочный резистивный нагреватель на основе никеля (300-400 нм).

Изобретение поясняется фиг. 1-2. На фиг. 1 представлен технологический маршрут формирования газочувствительного материала на основе диоксида титана на сапфировой подложке. На фиг. 2 представлен пример исполнения топологии и 3D визуализация верхней и нижней сторон чувствительного элемента газового датчика на сапфировой подложке. Топология чувствительного элемента газового датчика включает контактно-металлизационную систему 1 (два платиновых электрода), контактирующую с газочувствительной полупроводниковой пленкой диоксида титана 2, и резистивный нагревательный элемент на основе никеля 3, электрически изолированный от пленки диоксида титана диэлектрической сапфировой подложкой 4.

Изобретение может быть использовано для получения газочувствительного материала на основе полупроводниковой пленки диоксида титана на сапфировой подложке, обладающей повышенным качеством кристаллической структуры и стабильностью газочувствительных характеристик при регистрации и измерении содержания микропримесей CO и O₂. Изобретение может найти широкое применение при изготовлении чувствительных элементов для различных типов газовых датчиков, в том числе портативного характера, для оповещения о пожаре, обнаружения концентраций опасных, токсичных и вредных веществ (экологический мониторинг окружающей среды).

Изобретение относится к способу изготовления газовых датчиков и применяется для получения газочувствительного материала, который выполнен на основе диоксида титана, нанесенного на сапфировую подложку, и предназначен для регистрации содержания микропримесей оксида углерода и кислорода. Способ получения газочувствительного материала на сапфировой подложке, заключающийся в том, что из пленкообразующего раствора тетраизопропоксида титана получают газочувствительный материал на сапфировой подложке методом центрифугирования, который затем подвергают сушке и отжигу. Газочувствительный материал подвергают лазерному отжигу с использованием излучения импульсного твердотельного Nd:YAG-лазера с длиной волны 1064 нм, длительностью импульса 50-100 нс и средней мощностью 80-100 Вт. Изобретение обеспечивает возможность повышения качества кристаллической структуры и стабильности газочувствительных характеристик пленки газочувствительного материала за счет модификации ее кристаллической и дефектной структуры в процессе лазерного отжига. 2 ил.

Способ получения чувствительного материала для газового датчика на сапфировой подложке, заключающийся в том, что из пленкообразующего раствора тетраизопропоксида титана получают газочувствительный материал на сапфировой подложке методом центрифугирования, который затем подвергают сушке и отжигу, отличающийся тем, что газочувствительный материал подвергают лазерному отжигу с использованием излучения импульсного твердотельного Nd:YAG-лазера с длиной волны 1064 нм, длительностью импульса 50-100 нс и средней мощностью 80-100 Вт.