Способ изготовления склеивающей прокладки Российский патент 2018 года по МПК C09J5/06 C08J5/12 C09J163/00 

Изобретение относится к способам получения склеивающих прокладок на основе эпоксидных смол, стеклотканей и полимеров, применяемых для изготовления многослойных изделий, в том числе гибко-жестких печатных плат.

Известен способ получения препрега, описанный в патенте RU 2028322 и содержащий 3 пункта формулы изобретения (1 независимый и 2 зависимых), в котором описан способ получения препрега на эпоксидном связующем, содержащем эпоксидную диановую смолу и отверждающую систему на основе аминного отвердителя холодного отверждения, который является аналогом.

По п. 1 формулы изобретения способ включает раздельную пропитку волокнистого наполнителя компонентами связующего и сушку: предварительно осуществляют пропитку смолой, а затем отверждающей системой при массовом соотношении смолы и отвердителя в препреге 3,1 - 7,2:1 и количестве связующего, равном 32-77 мас.%.

В пункте 2 формулы изобретения описан способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют отверждающую систему, состоящую из воды и отвердителя при их массовом соотношении 1:1,5 - 1:2,5 соответственно.

В пункте 3 формулы изобретения описан способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют отверждающую систему, состоящую из матричного полимера, выбранного из группы, содержащей бустилат М, поливинилацетат и полиэтиленоксид, воды и отвердителя при их массовом соотношении 4:4:1,6 - 4:1:3 соответственно.

Недостатками приведенного в аналоге способа является высокое коробление многослойной печатной платы, изготовленной с применением склеивающей прокладки, полученной этим способом.

Прототипом является способ пропитки раствором полимерной композиции с последующим удалением растворителя - сушкой, описанный на сайте http://www.mosizolit.ru/tehnologii/, по которому в реактор при включенной мешалке последовательно загружают растворитель, эпоксидную смолу, отвердители, ускорители, наполнители, перемешивают до полного растворения эпоксидной смолы при температуре 20-30°С. Концентрация раствора составляет 40%. Полученным раствором пропитывают стеклоткань, которую сушат при температуре 130-240°С в течение 4-10 мин.

Недостатками прототипа является высокое коробление многослойной печатной платы, изготовленной с применением склеивающей прокладки, полученной этим способом.

Задачей изобретения является создание способа, который позволит улучшить свойства получаемых склеивающих прокладок, изготавливаемых с применением бутадиеннитрилстиролкарбоксилатного полимера, в частности снизить показатель возникающего коробления при изготовлении многослойных печатных плат.

Сущность данного изобретения заключается в изменении традиционного состава растворителей, а именно введение химически нейтрального кремнеорганического вещества триметилэтилсилана в качестве растворителя.

Осуществление способа:

1. В реактор при включенной мешалке последовательно загружают (мас.ч):

- растворитель - толуол - 50;

- растворитель - ацетон - 50;

- растворитель - триметилэтилсилан - 0,2-0,6;

- эпоксидную диановую смолу - 100;

- сферические частицы бутадиеннитрилстаролкарбоксилатного полимера - 5-20;

- компоненты склеивающей прокладки, определенные составом для условий ее эксплуатации.

2. Перемешивание до полного растворения эпоксидной диановой смолы при температуре 20-30°С.

3. Пропитка стеклоткани (130 мас.ч.) полученным раствором.

4. Сушка пропитанной раствором стеклоткани в шахте вертикальной пропиточной машины при температуре 240-243°С в течение 4-4,5 мин.

В процессе сушки стеклоткани растворители, триметилэтилсилан и смесь толуола и ацетона, улетучиваются и в составе склеивающей прокладки не остаются, благодаря их воздействию в процессе пропитывания стеклоткани, склеивающая прокладка приобретает улучшенные характеристики, что выражается в снижении коробления конечного изделия - многослойной печатной платы. Применяемый в составе бутадиеннитрилстирожарбоксилатный полимер представляет собой порошок сферических частиц полимера субмикронного размера (от 10^-8 до 10^-7 м) сополимера бутадиена, нитрила акриловой кислоты, стирола, метакриловой кислоты диаметром от 10^-8 до 10^-7 м, количество элементарных звеньев бутадиена составляет 60-80, количество элементарных звеньев нитрила акриловой кислоты составляет 45-60, количество элементарных звеньев стирола составляет 18-24, количество элементарных звеньев метакриловой кислоты составляет 1 и молекулярная масса составляет 650-2100 тыс.

Для сравнения способов получения склеивающей прокладки было проведено испытание, в результате которого склеивающую прокладку изготовили по способам, описанным в аналоге и прототипе, а также три раза по вновь разработанному способу, с добавлением разного количества триметилэтилсилана.

Изготавливаемая при сравнении склеивающая прокладка имела следующий состав (мас.ч.):

- эпоксидная диановая смола - 100;

- сферические частицы бутадиеннитрилстиролкарбоксилатного полимера - 10;

- 4,4'-диаминодифенилсульфон - 15;

- ацетилацетонат никеля - 1.

Далее из полученных склеивающих прокладок были вырезаны листы размером 200×200 мм, затем две склеивающих прокладки разместили между тремя листами стеклотекстолита с последующим прессованием при температуре (185±1)°С в течение 2 ч и давлении 12 МПа, после чего осуществлялся замер возникшего коробления на многослойной печатной плате.

Пример 1. Получение склеивающей прокладки по предлагаемому к охране способу, с применением растворителя триметилэтилсилан количестве 0,2 мас.ч.

Пример 2. Получение склеивающей прокладки по предлагаемому к охране способу, с применением растворителя триметилэтилсилан количестве 0,4 мас.ч.

Пример 3. Получение склеивающей прокладки по предлагаемому к охране способу, с применением растворителя триметилэтилсилан количестве 0,6 мас.ч.

Пример 4. Изготовление склеивающей прокладки по способу, описанному в первом пункте формулы изобретения аналога.

Пример 5. Изготовление склеивающей прокладки по способу, описанному в прототипе.

Результаты испытаний препрега и аналогов приведены в таблице.

Техническим результатом способа является улучшение свойств склеивающих прокладок, изготавливаемых с применением бутадиеннитрилстиролкарбоксилатного полимера, в частности снижение показателя коробления, возникающего при изготовлении многослойных печатных плат.

По существу, способ изготовления склеивающей прокладки заключается в смешивании в реакторе растворителей - толуола и ацетона в соотношении 1:1 и последующем добавлении триметилэтилсилана, массовая доля которого составляет 0,2-0,6% от общей массы растворителей толуола и ацетона, которая равна массе эпоксидной диановой смолы, которая после смешения растворителей добавляется в реактор при включенной мешалке, после чего добавляются сферические частицы бутадиеннитрилстиролкарбоксилатного полимера и компоненты склеивающей прокладки, определенные составом для условий ее эксплуатации с дальнейшим перемешиванием при температуре 20-30°С до полного растворения смолы, полученным раствором пропитывается стеклоткань, с последующей сушкой при температуре 240-243°С в течение 4-4,5 мин, соблюдая следующую последовательность действий:

I. В реактор при включенной мешалке последовательно загружают (мас.ч.):

- растворитель - толуол - 50;

- растворитель - ацетон - 50;

- растворитель - триметилэтилсилан 0,2-0,6;

- эпоксидную диановую смолу - 100;

- сферические частицы бутадиеннитрилстиролкарбоксилатного полимера - 5-20;

- компоненты склеивающей прокладки, определенные составом для условий ее эксплуатации.

II. Перемешивание до полного растворения эпоксидной диановой смолы при температуре 20-30°С.

III. Пропитка стеклоткани (130 мас.ч.) полученным раствором.

IV. Сушка пропитанной раствором стеклоткани в шахте вертикальной пропиточной машины при температуре 240-243°С в течение 4-4,5 мин.

Изобретение относится к способам получения склеивающих прокладок на основе эпоксидных смол, стеклотканей и полимеров, применяемых для изготовления многослойных изделий, в том числе гибко-жестких печатных плат. Способ изготовления склеивающей прокладки, включающий следующую последовательность действий:

I. В реактор при включенной мешалке последовательно загружают (мас. ч.):

- растворитель - толуол - 50

- растворитель - ацетон - 50

- растворитель - триметилэтилсилан 0,2-0,6

- эпоксидную диановую смолу - 100

- сферические частицы бутадиеннитрилстиролкарбоксилатного полимера - 5-20

- компоненты склеивающей прокладки, определенные составом для условий ее эксплуатации.

II. Перемешивание до полного растворения эпоксидной диановой смолы при температуре 20-30°С.

III. Пропитка стеклоткани (130 мас.ч.) полученным раствором.

IV. Сушка пропитанной раствором стеклоткани в шахте вертикальной пропиточной машины при температуре 240-243°С в течение 4-4,5 мин. Технический результат, достигаемый при использовании способа по изобретению, заключается в обеспечении стабильного низкого коробления склеивающей прокладки. 5 пр., 1 табл.

Способ изготовления склеивающей прокладки, заключающийся в смешивании растворителей - смеси толуола и ацетона в соотношении 1:1 и последующем добавлении триметилэтилсилана, массовая доля которого составляет 0,2-0,6% от общей массы растворителей толуола и ацетона, которая равна массе эпоксидной диановой смолы, которая после смешения растворителей добавляется к смеси растворителей при включенной мешалке, после чего добавляются сферические частицы бутадиеннитрилстиролкарбоксилатного полимера и компоненты склеивающей прокладки, определенные составом для условий ее эксплуатации, с дальнейшим перемешиванием при температуре 20-30°C до полного растворения смолы, полученным раствором пропитывается стеклоткань, с последующей сушкой при температуре 240-243°C в течение 4-4,5 мин, соблюдая следующую последовательность действий:

I. В реактор при включенной мешалке последовательно загружают (мас.ч.):

растворитель - толуол 50 растворитель - ацетон 50 растворитель - триметилэтилсилан 0,2-0,6 эпоксидную диановую смолу 100 сферические частицы бутадиеннитрилстиролкарбоксилатного полимера 5-20 компоненты склеивающей прокладки, определенные составом для условий ее эксплуатации.

II. Перемешивание до полного растворения эпоксидной диановой смолы при температуре 20-30°C.

III. Пропитка стеклоткани (130 мас.ч.) полученным раствором.

IV. Сушка пропитанной раствором стеклоткани в шахте вертикальной пропиточной машины при температуре 240-243°C в течение 4-4,5 мин.